虎森 趙晶 國(guó)家能源集團(tuán)寧夏煤業(yè)公司煤制油化工質(zhì)檢計(jì)量中心

隨著市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力增強(qiáng)，實(shí)驗(yàn)室為提高管理水平與技術(shù)能力，努力獲得CNAS實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可，確保檢測(cè)、校準(zhǔn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，贏得政府部門(mén)和社會(huì)各界的信任。每年各參與實(shí)驗(yàn)室按照CNAS管理要求實(shí)施認(rèn)可校準(zhǔn)項(xiàng)目的能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，其中玻璃量器校準(zhǔn)能力也是考察的范圍之一。本文討論對(duì)同一種玻璃量器校準(zhǔn)而言，在校準(zhǔn)過(guò)程中引起數(shù)據(jù)偏差的主要因素。

一、概述

校準(zhǔn)玻璃量具依據(jù)JJG196-2006《常用玻璃量器檢定規(guī)程》，采用衡量法進(jìn)行校準(zhǔn)，使用的標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備電子天平有測(cè)量上限為Max=220g，檢定分度值為e=0.1mg；測(cè)量上限為Max=1000g，檢定分度值為e=2mg；測(cè)量上限為Max=5000g，檢定分度值為e=10mg；使用的玻璃溫度計(jì)測(cè)量范圍為（0～50）℃，分度值為0.1℃。

二、室溫波動(dòng)影響測(cè)量結(jié)果的一致性

方法中對(duì)校準(zhǔn)環(huán)境溫度的要求為（20±5）℃，且變化量≤1℃/h。參與實(shí)驗(yàn)室按照作業(yè)指導(dǎo)書(shū)要求，出具三次校準(zhǔn)結(jié)果，每次校準(zhǔn)結(jié)果需要做至少兩次平行樣，且每次校準(zhǔn)后需要對(duì)玻璃量具內(nèi)水份進(jìn)行烘干或晾干后再做試驗(yàn)，總時(shí)長(zhǎng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于1h，如果不是恒溫恒濕實(shí)驗(yàn)室，很難將六次試驗(yàn)溫度控制在≤1℃/h。室溫變化引起水溫變化，從而影響測(cè)量結(jié)果，下面以50mL量筒校準(zhǔn)為例，不同室溫水溫下測(cè)量結(jié)果，其中水溫與室溫之差不得大于2℃符合方法要求（見(jiàn)表1）。

表1

三、環(huán)境條件影響天平測(cè)量準(zhǔn)確性

（1）檢定前保證電子天平至少預(yù)熱2小時(shí)，天平在預(yù)熱階段，內(nèi)部元件溫度不斷升高，磁通量逐漸下降，電流也會(huì)減小，導(dǎo)致電磁力變小從而引起測(cè)量示值漂移。

（2）檢定中電子天平必須放置在一平整、穩(wěn)固的平臺(tái)上，調(diào)整到水平位置，否則電磁力會(huì)為糾正失衡狀態(tài)改變發(fā)生值，從而引起測(cè)量誤差。

（3）檢定室內(nèi)確保無(wú)氣流，遠(yuǎn)離電磁干擾源及振動(dòng)源，關(guān)閉空調(diào)，排風(fēng)扇等，不得在檢定平臺(tái)上記錄數(shù)據(jù)，干擾正常讀數(shù)，造成檢定誤差。

（4）檢定室應(yīng)配備空調(diào)、加濕器、溫濕度表等，時(shí)刻監(jiān)控溫濕度變化，確保檢定期間溫差變化滿足天平檢定條件的要求。溫濕度控制范圍：（20±5）℃、（25～75）%RH，濕度過(guò)高容易造成天平某些零件銹蝕，濕度過(guò)低，稱量時(shí)產(chǎn)生靜電導(dǎo)致示值漂移。

四、被檢玻璃量具等溫條件的影響

玻璃量具在校準(zhǔn)前要按照要求進(jìn)行清洗、烘干，采用衡量法，要求重復(fù)測(cè)量2次，2次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的差值不超過(guò)被檢玻璃容量允差的1/4。烘干后等溫時(shí)間不足，會(huì)出現(xiàn)吸熱或放熱，造成天平示值波動(dòng)不穩(wěn)現(xiàn)象，影響稱量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。

五、玻璃量具內(nèi)壁是否干凈的影響

試驗(yàn)時(shí)，將蒸餾水沿邊緣緩慢倒進(jìn)量具內(nèi)，在接近刻線處，觀察彎月面是否平滑無(wú)缺陷，如有凹凸不平現(xiàn)象，表明內(nèi)壁清洗不干凈，影響數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，特別是大口徑玻璃量器，數(shù)據(jù)偏差會(huì)更大。以50mL量筒舉例，在接近刻度線，用滴定管加液，一滴1mL，半滴0.5mL。

六、液體體積讀數(shù)是否準(zhǔn)確的影響

玻璃量具垂直，的體積是液面最低點(diǎn)與刻線相切，無(wú)色液體可借黑卡紙讀數(shù)，讀數(shù)時(shí)玻，視線應(yīng)與環(huán)形刻線重合，與液面最低點(diǎn)在同一水平面上，視線不能偏低或偏高，正確讀數(shù)。

容量?jī)x器的容積并不經(jīng)常與它所標(biāo)出的大小完全符合，因此，在工作開(kāi)始時(shí)，尤其對(duì)于準(zhǔn)確度要求較高的分析工作，必須加以校準(zhǔn)。