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食品理化檢驗(yàn)中微波消解處理方法應(yīng)注意什么

2020-12-27 14:33:08康燕
關(guān)鍵詞:硝酸微波食品

食品安全作為當(dāng)前最受社會(huì)關(guān)注的民生問(wèn)題,被國(guó)家和人民群眾高度重視。加強(qiáng)食品理化檢驗(yàn)以確保食品的質(zhì)量安全是減少?lài)?guó)家食品安全問(wèn)題產(chǎn)生的重要方式,現(xiàn)通過(guò)分析微波消解處理方法應(yīng)注意的事項(xiàng),為食品理化檢驗(yàn)提供檢測(cè)保證。

1 微波消解的原理

微波消解是常用的食品理化檢驗(yàn)前的處理方法,在食品檢驗(yàn)前的處理方法中應(yīng)用越來(lái)越廣泛。微波消解是含水或酸的樣品溶液在微波電場(chǎng)的作用下,以每秒24.5億次的速率極性運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生高速碰撞和摩擦而產(chǎn)生高熱,在加壓的條件下,樣品和酸的混合物吸收微波能量后,酸的氧化反應(yīng)速率增加,使樣品表面層攪動(dòng)、破裂、不斷產(chǎn)生新的樣品表面與酸接觸至樣品消解完全。微波消解的熱能來(lái)自溶液自身的碰撞和摩擦。

2 微波消解的特點(diǎn)

在密閉容器的壓力下,酸的沸點(diǎn)提高,消解速度加快,樣品的消解時(shí)間較短,沒(méi)有揮發(fā)損失,適合砷、汞、硒等易揮發(fā)元素的前處理。用酸量少,空白值低,利于痕量檢測(cè)??筛鶕?jù)樣品性質(zhì)選擇不同的溫度、壓力和時(shí)間的消解條件,自動(dòng)化程度較高。

3 微波消解處理應(yīng)注意的事項(xiàng)

3.1 樣品量及酸量控制

根據(jù)不同樣品嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)取樣量進(jìn)行取樣,一般取0.5~3 mL的液體或0.2~05 g的固體,最高不超過(guò)1 g,含酒精的食品需提前消除酒精成分。消解用酸純度最好用優(yōu)級(jí)純以上的,這樣可減小酸中雜質(zhì)干擾測(cè)定與空白本底,消解用酸的量控制在6~10 mL,為保證消解完全,可根據(jù)樣品情況預(yù)消解15~20 min后再進(jìn)行微波消解或適當(dāng)延長(zhǎng)消解時(shí)間。預(yù)消解后,必須冷卻到室溫后才能放入微波內(nèi)進(jìn)行消解。消解完成后需要自然溫度低于55 ℃,消解管內(nèi)壓力較低時(shí)才可緩慢打開(kāi)取出樣品,確保安全。

3.2 選擇合理的微波模式

在進(jìn)行食品理化檢測(cè)前需要對(duì)微波的模式進(jìn)行準(zhǔn)確調(diào)節(jié),從而提高檢驗(yàn)質(zhì)量。通常情況下,食品檢驗(yàn)中普遍含有機(jī)物較多,而對(duì)于無(wú)機(jī)物的檢驗(yàn)則相對(duì)偏少,為保證對(duì)食品樣品的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn),一般情況下可將微波消解的溫度、時(shí)間以比例方式進(jìn)行微波反應(yīng)模式。在檢驗(yàn)的過(guò)程中,相關(guān)人員也能夠明確地觀察到食品樣品中的化學(xué)反應(yīng)以及物理變化情況,同時(shí)不同溫度下的反應(yīng)情況具有一定的不同,根據(jù)食品樣品中的反應(yīng)臨界點(diǎn)進(jìn)行測(cè)定,能夠?qū)κ称窐悠返淖顑?yōu)反應(yīng)條件進(jìn)行確定。

3.3 選擇消解體系

在進(jìn)行微波消解前還需要對(duì)消解的體系做出判斷,通常在選擇時(shí)需要根據(jù)以下方面進(jìn)行選擇:能夠保持高純度的消解;不會(huì)因其他的元素干擾產(chǎn)生質(zhì)量影響;速率高;消解過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生沉淀物。另外還需要包含一定的微波吸收能力。由于食品中往往含較多有機(jī)物,硝酸的使用則相對(duì)較多,通過(guò)分析硝酸和過(guò)氧化氫的消解系數(shù)能夠獲得良好的消解體系。消解結(jié)束后趕酸過(guò)程也很關(guān)鍵,不同的待測(cè)成份趕酸溫度與時(shí)間不一樣,嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行趕酸操作,預(yù)防在趕酸過(guò)程中損失待測(cè)成份。

3.4 食品微波消解過(guò)程的質(zhì)量控制

為確保微波消解的食品樣品檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠,必須保證在消解過(guò)程中樣品待測(cè)成份沒(méi)有損失,并未代入新的干擾物質(zhì)。每次消解過(guò)程都要做兩個(gè)空白試驗(yàn)、有證質(zhì)控樣品、平行樣品等質(zhì)控措施,監(jiān)督消解過(guò)程。消解前有的消解罐必須在10%~20%的硝酸溶液浸泡后干燥使用,定期清理爐腔,排除干擾。消解罐外部必須干燥,且對(duì)稱(chēng)放置消解管,保證消解時(shí)受熱均勻,消解完全。

4 結(jié)語(yǔ)

食品理化檢驗(yàn)中微波消解樣品前處理方法應(yīng)用越來(lái)越廣泛,它不僅簡(jiǎn)化了繁瑣的食品樣品前處理過(guò)程,還大大提高了食品理化檢驗(yàn)的前處理效率,為快速準(zhǔn)確地完成食品理化檢驗(yàn)提供有力的保障,為人民群眾舌尖上的安全提供有力支撐。

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