田曉靜 趙敬 馬莉 王巧利 韓艷艷

摘 要：地表水中存在多種金屬離子，銅、鋅、鉛、鎘作為其中的重金屬離子，是造成水環(huán)境污染的重要原因之一。利用電感耦合等離子體質(zhì)譜法分析地表水中的重金屬元素，有較高的靈敏性和較廣的應(yīng)用范圍，是檢測(cè)地表水中重金屬含量的有效手段。本文建立了使用NexION 350X直接測(cè)試未經(jīng)稀釋地表水樣品的方法，采用ICP-MS的Syngistix軟件時(shí)間分辨測(cè)量模式，在微量進(jìn)樣50 μL、標(biāo)準(zhǔn)模式的條件下同時(shí)測(cè)定水中銅鋅鉛鎘，并使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)方法準(zhǔn)確性進(jìn)行認(rèn)證。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法操作簡(jiǎn)單、定量準(zhǔn)確、靈敏度高。

關(guān)鍵詞：ICP-MS;地表水;重金屬含量測(cè)定

中圖分類號(hào)：X832文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1003-5168（2020）31-0154-03

ICP-MS Determination of Copper， Zinc， Lead and

Cadmium in Surface Water

TIAN Xiaojing ZHAO Jing MA Li WANG Qiaoli HAN Yanyan

（Xuchang Ecological Environment Monitoring Center，Xuchang Henan 461000）

Abstract： There are many metal ions in surface water， among which copper， zinc， lead and cadmium are the heavy metal ions， which are one of the important causes of water environmental pollution. Inductively coupled plasma mass spectrometry （icp-ms） is an effective method to detect the content of heavy metals in surface water with high sensitivity and wide application. The method of directly testing undiluvial surface water samples with NexION 350X was established. The time-resolution measurement mode of ICPMS Syngistix software was adopted. Copper， zinc， lead and cadmium were simultaneously determined under the condition of 50 μL and standard mode of microinjection， and the accuracy of the method was verified with standard substances. The experimental results show that the method is simple， accurate and sensitive.

Keywords： ICP-MS;surface water;heavy metal content determination

重金屬原義指比重大于5的金屬，包括金、銀、銅、鐵、鉛等。重金屬一旦在人體中累積達(dá)到一定程度，就會(huì)造成慢性中毒。河流斷面若遭受重金屬污染，重金屬就會(huì)通過食物鏈和飲用水進(jìn)入人體，對(duì)人體健康帶來直接威脅。例如，雖然銅是人類必需的微量元素之一，但是過量的銅離子進(jìn)入人體后會(huì)對(duì)人體的新陳代謝帶來不可逆的損傷[1];水體中過量的鋅會(huì)對(duì)水生物產(chǎn)生毒害作用，人體慢性鋅中毒會(huì)出現(xiàn)貧血、食欲下降等問題[2]。隨著礦產(chǎn)資源的大量開發(fā)，含有鎘元素的廢水排放到環(huán)境中。鎘可在生物體內(nèi)富集，通過食物鏈進(jìn)入人體引起慢性中毒。鎘被人體吸收后，在體內(nèi)形成鎘硫蛋白，選擇性地蓄積肝、腎中。由于鎘損傷腎小管，病者出現(xiàn)糖尿、蛋白尿和氨基酸尿。此外，鎘還能使骨骼的代謝受阻，造成骨質(zhì)疏松、萎縮、變形等一系列癥狀，是造成“疼痛病”的罪魁禍?zhǔn)譡3]。鉛對(duì)人類的所有器官都能造成不可逆的損傷，積蓄的鉛可損傷人體神經(jīng)系統(tǒng)、造成中毒性貧血和動(dòng)脈硬化，過量的鉛還影響兒童智力發(fā)育，破壞免疫功能[4]。因而，應(yīng)特別注重銅、鋅、鉛、鎘等重金屬離子對(duì)水體的污染。

采測(cè)分離地表水水質(zhì)的監(jiān)測(cè)分析，目前主要依照的監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)是《國(guó)家地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)網(wǎng)監(jiān)測(cè)任務(wù)作業(yè)指導(dǎo)書》，各金屬元素分析的標(biāo)準(zhǔn)方法以原子吸收分光光度法（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS）的使用最廣泛。該方法雖然具有干擾少、靈敏度高、測(cè)定速度快等優(yōu)點(diǎn)，但多元素同時(shí)測(cè)定尚有困難。而電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）用于地表水的分析，具有線性范圍寬、靈敏度高、可實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測(cè)定的優(yōu)點(diǎn)[5-10]。本文建立了微量進(jìn)樣的ICP-MS分析方法，使用NexION 350X的時(shí)間分辨測(cè)量模式直接測(cè)定未經(jīng)稀釋的地表水樣品，最后通過測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性和精密性對(duì)方法適用性進(jìn)行驗(yàn)證。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

美國(guó)PE公司的NexION 350X電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液和主要試劑

金屬元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100 μg·mL-1）購(gòu)自國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心;硝酸：優(yōu)級(jí)純。

1.3 儀器條件

儀器的測(cè)定條件如表1所示。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液配制

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度100.0 mg/L，中間液濃度20 mg/L，使用液濃度1 mg/L，使用1 mg/L金屬的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配置曲線，分別取0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 mL加純水稱重至20 mL于離心管中，得到Cd、Cu、Pb和Zn的標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線R值分別為：R（Cd）=0.999 9，R（Cu）= 0.999 9，R（Pb）=0.999 9，R（Zn）=0.999 9。