林冰濤，余小波，張保紅，郭穎利，劉仲位，孫曉霞，褚 宏

(1.安泰科技股份有限公司， 北京 100081； 2.湖北航天化學(xué)技術(shù)研究所， 湖北 襄陽 441003；3.中國勞動關(guān)系學(xué)院， 北京 100048)

喉襯作為固體火箭發(fā)動機(jī)的關(guān)鍵部件，其主要作用是通過控制發(fā)動機(jī)燃?xì)獾呐艢饬浚谷紵覂?nèi)保持一定壓力，以獲得預(yù)期的推力，維持推進(jìn)器按照預(yù)期值持續(xù)工作，對發(fā)動機(jī)的性能和工作安全性都具有重要影響[1-3]。固體火箭發(fā)動機(jī)噴管中喉襯的工作環(huán)境溫度高達(dá)2 000～3 000 K，同時還承受高速粒子流的沖刷，因此喉襯燒蝕的主要因素是熱化學(xué)燒蝕與機(jī)械剝蝕[4]。耐沖刷和耐燒蝕性能是固體火箭噴管的關(guān)鍵指標(biāo)之一[5]。

現(xiàn)有常用喉襯材料中，根據(jù)發(fā)動機(jī)的工作狀態(tài)，選用C/C 復(fù)合材料[4-6]或鎢滲銅材料[7-8]較多。C/C復(fù)合材料重量輕，但是強度低、抗燃?xì)饬鞯臎_刷性能較差；而鎢滲銅材料具有良好的耐高溫抗燒蝕性能和抗氣流沖刷性能，但密度較大。因此，在一些大型固體火箭發(fā)動機(jī)中，由于鎢滲銅的密度太大而選用C/C復(fù)合材料；而在一些小型固體火箭發(fā)動機(jī)中，喉襯的規(guī)格尺寸較小，由重量因素帶來的影響較小，因此，當(dāng)對發(fā)動機(jī)喉襯燒蝕量或者對材料耐高溫、耐沖刷有較高要求的環(huán)境下，大多選用鎢滲銅材料制作喉襯。

現(xiàn)有的國家軍用標(biāo)準(zhǔn)GJB2299A—2005《喉襯用鎢滲銅制品規(guī)范》中，3.1.1節(jié)規(guī)定了對材料的要求，但僅對鎢粉的純度和銅的化學(xué)成分進(jìn)行了限定，并沒有對鎢粉粒度作出明確的要求；3.1.2提出了牌號要求，包含W8Cu，W10Cu兩個牌號，其相關(guān)參數(shù)如表1所示[9]。其中鎢骨架相對密度定義為滲銅前燒結(jié)坯料實測密度與鎢材料理論密度的百分比；材料相對密度是被鎢、銅兩相的體積填充比率，反映了鎢滲銅制品的致密度[9]。

表1 制品的牌號、化學(xué)成分及密度

本文以固體火箭發(fā)動機(jī)鎢滲銅喉襯為研究對象，針對現(xiàn)有材料標(biāo)準(zhǔn)中對鎢粉粒度規(guī)定不明確的問題，進(jìn)行了粉末粒度對喉襯部位抗燒蝕、抗沖刷性能影響的研究。

費氏粒度是一種粉末粒度值，測試基本方法為穩(wěn)流式空氣透過法，即在空氣流速和壓力不變的條件下，測定比表面積和平均粒度[10]。以不同費氏粒度鎢粉制備的鎢滲銅材料喉襯，其抗燒蝕性能究竟有何差異，相關(guān)研究報道較少。本文采用固體火箭發(fā)動機(jī)地面熱試車試驗，以鎢骨架相對密度大的W8Cu牌號的鎢滲銅喉襯作為研究對象，選用由不同費氏粒度鎢粉生產(chǎn)的試樣，進(jìn)行工作時間200 s的固體火箭發(fā)動機(jī)地面熱試車考核，獲得噴管喉襯的燒蝕率及形貌特征，通過宏觀-微觀的漸進(jìn)分析，獲得費氏粒度大小對燒蝕性的影響，總結(jié)其性能特點，以期為后續(xù)鎢滲銅喉襯材料的調(diào)制制備提供一定的借鑒和參考。

1 試驗

喉襯材料選用由安泰科技股份有限公司生產(chǎn)的兩組牌號為W8Cu的鎢滲銅試樣，規(guī)格均為φ50 mm×150 mm，鎢粉的費氏粒度分別為6.7 μm、7.1 μm，編號為A和B，原始粉末的SEM形貌如圖1所示，性能參數(shù)如表2所示，滿足GJB2299A—2005《喉襯用鎢滲銅制品規(guī)范》的要求。

圖1 不同費氏粒度鎢粉的SEM形貌

表2 試樣性能參數(shù)

經(jīng)超聲波探傷檢驗，制備材料無裂紋、孔洞以及滲銅不均等缺陷，按照圖紙加工完成噴管成品。噴管的結(jié)構(gòu)示意圖見圖2，其中喉襯背壁為C/C復(fù)合材料，絕熱層為高硅氧/酚醛復(fù)合材料。通過高溫膠粘接固定后，整體結(jié)構(gòu)件作為固體火箭發(fā)動機(jī)被動熱防護(hù)噴管進(jìn)行地面發(fā)動機(jī)熱試車試驗。

圖2 噴管結(jié)構(gòu)示意圖

本文所討論的固體火箭發(fā)動機(jī)，平均推力1 800 N，工作時間200 s，發(fā)動機(jī)裝藥為丁羥復(fù)合固體推進(jìn)劑，端面燃燒。試驗條件及參數(shù)如表3所示[11]。

表3 發(fā)動機(jī)噴管試驗環(huán)境

2 試驗結(jié)果與分析

對試車后A、B試樣進(jìn)行形貌對比分析，并進(jìn)行試樣A的解剖，以深入進(jìn)行鎢滲銅材料的抗燒蝕性能分析。

2.1 宏觀形貌分析

試驗后鎢滲銅喉襯試樣A、B的外觀形貌如圖3所示，可以看出，兩件試樣喉徑部位具有明顯差異。其中，A喉襯內(nèi)壁燒蝕嚴(yán)重，喉部出現(xiàn)明顯沖蝕坑，局部出現(xiàn)燒蝕異常；B喉襯燒蝕均勻，燒蝕相對較輕，內(nèi)型面形狀比較完整。

圖3 喉襯試樣的外觀形貌

對試驗后的喉襯部位進(jìn)行測量，得到兩者的平均線燒蝕率。試樣A為0.032±0.002 mm/s；試樣B為0.015±0.002 mm/s?？梢缘贸觯珺的燒蝕性能明顯優(yōu)于A的結(jié)論。由此推斷，對于W8Cu的鎢滲銅材材料，在一定的費氏粒度范圍內(nèi)，鎢骨架密度相近(83%)的情況下，原始鎢粉費氏粒度越大，由其制備的鎢滲銅材料，抗燒蝕性能越好。其結(jié)果是由鎢滲銅材料的制備工藝特點決定的，鎢滲銅材料的制備工藝為：等靜壓成形→高溫?zé)Y(jié)→滲銅→機(jī)械加工→成品。影響結(jié)果的關(guān)鍵步驟是高溫?zé)Y(jié)，高溫?zé)Y(jié)溫度一般在2 000 ℃以上。對于相同牌號的鎢滲銅材料，粉末粒度越小，需要的燒結(jié)溫度越低，制備后得到的鎢滲銅材料的耐溫也越低。因為喉襯的使用環(huán)境為高溫環(huán)境，當(dāng)使用環(huán)境溫度超過制備時的燒結(jié)溫度，喉襯將有可能會發(fā)生二次收縮而導(dǎo)致變形，甚至造成嚴(yán)重的燒蝕。

由于試樣A燒蝕比較嚴(yán)重，對其單獨進(jìn)行解剖分析。圖4是試樣A的截面解剖圖，從圖4可以看出，經(jīng)過200 s試驗后，喉襯受沖刷噴口前段均產(chǎn)生燒蝕，喉徑呈不規(guī)則的擴(kuò)大；喉部表面有很多類似魚鱗的坑，以及高溫高速燃?xì)饬鳈C(jī)械沖刷造成的若干道溝槽；溝槽方向與燒蝕氣流方向平行。

圖4 喉襯截面

本文對兩種喉襯的宏觀形貌分析結(jié)果與前期相關(guān)文獻(xiàn)中的分析結(jié)果相吻合，即材料的燒蝕:一方面是由于材料表面熱粒子流的高溫?zé)g，另一方面是由于在高速燃?xì)饬鳑_擊下，鎢骨架發(fā)生斷裂、剝離而造成的沖蝕作用[9,13,15]。在燒蝕不嚴(yán)重的情況下，首先出現(xiàn)銅的流失，而鎢骨架的沖蝕作用不明顯，若燒蝕情況嚴(yán)重，則發(fā)生兩種情況的幾率將增大。

2.2 顯微組織形貌分析

將試樣A的燒蝕面在顯微鏡下觀察，從圖5(a)燒蝕面25倍放大可以看出，基體晶粒具有流動的特征，喉襯內(nèi)表面被燒蝕并留有大量沉積物。圖5(b)燒蝕面200倍放大后可見發(fā)亮區(qū)域為高溫?zé)g后殘留的粒子。該結(jié)果也證明了機(jī)械剝蝕是喉襯燒蝕的主要因素之一。

圖5 燒蝕面顯微組織形貌

2.3 燒蝕表面和橫截面能譜分析

按圖6所示的位置，選取燒蝕面沿喉襯軸線方向的收斂區(qū)、喉部和擴(kuò)張區(qū)三個不同區(qū)域進(jìn)行能譜分析。其顯微組織及能譜分析結(jié)果見圖7，其中圖7(a)、圖7(b)表面殘留大量的C、O、Si、S、Ti等元素，這是由于兩個部位熱流密度比較低，Cu沒有發(fā)汗或發(fā)汗很弱，高溫燃?xì)庵苯优c喉襯本體接觸，燃?xì)庵械漠a(chǎn)物附著覆蓋在喉襯內(nèi)表面所造成。圖7(c)為喉部的能譜，僅有W和Cu兩相，且經(jīng)高溫?zé)gCu含量只剩4.54%，相比于試驗前8.0%左右的銅含量，說明試驗后銅有蒸發(fā)損失。喉部熱流密度最大，因此Cu發(fā)汗比較強烈，一部分Cu氣化從表面流出形成“噴射效應(yīng)”，阻礙了燃?xì)馀c壁面的接觸，因此只檢測出W和Cu元素，驗證了W-Cu材料在高溫時表現(xiàn)的“發(fā)汗”現(xiàn)象[14]。

圖6 軸向截面示意圖

圖8為分解后的橫截面線掃描分析圖，進(jìn)一步驗證了W-Cu材料在高溫時的“發(fā)汗”現(xiàn)象。由圖8可以看出：W含量的變化不大，而Cu含量的流失比較明顯。

2.4 金相組織分析

圖9為試樣A沿著橫截面線切割分開后不同位置的金相組織，以觀察微觀組織的變化情況。圖9(a)和圖9(b)是500倍數(shù)下的觀察結(jié)果。

從圖9金相分析圖像可以看出，無論是邊緣還是中心位置，均有孔洞(黑色部分)存在，即產(chǎn)品不同部位均有不同程度的銅的流失；但同時也能看出淺色區(qū)域，即鎢骨架結(jié)合緊密，組織均勻。

圖9 金相組織分析

2.5 掃描電鏡分析

圖10的掃描電鏡圖像顯示，兩種不同粒度的喉襯截面均有由于銅相析出而出現(xiàn)的孔洞現(xiàn)象，說明鎢滲銅材料在高溫時所表現(xiàn)的“發(fā)汗”現(xiàn)象?？锥吹臄?shù)量有所差異。

圖10 SEM圖像

對兩種喉襯從喉襯表面到中心位置依次取樣，采用能譜進(jìn)行了含銅量的分析，數(shù)據(jù)如表4所示。其分布趨勢如圖11所示。

表4 試驗后的化學(xué)成分

圖11 含銅量分布曲線

從圖11中銅含量測量結(jié)果發(fā)現(xiàn)，A、B試樣都發(fā)生銅含量減少，但兩種喉襯的變化程度存在差異，細(xì)粉制備的喉襯銅含量減少更明顯，與SEM圖像的孔洞觀察結(jié)果一致。

3 結(jié)論

1) 從宏觀燒蝕形貌可見，由骨架密度83%左右牌號為W8Cu的鎢滲銅材料制備的喉襯，在相同的固體火箭發(fā)動機(jī)的工作環(huán)境，200 s工作時長下，費氏粒度為7.1 μm的鎢粉制備的喉襯，抗燒蝕性強于費氏粒度6.7 μm鎢粉制備的喉襯。結(jié)合前期文獻(xiàn)資料及本公司的研究積累可知，在相同的骨架范圍內(nèi)，鎢粉費氏粒度的提高，有助于增強材料的抗燒蝕性能。

2) 試驗后的喉襯基本保持原始形狀，表明W8Cu鎢滲銅具有很好的燒蝕均勻性。宏觀燒蝕形貌沿燃?xì)夥较虺尸F(xiàn)不同表征：喉徑呈不規(guī)則的擴(kuò)大；喉部表面有很多魚鱗坑以及高溫高速燃?xì)饬鳈C(jī)械沖刷造成的若干道平行燒蝕氣流方向燒蝕溝槽。

3) 微觀分析表明，兩種不同粒度粉末制備的喉襯試驗后均有由于銅相析出而出現(xiàn)的孔洞現(xiàn)象，說明了鎢滲銅材料在高溫時所表現(xiàn)的“發(fā)汗”現(xiàn)象。但孔洞的數(shù)量有所差異，較細(xì)顆粒鎢粉制備的喉襯試驗后出現(xiàn)的孔洞數(shù)量更多；能譜分析結(jié)果顯示，較細(xì)顆粒鎢粉制備的喉襯試驗后銅含量減少明顯。說明較細(xì)顆粒鎢粉制備的喉襯的抗燒蝕性能差。