王成敏 徐翠萍

(江蘇省鎮(zhèn)江環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，江蘇 鎮(zhèn)江 212009)

根據(jù)《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評(píng)價(jià) 檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)通用要求》(RB/T214-2017)中要求：“當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備的可信度時(shí)，應(yīng)建立和保持相關(guān)的程序”[1]?！?檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》(CNAS-CL01:2018)要求：“當(dāng)需要利用期間核查以保持對(duì)設(shè)備性能的信心時(shí)，應(yīng)按程序進(jìn)行核查”[2]，因此各檢測(cè)機(jī)構(gòu)必須做好各類儀器期間核查工作。

在環(huán)境監(jiān)測(cè)行業(yè)內(nèi)，3012H型自動(dòng)煙塵(氣)測(cè)試儀(下文簡(jiǎn)稱煙塵儀)是現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)必不可少的儀器設(shè)備之一，可以監(jiān)測(cè)各類固定污染源排放，如二氧化硫、氮氧化物、一氧化氮等，可以測(cè)量監(jiān)測(cè)過程中的各種參數(shù)，如煙溫、含濕量、動(dòng)壓、靜壓、流量。是一款集多功能于一身的采樣儀器，它的準(zhǔn)確性對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果至關(guān)重要。而現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)儀器的自身特性(機(jī)械、電子等)以及使用環(huán)境的不穩(wěn)定性，使得現(xiàn)場(chǎng)儀器的期間核查更為重要。嚴(yán)格執(zhí)行現(xiàn)場(chǎng)儀器期間核查，及時(shí)發(fā)現(xiàn)儀器的量值失準(zhǔn)，當(dāng)發(fā)現(xiàn)偏離時(shí)，采取正確方式進(jìn)行校準(zhǔn)，確?，F(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)儀器在兩次檢定/校準(zhǔn)之間保持良好的穩(wěn)定性及準(zhǔn)確性，為環(huán)境保護(hù)與治理工作提供及時(shí)有效的數(shù)據(jù)。鑒于3012H型自動(dòng)煙塵(氣)測(cè)試儀測(cè)量參數(shù)較多，可適用于多種期間核查方法，故作者以其為例，簡(jiǎn)述環(huán)境監(jiān)測(cè)現(xiàn)場(chǎng)儀器期間核查的幾種實(shí)施方法。

1 核查方法

1.1 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查法

該方法適合煙塵儀監(jiān)測(cè)二氧化硫、氮氧化物、一氧化碳等使用化學(xué)、光學(xué)等傳感器進(jìn)行測(cè)量的項(xiàng)目進(jìn)行核查，如能達(dá)到傳感器規(guī)定的示值允許誤差范圍，即認(rèn)為核查結(jié)果滿意。

1.2 傳遞比較法

該方法適合于動(dòng)壓、靜壓、流量等參數(shù)進(jìn)行校準(zhǔn)，如實(shí)驗(yàn)室內(nèi)擁有高等級(jí)精度的相關(guān)儀器，可用于對(duì)核查對(duì)象進(jìn)行核查。當(dāng)核查對(duì)象的特性符合其技術(shù)指標(biāo)要求，即可認(rèn)為核查通過。如使用嶗應(yīng)8040型智能高精度綜合標(biāo)準(zhǔn)儀(下文簡(jiǎn)稱標(biāo)準(zhǔn)儀)對(duì)動(dòng)壓、靜壓、流量等參數(shù)進(jìn)行校準(zhǔn)。

1.3 比對(duì)核查法

該方法適用于煙溫、含濕量等參數(shù)的核查。

1.3.1 多臺(tái)儀器比對(duì)方法

通常應(yīng)采用5臺(tái)以上的儀器設(shè)備進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)，以測(cè)量的平均值作為參考值。利用公式(1)[3]進(jìn)行核查判定，如滿足公式則核查結(jié)果滿意。

(1)

式中，xn——單臺(tái)設(shè)備測(cè)量值；

n——測(cè)量次數(shù)；

U——測(cè)量的擴(kuò)展不確定度。

1.3.2 兩臺(tái)儀器比對(duì)方法

如果現(xiàn)場(chǎng)條件不允許攜帶多臺(tái)設(shè)備也可采用兩臺(tái)相同的儀器或相同準(zhǔn)確度登記的儀器進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)。利用公式(2)[4]進(jìn)行核查判定。如H1，期間核查結(jié)果合格；當(dāng)H>1，則核查結(jié)果可疑。

(2)

式中，H——核查參數(shù)；

x——儀器在測(cè)量時(shí)的差值；

y——?jiǎng)倷z定或校準(zhǔn)合格時(shí)的測(cè)量差值；

z——儀器的允許誤差。

2 煙塵儀各項(xiàng)目期間核查方法具體實(shí)施

2.1 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查法

以煙塵儀監(jiān)測(cè)二氧化硫、二氧化氮、一氧化碳期間核查為例，步驟如下：

(1)將儀器煙氣入口空接，吸入新鮮空氣使測(cè)量值穩(wěn)定下來。通過修改零點(diǎn)值使測(cè)量值校準(zhǔn)為零，同時(shí)測(cè)氣溫、大氣壓。

(2)將校準(zhǔn)用的標(biāo)氣通過采氣袋或者減壓閥接儀器上的煙氣入口，保持儀器吸入流量穩(wěn)定在1.0 L/min,當(dāng)測(cè)量值穩(wěn)定時(shí)讀取數(shù)值，如數(shù)值滿足傳感器示值誤差范圍內(nèi)，即認(rèn)為核查通過。若發(fā)生偏離，即進(jìn)行校準(zhǔn)，則按以下公式(3)：

(3)

式中，原倍率——儀器出廠設(shè)定的倍率值；

標(biāo)準(zhǔn)值——校準(zhǔn)用的標(biāo)氣值；

測(cè)量值——儀器的實(shí)測(cè)值。

計(jì)算出新倍率，然后將新倍率修改好。重新測(cè)試標(biāo)氣，如讀數(shù)滿足傳感器示值誤差要求，即認(rèn)為核查通過。

(3)校準(zhǔn)結(jié)束，填寫校準(zhǔn)記錄，核查完畢，填寫期間核查記錄，見表1。

表1 煙塵儀煙氣參數(shù)期間核查記錄

2.2 傳遞比較法

以煙塵儀監(jiān)測(cè)壓力、流量期間核查為例。

2.2.1 煙塵儀監(jiān)測(cè)動(dòng)壓期間核查

(1)將標(biāo)準(zhǔn)儀的微壓接嘴管路空接后，點(diǎn)擊“微壓”按鍵，進(jìn)入校零界面，待煙塵儀壓力傳感器校零完畢。

(2)用硅膠管將標(biāo)準(zhǔn)儀的微壓“+”與壓力發(fā)生器一端連接，壓力發(fā)生器另一端與煙塵儀動(dòng)壓 “△P+”連接。

(3)調(diào)節(jié)壓力發(fā)生器使標(biāo)準(zhǔn)儀標(biāo)準(zhǔn)壓力值達(dá)到標(biāo)定點(diǎn)100 Pa，讀取煙塵儀微壓示值，與標(biāo)準(zhǔn)值比較，如誤差在規(guī)定范圍內(nèi)，即認(rèn)為核查通過。如發(fā)生偏離，即可按照公式(3)計(jì)算出新倍率重新標(biāo)定煙塵儀動(dòng)壓倍率。公式(3)中的標(biāo)準(zhǔn)值為微壓計(jì)調(diào)的數(shù)值，測(cè)量值為儀器的實(shí)測(cè)值。

100 Pa標(biāo)定完畢后再將微壓計(jì)分別調(diào)到 300 Pa、500 Pa、700 Pa、900 Pa，將上述步驟重復(fù)進(jìn)行，直至每個(gè)壓力標(biāo)定都不偏離為止，即認(rèn)為核查通過。

2.2.2 煙塵儀監(jiān)測(cè)靜壓期間核查

(1)用硅膠管將標(biāo)準(zhǔn)儀的表壓“+”與壓力發(fā)生器一端連接，壓力發(fā)生器另一端與三通連接，再將三通的另外兩個(gè)端口與煙塵儀的“△P+”、“△P-”端口連接。

(2)調(diào)節(jié)壓力發(fā)生器使標(biāo)準(zhǔn)儀壓力值達(dá)到標(biāo)定點(diǎn)1 kPa，讀取煙塵儀靜壓示值，與標(biāo)準(zhǔn)值比較，如誤差在規(guī)定范圍內(nèi)，即認(rèn)為核查通過。如發(fā)生偏離，按照2.2.1(3)操作步驟進(jìn)行校準(zhǔn)。1 kPa標(biāo)定完畢后再將微壓計(jì)分別調(diào)到 3 kPa、5 kPa、7 kPa、9 kPa，將上述步驟重復(fù)進(jìn)行，直至每個(gè)壓力標(biāo)定都不偏離為止，即認(rèn)為核查通過。

2.2.3 煙塵儀流量期間核查

用硅膠管依次連接標(biāo)準(zhǔn)儀流量出氣口、汽水分離器和煙塵儀采樣進(jìn)氣口，并在標(biāo)準(zhǔn)儀上輸入校準(zhǔn)時(shí)的氣溫、大氣壓。

設(shè)定煙塵儀采樣流量35 L/min，時(shí)間3 min。標(biāo)準(zhǔn)儀主界面將實(shí)時(shí)顯示被校準(zhǔn)儀器的實(shí)際流量與標(biāo)況流量，并且可顯示累計(jì)體積。采樣結(jié)束后，記錄標(biāo)況體積，如誤差在規(guī)定范圍內(nèi)，即認(rèn)為核查通過。若偏離可按照2.2.1(3)操作步驟進(jìn)行校準(zhǔn)。35 L/min標(biāo)定完畢后再將煙塵儀流量調(diào)至15 L/min、20 L/min、25 L/min重復(fù)進(jìn)行，直至都不偏離為止，即認(rèn)為核查通過。

以上核查完畢，填寫期間核查記錄，即煙塵儀壓力、流量校準(zhǔn)結(jié)果表2。

表2 煙塵儀壓力、流量校準(zhǔn)結(jié)果表

2.3 比對(duì)核查法

2.3.1 多臺(tái)儀器比對(duì)方法

以煙塵儀監(jiān)測(cè)煙氣溫度為例。

煙氣溫度的核查采用5臺(tái)相同準(zhǔn)確度等級(jí)的煙塵儀(以字母A-E編號(hào))進(jìn)行比對(duì)測(cè)試。

表3 煙塵儀煙溫核查情況表

通過表3可以看出煙塵儀C的核查結(jié)果不合格，可以通過調(diào)整儀器的煙溫倍率，通過公式(3)計(jì)算出新倍率，通過輸入新倍率來校準(zhǔn)溫度傳感器使之與室溫接近。然后重復(fù)2.2.1(3)步驟重新統(tǒng)計(jì)，直至核查全部通過為止，認(rèn)為核查通過。如經(jīng)反復(fù)操作仍不能核查通過，應(yīng)該分析原因，如果是設(shè)備損壞應(yīng)立即維修或降級(jí)使用，并重新檢定或校準(zhǔn)。

2.3.2 兩臺(tái)儀器比對(duì)方法

以煙塵儀監(jiān)測(cè)煙氣濕度為例。

采用2套相同準(zhǔn)確度等級(jí)的煙塵儀(以字母A、B編號(hào))進(jìn)行比對(duì)測(cè)試。

表4 煙塵儀含濕量核查結(jié)果表

通過表4可以看出H為0.87，小于1，所以兩臺(tái)煙塵儀的期間核查結(jié)果為合格。如果不合格，則應(yīng)重復(fù)2.2.1(3)步驟重新統(tǒng)計(jì)，直至核查全部通過為止，認(rèn)為核查通過。如經(jīng)反復(fù)操作仍不能核查通過，應(yīng)該分析原因，如果是設(shè)備損壞應(yīng)立即維修或降級(jí)使用，并重新檢定或校準(zhǔn)。

3 結(jié)論

期間核查是在儀器設(shè)備兩次檢定/校準(zhǔn)之間為了解決儀器設(shè)備穩(wěn)定與否(穩(wěn)不穩(wěn))的問題，由實(shí)驗(yàn)室或檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)按具體情況通過穩(wěn)定的被測(cè)物或相互比對(duì)或內(nèi)部校準(zhǔn)自己執(zhí)行的措施。本文僅以3012H型自動(dòng)煙塵(氣)測(cè)試儀幾種典型的期間核查實(shí)施方法為例介紹了現(xiàn)場(chǎng)設(shè)備的各種期間核查方法，但煙塵儀期間核查不僅限于以上方法，比如在核查煙溫、含濕量時(shí)也可以采用與高一準(zhǔn)確度等級(jí)的溫度計(jì)、濕度計(jì)比對(duì)的方式進(jìn)行核查?？傊?，檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)當(dāng)根據(jù)自身的環(huán)境、場(chǎng)地、設(shè)施條件來制定合理的期間核查方式，不應(yīng)當(dāng)因?yàn)闂l件的限制而忽視或者減少對(duì)儀器設(shè)備的期間核查。特別是忽視現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)設(shè)備的期間核查，現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)不僅是環(huán)境監(jiān)測(cè)的第一步，更因?yàn)楝F(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)環(huán)境復(fù)雜，儀器設(shè)備干擾因素更多，做好對(duì)現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)設(shè)備的期間核查才能保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和有效性，才能更好地為環(huán)境保護(hù)主管部門提供高質(zhì)量的數(shù)據(jù)服務(wù)。