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HPLC-ICP-MS 法測(cè)定水產(chǎn)動(dòng)物中5 種砷形態(tài)的研究

2021-01-19 06:14陳滿姑新余市綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心
食品安全導(dǎo)刊 2020年36期
關(guān)鍵詞:測(cè)定法水產(chǎn)回收率

□ 陳滿姑 新余市綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心

HPLC—ICP—MS 法,即電感耦合等離子體質(zhì)譜法、高效液相色譜法聯(lián)合測(cè)定法,其能夠測(cè)定水產(chǎn)動(dòng)物產(chǎn)品中亞砷酸根、砷酸根、砷甜菜堿、二甲基砷、一甲基砷這5 種形態(tài)的砷,為食品安全評(píng)估提供更加詳實(shí)的依據(jù),因此,應(yīng)深入分析該測(cè)定法的應(yīng)用,以建立更佳的砷測(cè)定方案,提升水產(chǎn)品食品安全水平。

1 研究目的

在傳統(tǒng)模式下,水產(chǎn)動(dòng)物的食用安全評(píng)估中,通常會(huì)采取測(cè)定砷總量的方式來(lái)為評(píng)估工作提供依據(jù),但砷的形態(tài)不同,其毒性也存在差異,因此,以砷總量作為食品安全評(píng)估依據(jù),顯然不能滿足評(píng)估工作對(duì)參考資料的客觀性要求。為此,人們提出了測(cè)定砷形態(tài)的方法,以便更加全面地反映其毒性,提高食品安全評(píng)估效果。而就目前來(lái)看,HPLC—ICP—MS 法在砷形態(tài)的測(cè)定上,存在分離效率高、操作條件溫和等優(yōu)勢(shì),因此,國(guó)內(nèi)外大多采用此方法進(jìn)行砷形態(tài)的測(cè)定?;诖耍芯空邍@HPLC—ICP—MS 法測(cè)定水產(chǎn)動(dòng)物中5 種砷形態(tài),展開了深入分析,以期總結(jié)出更為行之有效的水產(chǎn)動(dòng)物中5 種砷形態(tài)的測(cè)定方法,助力食品安全評(píng)估工作的發(fā)展。

2 研究過(guò)程

在此次研究中,研究者擬用HPLC—ICP—MS 法對(duì)含有5 種形態(tài)砷元素的溶液,以及水產(chǎn)生物樣品進(jìn)行砷形態(tài)的測(cè)定。在此過(guò)程中,由于除提取溫度以外,其他操作條件在配套的技術(shù)要求中均有比較明確的說(shuō)明,因此,將提取溫度作為此次研究的變量,對(duì)含有5 種形態(tài)砷元素的溶液進(jìn)行測(cè)定,確認(rèn)提取最佳溫度。然后,再對(duì)水產(chǎn)動(dòng)物樣品進(jìn)行加標(biāo)檢測(cè),并計(jì)算回收率,判定測(cè)定結(jié)果是否符合當(dāng)前的食品安全檢測(cè)要求,確認(rèn)HPLC—ICP—MS 法的可行性。

2.1 材料設(shè)備

在設(shè)備方面,賽默飛OICQ 型等離子體質(zhì)譜儀、Agilent1260 四元梯度泵型色譜儀,天平,以微波消解儀。在材料方面,5種形態(tài)下砷物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)品,以及用于調(diào)制試劑的500 ng/mL 的調(diào)諧溶液、乙醇、硝酸溶液、氨水、磷酸二氫氨、試驗(yàn)用水等材料。

2.2 試劑配制

先稱取磷酸二氫氨2.876 g,將其溶解得到1 000 mL 溶液,再用氨水將其pH 值調(diào)整為8,經(jīng)過(guò)濾后得出流動(dòng)相A,流動(dòng)相B 為乙醇。此后,將5 種形態(tài)的砷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別制備為10 μg/mL 的溶液,并將其保存在4 ℃的避光環(huán)境中。然后,取各個(gè)形態(tài)砷的溶液0.1 mL,將其分別稀釋到10 mL。最后,分別取出釋后的As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA、DMA、AsB 砷元素溶液0.1、0.2、0.4、0.8 mL 和1 mL混合,用超純水將其定容至10 mL,得出5 種形態(tài)砷含量分別為10、20、40、80 μg/L 和100 μg/L 的混合溶液。

2.3 測(cè)定操作

在0、60、70、80、90 ℃與100 ℃的提取溫度下對(duì)含有5 種形態(tài)砷的溶液進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定最佳提取溫度,以得出最佳提取溫度,之后在最佳提取溫度下對(duì)水產(chǎn)動(dòng)物樣品進(jìn)行提取檢測(cè)。首先,對(duì)水產(chǎn)動(dòng)物產(chǎn)品樣品進(jìn)行處理。在此過(guò)程中,需將樣品打碎并稱取1 g,然后將其放入消解罐中,并加入20 mL 0.15 mol/L 的硝酸溶液,進(jìn)行樣品微波消解。之后,將消解完畢后的樣品取出冷卻至室溫,再將樣品溶液進(jìn)行萃取、離心(8 000 r/min,15 min)處理,然后從離心處理后的溶液中取出5 mL 清液,并向其中加入5 mL 正己烷,再次進(jìn)行離心處理。最后,取離心后得到的下層清液0.45 μm,使用過(guò)濾膜、Bond ElutC18對(duì)其進(jìn)行過(guò)濾、凈化。對(duì)消解處理完畢的水產(chǎn)動(dòng)物樣品進(jìn)行加標(biāo)測(cè)定[1]。

根據(jù)測(cè)定技術(shù)要求、規(guī)范,將ICP—MS 設(shè)備功率設(shè)定為1 550 W,并將載氣流量、補(bǔ)償氣、采樣深度、分析時(shí)間、采集質(zhì)量數(shù)、氬氣純度分別設(shè)置為1.02 mL/min,0.15 mL/min,7.5 mm,10 min,砷75、氯35,大于等于99.9%。在高效液相色譜法中,色譜柱尺寸為250 mm×4.1 mm,10 μm,流速、柱溫、進(jìn)樣量參數(shù)為1 mL/min、25 ℃、50 μL。此外,計(jì)算各形態(tài)砷含量的公式見式(1)。

式(1)中:X 為各形態(tài)砷的含量、C為測(cè)定溶液內(nèi)各形態(tài)砷的質(zhì)量濃度、Co為空白溶液內(nèi)各形態(tài)砷的質(zhì)量濃度、f 為稀釋因子、V 為提取劑體積、m 為樣品質(zhì)量。

3 結(jié)果分析

在不同提取溫度下,HPLC—ICP—MS法對(duì)溶液中5 種形態(tài)砷的測(cè)定結(jié)果如表1,由此可見,當(dāng)提取溫度達(dá)到80 ℃后,測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確度明顯增加,但在80 ℃以上時(shí),精度增加幅度減小,由此可知80 ℃為最佳提取溫度,同時(shí),可以發(fā)現(xiàn)各類砷形態(tài)均能被測(cè)出,因此,利用該方法測(cè)定水產(chǎn)動(dòng)物中的砷形態(tài)可行。

分別向消解樣品中,加入濃度分別為5、20、80 μg/L 的5 種 形 態(tài) 砷混合溶液,然后,采用HPLC—ICP—MS法進(jìn)行測(cè)定,并平行進(jìn)樣3 次,計(jì)算平均回收率,結(jié)果見表2。由表2 可知,平均回收率達(dá)到了GB/T 27404—2008 標(biāo)準(zhǔn)所要求的80%~110%,由此可知,在精度上該方法也能夠滿足食品安全評(píng)估的砷形態(tài)測(cè)定需求,因 此,HPLC—ICP—MS 法 在 測(cè) 定 水 產(chǎn)動(dòng)物中5 種砷形態(tài)上,具備良好的可行性[2]。

表1 不同提取溫度下溶液中5 種形態(tài)砷的測(cè)定結(jié)果(單位μg/L)

表2 水產(chǎn)動(dòng)物樣品中5 種砷形態(tài)的加標(biāo)測(cè)定結(jié)果

4 結(jié)論

綜上所述,有效應(yīng)用HPLC—ICP—MS 法,能夠準(zhǔn)確測(cè)定水產(chǎn)品中的砷形態(tài)。經(jīng)過(guò)上述研究,研究者發(fā)現(xiàn)該測(cè)定法的測(cè)定結(jié)果基本準(zhǔn)確,同時(shí),結(jié)果準(zhǔn)確度與提取溫度相關(guān),并且提取溫度在80 ℃時(shí),5 種形態(tài)的砷的提取較為完全,因此,應(yīng)用該測(cè)定法時(shí),需將提取溫度設(shè)置為80 ℃。

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