陸子川 紀 瑋 微 石 姚草根 張緒虎

（航天材料及工藝研究所，北京 100076）

文 摘 為滿足我國大型航天運輸系統(tǒng)對130 L 低溫冷氦氣瓶的應(yīng)用需求，采用Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金板材結(jié)合超塑性等溫精密沖壓工藝研制了130 L 低溫冷氦氣瓶，并系統(tǒng)研究了Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金的低溫變形機理。研究結(jié)果表明，Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金在20 K 條件下呈現(xiàn)出滑移+孿生交替進行的變形行為，原始板材的不完全再結(jié)晶現(xiàn)象在熱成形過程中得以消除，且球體本體的完全等軸再結(jié)晶組織及曲折晶界特征可以很好地協(xié)調(diào)Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金的低溫變形過程，使其具備優(yōu)異的低溫力學(xué)性能。說明采用的超塑性等溫精密沖壓工藝是一種研制大規(guī)格航天壓力容器行之有效的工藝方案。

0 引言

鈦合金在低溫條件下較鋁、鎂、鋼等金屬材料具有更為優(yōu)異的力學(xué)性能，被廣泛應(yīng)用于航天領(lǐng)域。隨著服役溫度的降低，鈦合金存在強度大幅提高、延伸率及斷裂韌性顯著降低的力學(xué)行為，尤其在77 K溫度以下更為明顯［1-4］。隨著航天技術(shù)的發(fā)展，鈦合金在低溫和極低溫條件下（77/20 K）的應(yīng)用顯著提升，目前已成功開發(fā)出了諸如TA7 ELI、TC4 ELI、CT20、LT700等一系列服役性能優(yōu)異的低溫鈦合金［5-6］。其中，TA7 ELI（Ti-5Al-2.5Sn ELI）作為一種近α型鈦合金，具有比強度高、耐蝕性能好以及優(yōu)異的低溫力學(xué)性能等優(yōu)勢，成為航天飛行器低溫壓力容器、管道、發(fā)動機氫泵葉輪等結(jié)構(gòu)件的首選材料［7-9］。例如，美國在阿波羅計劃中已將Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金成功應(yīng)用到液氫貯箱、導(dǎo)管、高壓氣瓶的研制，并對其進行了較為系統(tǒng)的低溫變形機理研究［7］。日本采用熱模鍛法成功研制出Ti-5Al-2.5Sn ELI助推器，并基于Ti-5Al-2.5Sn ELI成功開發(fā)出新型LT700氫泵葉輪件［8］。我國目前已采用等溫模鍛技術(shù)成功開發(fā)出Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金氣瓶（容積為20 L），并成功應(yīng)用到XX-3A、XX-5運載火箭中。

隨著運載火箭載荷的提升，其增壓輸送系統(tǒng)流量顯著增大，需要采用大尺寸低溫冷氦氣瓶增壓方法，且氣瓶容積由原來的20 L 提升到130 L。但是，若采用Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金傳統(tǒng)鍛造工藝制造大規(guī)格低溫冷氦氣瓶，會存在大型鍛坯制備困難、易出現(xiàn)成分偏析、鍛造成形風(fēng)險高、制造成本高等短板［10-12］。此外，在Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金低溫變形機理研究方面，目前主流的觀點有位錯滑移和孿生變形兩種，由于缺乏較為系統(tǒng)的低溫變形機理研究，目前尚未形成統(tǒng)一概論［5］。為此，本文采用Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金寬厚板材結(jié)合超塑性等溫精密沖壓工藝研制了130 L 低溫冷氦氣瓶。并在此基礎(chǔ)上，通過對熱成形前后Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金顯微組織、低溫力學(xué)性能、變形行為及斷裂特征進行系統(tǒng)性研究，掌握其在20 K 條件下的低溫變形機制，擬為后續(xù)調(diào)控Ti-5Al-2.5Sn ELI 寬厚板材的顯微組織、調(diào)整其熱成形工藝參數(shù)、改善冷氦氣瓶低溫力學(xué)性能奠定一定的材料研究基礎(chǔ)，并為我國新一代大型航天運輸系統(tǒng)的研制提供一定的技術(shù)支撐。

1 實驗

原材料為Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金寬厚板，成分見表1。使用FCC/FSP-800 超塑成形設(shè)備基于超塑性等溫精密沖壓工藝制成Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金半球毛坯件，經(jīng)后續(xù)機械加工及焊接工藝最終研制出130 L低溫冷氦氣瓶，成形工藝流程見圖1。

此外，為研究熱成形工藝對氣瓶組織和性能的影響，在成形過程中放置隨爐試板作為對比分析，該試板與成形毛坯件取自同一塊原材料板材，將試板放置在加熱平臺上，與工件同步加熱及冷卻。采用LEICADMRM光學(xué)顯微鏡對試樣進行顯微組織觀察，利用Instron 5882電子萬能試驗機測試樣品在20 K條件下的低溫拉伸性能（GB/T 13239—2006），使用LEICAS440掃描電鏡對拉伸后試樣進行斷口觀察及分析。

圖1 冷氦氣瓶成形工藝流程圖Fig.1 Thermal forming process of helium cylinder

2 結(jié)果與討論

2.1 低溫力學(xué)性能

原材料、球體、隨爐試板在20 K 的低溫拉伸試驗測試結(jié)果如圖2所示。

圖2 Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金20 K低溫拉伸性能Fig.2 Tensile property of Ti-5Al-2.5Sn ELI titanium alloy at 20 K

由圖可以看出，原材料、球體本體和隨爐試樣的20 K 低溫拉伸強度均滿足要求值（Rm≥1.22 GPa），且數(shù)據(jù)波動性很小，表明熱成形工藝對Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金的低溫強度影響不大。此外，熱成形過程雖然會在一定程度上降低原材料的低溫延伸率，但氣瓶本體性能仍可以很好地滿足設(shè)計要求值（A≥9.0%），而隨爐試板較要求值則略微降低（延伸率平均值為8.9%）。另一方面可以看出，原材料雖然具有較高的低溫延伸率，但是其存在數(shù)據(jù)波動性較大的現(xiàn)象，表明其低溫變形穩(wěn)定性較差，而經(jīng)熱成形后這一現(xiàn)象可被明顯改善。圖3為原材料、球體和隨爐試板20 K拉伸測試的載荷-位移曲線。

圖3 Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金在20 K拉伸載荷-位移曲線Fig.3 Load-displacement curves of Ti-5Al-2.5Sn ELI titanium alloy at 20 K

圖4 Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金顯微組織Fig.4 Microstructure of Ti-5Al-2.5Sn ELI titanium alloy

可以看出，三種試樣的彈性變形階段基本重合，表明其在20 K條件下經(jīng)歷了相同的彈性變形過程。但是，載荷-位移曲線在屈服后均出現(xiàn)了明顯的鋸齒狀變形特征，且鋸齒狀波動程度的大小與延伸率呈正相關(guān)關(guān)系（延伸率數(shù)據(jù)如圖2所示）。其中，原材料和球體試樣的鋸齒狀波動較多，試樣經(jīng)歷了較長的波動階段才發(fā)生斷裂，而隨爐試樣鋸齒狀波動較少，只經(jīng)歷了幾個波動便發(fā)生了斷裂。鋸齒狀波動特征意味著Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金在20 K條件下經(jīng)歷了不均勻的變形過程，與變形方式的差異有著直接關(guān)系［5，13］。對單相α型鈦合金而言，其在室溫條件下通常以位錯滑移為主要的變形模式，但是位錯滑移的臨界切應(yīng)力具有隨溫度降低而顯著增加的趨勢，而孿生變形由于不是熱激活過程，其臨界切應(yīng)力受溫度影響不大，導(dǎo)致低溫時孿生較滑移更容易進行［14-15］。因此，當(dāng)Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金在20 K下由于位錯塞積而導(dǎo)致試樣無法繼續(xù)變形時，變形抗力增加，而此時孿生變形則啟動，雖然其自身產(chǎn)生的變形量很小，但是可有效緩解應(yīng)力集中，促使位錯滑移的繼續(xù)進行，進而產(chǎn)生形變潛熱［16］。在該過程中，由于鈦合金比熱容很低，形變熱產(chǎn)生的局部溫升可有效降低滑移臨界切應(yīng)力，使前期的應(yīng)力集中得到緩解，致使試樣繼續(xù)發(fā)生位錯滑移，并且隨著應(yīng)變硬化的作用應(yīng)力又重新上升，最終在載荷-位移曲線上形成連續(xù)的鋸齒狀特征［5，16］。因此，對Ti-5Al-2.5Sn ELI原材料和球體試樣而言，由于其在20 K條件下具有更優(yōu)異的滑移+孿生協(xié)同變形能力，致使其產(chǎn)生更多的鋸齒變形行為，經(jīng)歷了更久的塑性變形過程，體現(xiàn)出優(yōu)異的低溫延伸率。

2.2 顯微組織分析

如圖4所示，Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金原材料、球體、隨爐試件的顯微組織為典型的近α型鈦合金。

但是通過對比圖4（a）、圖4（c）、圖4（e）可以看出，原材料試樣的顯微組織具有一定的流線型特征，而經(jīng)熱成形后的球體和隨爐試樣均呈現(xiàn)出明顯的再結(jié)晶組織，表明所采用的Ti-5Al-2.5Sn ELI 原材料板材雖然具有一定的軋制織構(gòu)特征，但其可通過熱成形過程得以消除。此外，如圖4（b）所示，原材料的α相晶?；境尸F(xiàn)長條狀特征，并且局部為再結(jié)晶后形成的等軸α 晶粒，且晶粒尺寸不均勻，該現(xiàn)象表明所用的Ti-5Al-2.5Sn ELI 原材料板材具有明顯的不完全再結(jié)晶組織。另一方面，由圖4（d）和4（f）可以看出，熱成形后球體具有明顯的曲折晶界特征，隨爐試樣晶界則較為平直，而曲折的晶界特征可以有效緩解Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金在低溫變形過程中局部應(yīng)力集中現(xiàn)象，協(xié)調(diào)晶粒間變形過程，阻礙裂紋擴展，使樣品具有更優(yōu)的變形能力［17］。此外，其較平直晶界在單位面積內(nèi)具有更高的晶界密度，可以起到更好的晶界強化作用。因此，與隨爐試樣相比而言，球體具備更優(yōu)異的強度和塑性匹配，其20 K 拉伸強度和延伸率均高于隨爐試板。

2.3 斷口觀察及分析

由圖5可知，三種Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金試樣的拉伸斷口均具有明顯的頸縮現(xiàn)象，在低溫條件下（20 K）表現(xiàn)出典型的塑性斷裂特征，其斷口均由中心纖維區(qū)和周向剪切唇構(gòu)成，且中心纖維區(qū)基本呈圓形分布。此外，由圖5（d）可以看出，剪切唇由均勻細小的撕裂狀韌窩構(gòu)成，且在局部可以發(fā)現(xiàn)二次韌窩的存在，表明Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金在20 K 拉伸過程中發(fā)生了十分明顯的塑性變形過程。

圖5 低溫拉伸斷口形貌觀察 100×Fig.5 Fracture surface observations after 20K tensile tests 100×

由圖6（a）、6（c）和6（e）可知，三種Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金在20 K 條件下拉伸斷口的中心纖維區(qū)均由數(shù)量不等的韌窩和解理面組成，且部分細小的韌窩圍繞分布在解理面四周，體現(xiàn)出明顯的延性斷裂特征，表明其在20 K 條件下經(jīng)歷了不同程度的塑性變形過程。通過對比可以看出，三種試樣斷口中的韌窩數(shù)量按照原材料、球體、隨爐試板的順序依次遞減，而解理面的數(shù)量則依次增多。由高倍觀察結(jié)果可以進一步看出［如圖6（b）、6（d）、6（f）所示］，原材料和球體試樣斷口主要以均勻分布且細小的韌窩為主，并輔以一定的解理面，球體本體的斷口形貌特征較原材料并無本質(zhì)上的區(qū)別，其兩者均體現(xiàn)出明顯的韌窩+解理面的混合斷口特征，并可見少量的二次韌窩現(xiàn)象，而隨爐試樣斷口主要以粗大的解理面為主，在其四周輔以不同程度的細小韌窩。由此可以推斷出，雖然三種試樣在20 K 條件下都體現(xiàn)出不同程度的塑性變形能力，且都為獨特的韌窩+解理斷裂特征，但是隨爐試樣在低溫變形過程中經(jīng)歷了更為明顯的解理斷裂過程［18］。

圖6 Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金斷口中心纖維區(qū)形貌觀察Fig.6 Observations of central fiber region in the fracture surface of Ti-5Al-2.5Sn ELI titanium alloy

解理斷裂作為一種在正應(yīng)力條件下發(fā)生的穿晶斷裂行為，其通常在塑性變形難以繼續(xù)進行時由于局部應(yīng)力集中現(xiàn)象導(dǎo)致晶粒沿解理面進行分離，致使微裂紋迅速擴展，從而樣品斷裂失效。對bcc 和hcp結(jié)構(gòu)金屬而言，其在20 K低溫條件下往往由于位錯滑移驅(qū)動力較高且應(yīng)力集中得不到有效緩解時產(chǎn)生解理斷裂［18-19］。此外，拉伸載荷-位移曲線的鋸齒狀特征表明三種試樣在20 K 條件下均為滑移+孿生交替進行的變形行為，因此，兩種變形方式能力的高低直接決定了Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金在20 K 條件下的力學(xué)性能。首先由顯微組織分析結(jié)果可知（圖4），隨爐試樣的晶粒尺寸明顯大于原材料及球體本體試樣，進而導(dǎo)致其位錯滑移程增加，降低了低溫條件下的位錯滑移能力。此外，本文中所用的Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金原材料試樣雖然為不完全再結(jié)晶組織，但是其與成形后球體本體一樣，α 相體現(xiàn)出了明顯的曲折晶界特征，致使其兩者在20 K 低溫變形時所產(chǎn)的局部應(yīng)力集中現(xiàn)象可以通過晶界間相互協(xié)調(diào)得到一定緩解［17］。

由圖7可以看出，原材料試樣20 K 拉伸斷口中的孿生變形痕跡在解理面附近形成，并且局部存在典型的韌窩特征。這一觀察結(jié)果可以很好地說明Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金在20 K 低溫條件下為滑移+孿生交替進行的變形行為。在低溫變形過程中，當(dāng)由于滑移臨界切應(yīng)力提升而致使位錯滑移無法繼續(xù)進行時，孿生變形被激活，雖然其自身可直接貢獻的應(yīng)變量較小，但是可以通過緩解局部應(yīng)力集中、調(diào)整晶粒取向，使位錯滑移能夠在更優(yōu)的方向上進行［18-19］。而此時由于位錯滑移的重新開動，所產(chǎn)生的形變潛熱得以釋放，從而使更多的位錯滑移系被激活，得以繼續(xù)進行后續(xù)的變形過程［5］。因此，得益于Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金原材料和球體本體較小的晶粒尺寸及曲折的晶界特征，其在20 K 條件下體現(xiàn)出了優(yōu)異的滑移+孿生協(xié)調(diào)變形能力，具有優(yōu)異的低溫力學(xué)性能。因此，通過低溫變形機理分析可以看出，對高性能130 L 低溫冷氦氣瓶制備而言，后續(xù)應(yīng)加強Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金寬厚板材原材料的組織均勻一致性調(diào)控，并通過適當(dāng)降低熱成形溫度或縮短保溫時間的方式以抑制晶粒長大，使最終制備出的冷氦氣瓶在20 K 低溫條件下具備更為優(yōu)異的塑性變形能力及強塑性匹配。

3 結(jié)論

以Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金寬厚板為基礎(chǔ)，并對其進行超塑性等溫精密沖壓，成功研制出了低溫性能合格的130 L 低溫冷氦氣瓶。通過研究原材料、球體本體、隨爐試板在20 K 條件下的低溫力學(xué)性能、顯微組織及斷口形貌特征，綜合分析并討論出了顯微組織及超塑性等溫精密沖壓工藝對大規(guī)格冷氦氣瓶低溫力學(xué)性能的影響機制，得到的相關(guān)結(jié)論如下：

（1）原始Ti-5Al-2.5Sn ELI 低溫鈦合金板材存在不完全再結(jié)晶現(xiàn)象，該現(xiàn)象可以通過熱成形過程得以消除，所研制的半球本體具有完全等軸再結(jié)晶組織以及曲折的晶界特征，有助于其在低溫條件下的塑性變形過程。

（2）Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金在低溫下體現(xiàn)出典型的滑移+孿生交替進行的變形行為，斷口呈現(xiàn)出韌窩+解理的混合特征，通過與隨爐試板對比可知，所研制的冷氦氣瓶本體在20 K 條件下具有優(yōu)異的低溫塑性變形能力。

（3）采用超塑性等溫精密沖壓工藝可成功研制出大規(guī)格Ti-5Al-2.5Sn ELI 低溫鈦合金冷氦氣瓶，該工藝方案同樣適用于其他類型大規(guī)格低溫壓力容器的研制及生產(chǎn)。