姜海濤 崔健磊 殷東平 梅雪松

1.中國電子科技集團公司第三十八研究所，合肥,2300882.西安交通大學機械制造系統工程國家重點實驗室，西安,710054

0 引言

隨著雷達體制和技術不斷朝著“極大極小兩極化”方向發(fā)展，構成雷達系統基礎的功能模塊，如T/R等微波功率組件，呈現出多功能、高集成、大熱流密度的發(fā)展趨勢[1-3]。尤其是氮化鎵(GaN)芯片的廣泛應用，雷達功率組件的熱流密度很快突破500 W/cm2，未來將超過1 kW/cm2。然而，目前功率組件散熱技術在架構體系及工藝實現方面，仍局限在400 W/cm2之內，高效散熱技術發(fā)展越來越跟不上雷達系統的發(fā)展速度，已成為技術瓶頸。

金剛石微通道熱沉[4-7]采用了熱導率高達2 kW/(m·K)的金剛石膜材料，通過設計高效微通道的結構形式，采用直接與功率芯片封焊和熱擴展的架構體系，可滿足熱流密度大于1 kW/cm2功率組件的散熱需求。然而，金剛石熱沉材料的莫氏硬度為10，新莫氏硬度為15，顯微硬度為10 GPa，顯微硬度比石英高1000倍，比剛玉高150倍。由于金剛石硬度最高，金剛石的加工只能依賴于聚焦離子束和激光束加工，而激光憑借極高的峰值功率、精確的損傷閾值、極小的熱影響區(qū)、高的加工精度，以及適合于各種難加工超硬材料的特點，成為科研人員關注的焦點。

ODAKE等[8]利用納秒紫外激光對聚晶金剛石和單晶金剛石進行了微槽加工實驗，研究發(fā)現，相比單晶金剛石，熱導率較小的聚晶金剛石具有較低的燒蝕閾值，更容易被加工。歐陽承達等[9]利用光纖納秒激光器進行了金剛石表面微槽加工的實驗研究，獲得不同截面形狀的微槽結構，并分析了不同激光參量對微觀結構的影響規(guī)律，結果表明，光纖納秒激光加工的微槽截面為三角形，截面形貌受激光入射參量的影響較大。DONG等[10]開展了飛秒和納秒激光燒蝕金剛石的研究，發(fā)現在飛秒激光作用下，金剛石具有更低的燒蝕閾值。黃建衡等[11]開展了飛秒激光加工金剛石微槽的實驗研究，研究了不同激光參量對微結構形貌與尺寸的影響規(guī)律。

總體來說，激光加工金剛石的理論研究才剛剛起步，目前激光加工工藝也處于探索中[12-14]，無法滿足金剛石加工精度和形貌特征方面的高要求，從而也無法滿足裝機驗證的嚴格要求。本文針對金剛石熱沉微槽結構進行了飛秒激光的加工工藝研究，分析了不同激光參量對材料刻蝕及其結構特征的影響規(guī)律，為金剛石熱沉微槽的可控加工提供了技術支撐。

1 理論基礎與模擬仿真

1.1 飛秒激光與金剛石的作用機理

金剛石是目前已知最硬的材料，是通過C-C共價鍵結合而成，化學性質穩(wěn)定，熱膨脹系數極低。金剛石與超短脈沖飛秒激光的相互過程主要涉及材料的非線性(多光子電離、隧道電離)非平衡(電子間、電子與晶格間)能量傳遞、非熱相變(庫侖爆炸和靜電燒蝕等)的等離子體吸收,以及庫侖爆炸損傷等效應，最終實現材料的永久性去除。激光燒蝕電介質材料主要分為兩個階段：第一階段是通過自由電子的產生和加熱進行光子能量的吸收，包括多光子電離、隧道電離及雪崩電離機制；第二階段是能量傳遞到晶格，經過氣化或庫侖爆炸等機制實現材料的去除。

當飛秒激光聚焦輻照于金剛石表面時，脈沖激光能量被金剛石吸收，束縛電子在非線性電離機制作用下，由價帶激發(fā)至導帶變成自由電子，并強烈吸收后續(xù)脈沖激光能量。在此過程中，電子溫度迅速升高至5000 K左右，但是由于飛秒激光脈沖寬度極短，材料對脈沖激光的非線性吸收時間遠短于能量傳遞給晶格的時間，從而大幅縮短了材料吸收激光能量和材料內部晶格被加熱的時間。此外，導帶電子發(fā)生受激光脈沖加熱電離時間遠短于電聲耦合向外擴散的時間，導致受激電子來不及將能量傳遞給晶格就在激光光場產生的高溫高壓環(huán)境下迅速從團簇中脫離。這兩種方式使得沉積到物質中的激光能量減少，且存在時間遠短于熱量向外擴散的時間，從根本上抑制了熱量擴散，因此基本無熱影響區(qū)存在，從而實現材料的永久性去除，宏觀表現即為相對意義的非熱熔 “冷”加工去除。

1.2 飛秒激光輻照加工金剛石的仿真研究

為深入研究飛秒激光與金剛石的相互作用，本節(jié)采用有限元方法進行了仿真分析，建立的二維幾何模型如圖1a所示。同時，依據激光作用于金剛石材料的原理，在建立的二維模型中增設了氣化區(qū)，不同激光功率P的熱場分布如圖1b所示。相關的幾何尺寸及激光入射參量如表1所示。

(a)幾何模型 (b)區(qū)域劃分圖1 激光輻照金剛石表面的幾何模型與區(qū)域劃分Fig.1 The geometric model and regional division oflaser irradiating diamond surface

圖2所示是激光輻照時間為200 fs、不同激光功率作用下的金剛石截面溫度場的變化規(guī)律。

表1 激光輻照金剛石仿真參量及其設置值

可以看出，不同的激光能量作用于金剛石表面，并不會改變溫度場的分布規(guī)律，材料的溫度都是在光斑中心位置最高，隨著與光斑中心距離的增大而逐漸降低，未受到激光輻照區(qū)域也會因為熱傳導而發(fā)生溫度的變化。金剛石材料溫度的高低與激光功率正相關，功率越高，輻照區(qū)域中心位置的溫度也就越高，當功率P=0.3 W時，中心溫度已經超過了金剛石的氣化溫度4827 K，表明在激光功率高于0.3 W時可以實現金剛石材料的去除。

(a)P=0.2 W (b)P=0.25 W (c)P=0.3 W

(d)P=0.35 W (e)P=0.4 W (f)P=0.5 W圖2 不同激光功率下的熱場分布Fig.2 Thermal field distribution under differentlaser power

在激光作用于金剛石表面熱場分布的基礎上，表2給出了不同激光功率和脈沖數下的金剛石材料去除的變化規(guī)律?？梢?，隨著激光功率、脈沖數的增加，材料去除形成的微槽深度增大，而微槽寬度增大的幅度不太明顯。

表2 不同激光功率與脈沖數的激光燒蝕材料的仿真結果

2 實驗方法

2.1 飛秒激光加工系統

本文所采用的是飛秒激光加工系統，如圖3所示，該系統采用型號為Pharos 20 W高重頻飛秒激光器，激光波長為1030 nm，重復頻率為1～200 kHz可調，最大單脈沖能量為200 μJ，同時配備了場鏡(焦距170 mm)、掃描振鏡(CTI，EC1000)和三維工作臺。飛秒激光器輸出的激光光束能量密度呈高斯分布，經過反射鏡調整光束方向，通過小孔光闌對光束進行邊緣修整，經過擴束器放大光斑尺寸，再經過掃描振鏡中的場鏡，將光斑聚焦在金剛石樣品表面?？刂平K端通過ScanMaster軟件與控制單元連接，可以設計加工路徑、調整工藝參數等加工方案，從而進行金剛石微槽的加工。

圖3 飛秒激光加工系統示意圖Fig.3 Schematic diagram of femtosecond laser processing system

2.2 金剛石樣件準備

實驗所采用的材料為化學氣相沉積法(chemical vapor deposition，CVD)制備的多晶金剛石，經過拋光處理。實驗前，樣件采用丙酮、無水乙醇、去離子水按順序分別清洗5 min，最后進行干燥處理，去除表面雜質以獲得實驗用的金剛石樣件。

2.3 檢測與表征

激光加工實驗中，采用加拿大Gentec公司生產的solo 2型脈沖激光功率計測量激光的平均能量，該功率計測量范圍為0.1 nW～10 kW，滿足測量1030 nm等不同波長飛秒激光加工金剛石的實驗要求；采用以色列生產的BeamOn光束質量分析儀對光斑質量進行檢測，可精確測量激光光斑的能量分布；另外，采用日本日立公司的SU-8010場發(fā)射掃描電子顯微鏡，表征金剛石微槽加工結構并進行質量分析。

3 結果與討論

3.1 金剛石燒蝕閾值的測定

激光的燒蝕閾值就是材料燒蝕去除所需要的最小激光功率密度，只有當激光脈沖能量達到合適的激光功率密度時，燒蝕區(qū)域靶材才能以氣態(tài)或等離子體形式脫離燒蝕區(qū)域，逐層去除單晶金剛石表面多余材料，獲取目標加工形狀[12]；當激光功率密度低于被加工材料燒蝕閾值時，則不會發(fā)生燒蝕去除效果；當激光功率密度遠遠大于被加工材料燒蝕閾值時，被加工材料在激光脈沖序列的疊加作用下極易發(fā)生過燒蝕。因此，研究金剛石材料的燒蝕閾值對實現其高質量可控加工具有重要的指導意義[13-18]。

飛秒超短脈沖激光的能量呈高斯分布，其能量密度φ(r)與光束截面半徑之間的關系為

(1)

式中，r為截面到光束中心的距離，μm；φ0為焦點中心處的能量密度，即峰值能量密度，J/cm2；ω0為焦點光斑半徑，即束腰半徑，μm。

故激光的單脈沖能量

(2)

即中心能量密度與單脈沖能量的關系為

(3)

設φth是燒蝕區(qū)域直徑為D時外輪廓的能量密度，此時的φth就是激光能實現材料去除的臨界能量，即材料的燒蝕閾值

(4)

則飛秒激光的能量密度與被燒蝕區(qū)域的直徑D之間的關系為

(5)

將式(3)代入式(5)，即可得到飛秒激光單脈沖能量與材料燒蝕孔徑的直接關系：

(6)

在聚焦光學中，焦點處的光斑半徑ω0被稱作束腰半徑，它是關于激光聚焦后激光強度分布的一個最基本數值，理論計算公式為

(7)

式中，f為聚焦透鏡焦距，mm；λ為激光中心波長，nm；R為入射光束半徑，mm。

根據以上分析，激光單脈沖能量的對數值與燒蝕孔徑的平方值滿足線性關系。此外，在相同的加工條件下，飛秒激光聚焦后的束腰半徑相同，且材料的燒蝕閾值在既定的飛秒激光器下為定值，因此式(6)中的末項為一常數。本文通過實驗測得不同單脈沖能量下飛秒激光燒蝕所得微孔直徑并計算燒蝕區(qū)域面積，進而可計算出本文使用的金剛石材料的理論燒蝕閾值。

本文采用激光單脈沖在飛秒激光表面進行燒蝕實驗，在脈沖數n為5000、7000、8000、9000和10 000的情況下，以500，550，600，650，700，750 mW不同能量進行燒蝕去除研究，如表3所示。

表3 不同激光脈沖數和功率下對應燒蝕孔的形貌

研究發(fā)現，高脈沖數下燒蝕孔的圓度明顯更好，邊緣更加齊整，形狀更加規(guī)則。在孔的邊緣更清晰可見的情況下，對其直徑的測量更加容易，測量結果也更加準確。測量孔的直徑，計算得到不同脈沖數和功率下孔徑平方數據，并根據上述推導，以激光單脈沖的能量的對數值為橫坐標，以孔的直徑平方為縱坐標，擬合各個脈沖數下的數據，如圖4所示。根據擬合的直線可看出激光脈沖能量的對數值與孔直徑平方之間的關系，得到其斜率和截距。

圖4 多脈沖數下單脈沖能量對數與孔徑平方的擬合關系曲線Fig.4 The fitting relation curve of single pulse energy logarithm of multiple pluse number and aperture square

由圖4可見，脈沖數達到8000時，孔徑基本不變；當脈沖數持續(xù)增加時，在誤差允許范圍內，孔徑基本無變化，所以擬合的直線也接近重合。根據式(4)計算對應的束腰半徑和燒蝕閾值，結果如表4所示，獲得飛秒激光加工金剛石的燒蝕閾值為1.80 J/cm2。

表4 擬合關系式及對應束腰半徑與刻蝕閾值

3.2 激光能量對金剛石微槽尺寸的影響規(guī)律

激光功率密度對金剛石的燒蝕效率及表面質量影響至關重要。功率過小無法達到金剛石的燒蝕閾值，影響加工效率；激光功率過高，材料會發(fā)生相變產生變質層，影響燒蝕質量。為了研究加工CVD金剛石的最佳功率范圍，采用控制變量法，設定掃描速度為50 mm/s，重復頻率為100 kHz，單脈沖能量范圍為0～200 μJ，設置入射激光功率P為3，5，7，9，11，13，15，17，19 W，在不同激光功率下進行激光加工實驗。此外，為了更好地觀測激光加工金剛石微槽的截面形狀與尺寸，激光加工工藝實驗在長方體金剛石邊緣處進行。

通過掃描電鏡(SEM)檢測獲得不同激光功率下的金剛石微槽側面微觀形貌，如圖5a所示。另外，將SEM電鏡圖導入Gatan Digital Micrograph軟件中測量微槽的寬度、深度，激光入射功率對微槽特征尺寸S的影響趨勢,如圖5b所示。當激光功率較低時，微槽底部較為平整，燒蝕槽表面沒有出現明顯的熱影響，但是金剛石材料側壁錐度較小，且燒蝕深度較淺。當激光功率增大至11 kW時，金剛石燒蝕槽深度變深，微槽底部變尖，燒蝕表面熱損傷較小，此時微槽側壁錐度變大。當激光功率進一步增大時，燒蝕深度增加速率減小，且微槽底部出現變形、分叉，且微槽側壁錐度繼續(xù)逐漸增大。當功率增加至19 W時，對反射鏡等光學元器件有很大影響，微槽寬度會繼續(xù)增加，這說明金剛石燒蝕區(qū)域的熱損傷已經顯著增加，側壁錐度達到最大，這對微槽的側壁調控是不利的。

(a)截面形貌

(b)微槽尺寸的變化趨勢圖5 不同激光功率下的微槽形貌及尺寸參數Fig.5 Microgroove morphology and dimension parameters at different laser power

3.3 掃描速度對微槽尺寸的影響規(guī)律

在高重頻飛秒激光加工金剛石的實驗中，由于樣品材料在加工過程中位置不變，刻蝕速率主要依靠掃描振鏡，故根據ScanMaster軟件設置的激光掃描速度，研究掃描速度對微槽尺寸的影響規(guī)律。加工過程中，選擇在寬度為150 μm的矩形框內單向線填充方式，線間距為0.01 mm，并設定激光功率為10 W，重復掃描次數為60，重復頻率100 kHz，最大單脈沖能量為200 μJ，分別設置掃描速度v為10，20，30，40，50，60，70，80，90，100 mm/s，加工結果如圖6所示。

(a)截面形貌

(b)微槽尺寸的變化趨勢圖6 不同激光掃描速度下的微槽形貌及尺寸特征Fig.6 Microgroove morphology and dimension parameters at different laser scanning speeds

當掃描速度小至10 mm/s時，深度達到最大，且此時微槽寬度也同樣達到最大，這是由于掃描速度過小時，光斑重疊率大大增加，單位時間內作用在金剛石表面的激光能量增加，熱效應使得微槽寬度達到最大，同時低掃描速度使得激光能量充分作用于材料內部，微槽深度達到最大。速度在20～100 mm/s內，微槽寬度相比于10 mm/s時的參數雖有一定的變化，但隨著掃描速度的逐漸增大，微槽寬度幾乎保持不變，但微槽深度則隨之變化明顯。

3.4 掃描次數對微槽尺寸的影響規(guī)律

激光重復掃描次數同樣對金剛石燒蝕表面質量和燒蝕效率至關重要。掃描次數較少時，燒蝕深度較淺，燒蝕效率低；掃描次數較多時，受微槽側壁錐度的影響，微槽深度逐漸增加到一定程度，激光已經無法到達底部產生燒蝕，因此微槽深度幾乎不再增加。為了研究重復掃描次數對微槽尺寸的影響，設定激光功率為10 W，掃描速度為50 mm/s，重復頻率為100 kHz，最大單脈沖能量為200 μJ，分別設置重復掃描次數m為10、20、30、40、50、60、70、80、90、100，實驗結果如圖7所示。

(a)截面形貌

(b)微槽尺寸的變化趨勢圖7 不同重復掃描次數下的微槽形貌及尺寸參數Fig.7 Microgroove morphology and dimension parameters at different laser scanning times

由圖7可知，固定激光入射功率和光斑重疊率時，當掃描次數為10時微槽寬度和深度最小，側壁錐度最小。掃描次數增加將引發(fā)累積熱效應，激光加工區(qū)域存在一定的熱影響，雖然微槽邊緣受到累積燒蝕影響，但微槽寬度基本維持在非常微小的范圍內變化。此外，受激光熱積累的影響，微槽深度基本上呈線性增加的趨勢，當重復掃描次數達到90、100時，微槽深度幾乎不再增加。

3.5 焦點位置對微槽尺寸的影響規(guī)律

激光焦平面處的功率密度最大，當焦點位于金剛石材料表面的上方或下方(即離焦狀態(tài))時，激光能量小于焦點處的值。為了研究焦點位置對微槽結構尺寸的影響規(guī)律，設定激光入射功率為9 W，掃描速度為100 mm/s，重復掃描次數為60，重復頻率為100 kHz，最大單脈沖能量為200 μJ，分別設置激光焦點與加工材料的相對位置L為2，1.5，1，0.5，0，-0.5，-1，-1.5，-2 mm，加工結果如圖8所示。

(a)截面形貌

(b)微槽尺寸的變化趨勢圖8 不同焦點位置下的微槽形貌及尺寸參數Fig.8 Microgroove morphology and dimension parameters at different laser focus positions

由圖8可見，當焦點位置位于金剛石表面時，獲得的微槽形貌質量最好。當焦點在金剛石表面附近位置時，微槽結構尺寸變化不大，這是由于呈高斯態(tài)分布的激光在焦面前后較小距離內發(fā)散度較小，因此在一定范圍內光斑變化較小，在焦面附近一定區(qū)域內燒蝕的微槽寬度差異較小。隨著焦點與材料表面相對距離的不斷增大，微槽寬度隨之增加，微槽較為平整的底部消失且變尖，側壁錐度也隨之增大。這是由于不同的焦點位置對應的光斑直徑不同，焦平面處光斑最小，正離焦和負離焦狀態(tài)下，光斑都被拓寬，導致了燒蝕槽寬和槽深的增加。由此可見，將焦點置于金剛石表面進行聚焦加工可一定程度提高加工質量。

3.6 優(yōu)化的激光加工參量對微槽結構的影響

通過上述研究獲得了激光參量對金剛石微槽尺寸的影響規(guī)律，然而，在優(yōu)化的工藝參數下，尚有待探索加工出高質量金剛石微槽的可行性與一致性。同時，飛秒激光具有較小的脈寬和極高的瞬時功率密度，在與材料相互作用時，會產生極高的溫度梯度，可能會對材料微觀組織(崩邊、裂紋等缺陷)造成一定的影響。在上述的工藝研究過程中，為了方便微槽截面形貌的檢測，實驗是在長方體形狀的金剛石材料邊緣處進行的，上述的SEM圖的缺陷主要為金剛石側壁表面的原始缺陷，無法正確顯示飛秒激光加工對金剛石微槽表面與截面缺陷的影響。

(a)表面形貌

(b)截面形貌圖9 利用優(yōu)化激光參數加工的金剛石微槽表面與截面形貌Fig.9 Surface and sectional morphology of diamond groove fabricated by optimized laser parameters

本文在激光功率P=5 W，掃描速度v=100 mm/s，掃描次數m=30，離焦量L=-0.5 mm的優(yōu)化參數下，在金剛石內部區(qū)域進行了加工實驗，加工出的金剛石微槽陣列表面與截面形貌如圖9所示。通過表面的SEM圖可見，微槽陣列的尺寸一致性好，且表面無殘渣、裂紋、崩邊等缺陷，加工質量高。為了深入觀察微槽內部的截面形貌與缺陷情形，微槽陣列采用微米X射線三維成像系統(微米CT)進行檢測，如圖9b所示。通過結果可見，微槽截面的一致性好，截面?zhèn)缺阱F度控制在3°以內，而且無裂紋等缺陷。由此可見，采用優(yōu)化的激光加工參數可獲得質量較高的微槽結構，表明飛秒激光加工金剛石具有較好的“冷”加工效果，可滿足雷達超高熱流密度組件金剛石熱沉微流道的要求。

4 結論

(1)飛秒激光作用于金剛石材料的仿真研究表明，材料的溫度在光斑中心位置處達到最高值，溫度的高低與激光功率正相關，但不同的激光功率并不會改變溫度場的分布規(guī)律。當功率為0.3 W時，中心位置溫度可超過金剛石去除的氣化溫度。

(2)采用激光單脈沖在飛秒激光表面進行燒蝕實驗，高脈沖數下燒蝕孔的圓度明顯，邊緣齊整，形狀規(guī)則，且當脈沖數達到8000時，孔徑基本不變，當脈沖數持續(xù)增加時，孔徑基本無變化；通過理論計算束腰半徑和刻蝕閾值，獲得飛秒激光加工金剛石的燒蝕閾值為1.80 J/cm2。

(3)當激光功率較低時，微槽底部較為平整，燒蝕槽表面沒有出現明顯的熱影響，但是金剛石材料側壁錐度較小，且燒蝕深度較淺；隨著功率增大金剛石燒蝕槽深度變深，微槽側壁錐度變大，微槽底部變尖，甚至出現變形、分叉現象。

(4)隨著掃描速度的逐漸增大，微槽寬度幾乎保持不變，但微槽深度則隨之變化明顯，且激光掃描次數對槽寬的影響很小，受激光熱積累的影響，微槽深度則隨掃描次數呈線性增加的趨勢。

(5)當焦點位置位于金剛石表面時，獲得的微槽形貌質量最好；當焦點在金剛石表面附近位置時，微槽結構尺寸變化不大；隨著焦點與材料表面相對距離的不斷增大，微槽寬度隨之增加，微槽較為平整的底部消失且變尖，側壁錐度也隨之增大，且取決于正離焦和負離焦狀態(tài)下的光斑拓寬程度。

(6)在激光功率為5 W，掃描速度為100 mm/s，掃描次數為30，離焦量為-0.5 mm的優(yōu)化參數下，加工出的金剛石微槽表面形狀規(guī)則，截面?zhèn)缺阱F度控制在3°以內，表面無殘渣、裂紋、崩邊等缺陷，且內部也無裂紋等缺陷，加工一致性較高。