李寧陽(yáng)，劉鴻旭，盧曉明，喬旭光

（1 山東農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院 山東泰安271018 2 山東省高校食品加工技術(shù)與質(zhì)量控制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 山東泰安271018）

大蒜（Allium Sativum L.）又名胡蒜、葫、獨(dú)蒜等，具有豐富的藥用價(jià)值，大蒜中的主要有效成分是大蒜素（Allicin）。研究證明，新鮮的大蒜中不存在游離大蒜素，只含有其前體物質(zhì)——蒜氨酸（Alliin），蒜氨酸在大蒜中以穩(wěn)定、無(wú)臭的形式存在，當(dāng)對(duì)大蒜進(jìn)行加工或其受到物理作用而破碎后，大蒜中存在的蒜氨酸酶（Alliinase）被迅速激活，催化蒜氨酸分解為大蒜素[1]。許多研究表明，大蒜素具有許多獨(dú)特的藥理活性。它不僅殺菌力強(qiáng)、抗菌譜廣[2]，而且具有抗腫瘤、降膽固醇、抗血小板聚集、護(hù)肝、預(yù)防心血管疾病、降血壓[3]、抗氧化及預(yù)防記憶力下降等生理學(xué)及醫(yī)學(xué)作用。

大蒜及大蒜制品出口連續(xù)13年位居農(nóng)產(chǎn)品第1 位，其中脫水蒜片是主要的加工制品。大蒜脫水生產(chǎn)加工一般包括挑選、清理、切片、漂洗、脫水（烘干）、平衡水分、分選、包裝、成品等幾個(gè)過(guò)程，其中清理、漂洗和脫水過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的廢水，其化學(xué)需氧量（COD 值）可達(dá)到上萬(wàn)個(gè)單位以上，并帶有強(qiáng)烈的刺激性蒜臭味。大蒜加工廢水中含有大量的有機(jī)物質(zhì)（大蒜多糖和大蒜蛋白等），如不經(jīng)處理直接排入水體，就會(huì)消耗水中大量的溶解氧，造成水體缺氧，水生生物死亡。同時(shí)，廢水中含有的懸浮顆粒物沉入水底，經(jīng)厭氧分解，產(chǎn)生臭氣使水質(zhì)惡化，不僅給水體造成了嚴(yán)重污染，還損害了周?chē)目諝猸h(huán)境[4]。

目前，蒜片加工廢水未受到足夠重視，國(guó)內(nèi)外有關(guān)蒜片加工污水處理的研究較少[5]。一般大蒜加工企業(yè)處理生產(chǎn)廢水都是經(jīng)簡(jiǎn)單的物理處理后直接排放，其中含有的大蒜素等有機(jī)硫化物，具有強(qiáng)烈的抑菌殺菌作用，且該廢水難以降解，既浪費(fèi)了寶貴的大蒜素資源又給水資源造成一定的污染。消除污染，變廢為寶迫在眉睫。

本文以蒜片加工廢水為主要原料，采用動(dòng)態(tài)提取大蒜素，并優(yōu)化提取過(guò)程中的各項(xiàng)參數(shù)，可為蒜片加工廢水副產(chǎn)物大蒜素的回收方法，以及大蒜加工廢水回收大蒜素的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用提供借鑒。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

大蒜，產(chǎn)地萊蕪；硝酸汞，泰興市化學(xué)試劑廠；硫氰酸鉀、硝酸銀、硫酸鐵胺、硝酸、氫氧化鈉、無(wú)水氯化鈣，天津凱通化學(xué)試劑有限公司；植物油抽提溶劑，大明化工實(shí)業(yè)有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

連續(xù)動(dòng)態(tài)萃取系統(tǒng)（自行設(shè)計(jì)，結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖1）。

圖1 連續(xù)動(dòng)態(tài)萃取系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖Fig.1 Structure diagram of continuous dynamic extraction system

系統(tǒng)工作原理：采用真空恒流泵將料液罐中蒜片加工廢水經(jīng)輸送管道運(yùn)送至布水器中調(diào)節(jié)流速。蒜片加工廢水經(jīng)布水器布水后以一定的速度進(jìn)入含有提取溶劑的萃取交換器中，使廢水與萃取溶劑在混合過(guò)程中密切接觸，對(duì)大蒜素進(jìn)行萃取。萃取后的廢水進(jìn)入廢液儲(chǔ)存罐，待萃取過(guò)程完成后將提取溶劑導(dǎo)入溶劑回收器中，進(jìn)行含量檢測(cè)、分離純化等工作。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 大蒜素動(dòng)態(tài)提取方法 因蒜片企業(yè)生產(chǎn)具有季節(jié)性，故以下試驗(yàn)均采用以總糖為指標(biāo)的模擬廢水作為試驗(yàn)材料。其模擬方法為：取1 kg 蒜破碎，加入5 L 水?dāng)噭?，用紗布過(guò)濾得濾液，測(cè)定濾液的總糖含量，適當(dāng)倍數(shù)稀釋到總糖為6.0 mg/mL 時(shí)所得的溶液即標(biāo)準(zhǔn)蒜片生產(chǎn)模擬廢水[6]。將廢水通入連續(xù)自動(dòng)萃取系統(tǒng)中進(jìn)行大蒜素動(dòng)態(tài)提取。

1.3.2 大蒜素得率的檢測(cè)方法[7]向0.05 mol/L硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液中滴加一定量樣品，放置片刻后加20 mL 硝酸（v硝酸汞∶v硝酸=1∶1），加水至150 mL，加硫酸鐵銨2 mL，以0.1 mol/L 硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微橙紅色并形成絮狀沉淀為終點(diǎn)，記錄消耗的硫氰酸鉀的體積，大蒜素得率按公式（1）計(jì)算：

式中，M1——硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V1——硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；M2——硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V2——硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V——萃取所用大蒜加工廢水的體積，L。

1.3.3 單因素試驗(yàn) 首先進(jìn)行溶劑篩選試驗(yàn)，在相同試驗(yàn)條件下篩選出最適提取溶劑。在此基礎(chǔ)上對(duì)動(dòng)態(tài)提取試驗(yàn)中連續(xù)提取次數(shù)、有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)及連續(xù)進(jìn)樣速度等因素做單因素試驗(yàn)。

1.3.3.1 溶劑種類(lèi)單因素試驗(yàn) 設(shè)定料液比例1∶3，提取次數(shù)3 次，提取時(shí)間30 min。分別以石油醚、苯甲醚、正己烷、辛烷、乙酸乙酯、二氯甲烷、大豆油及植物油抽提溶劑等有機(jī)溶劑作為萃取溶劑提取大蒜加工廢水中的大蒜素，測(cè)定萃取所得大蒜素含量，探究不同提取溶劑對(duì)大蒜素提取能力的影響。

1.3.3.2 連續(xù)循環(huán)次數(shù)單因素試驗(yàn) 設(shè)定連續(xù)進(jìn)樣速度4 cm/s，有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)50%，連續(xù)循環(huán)次數(shù)分別以1，2，3，4，5 次為試驗(yàn)條件，進(jìn)行單因素試驗(yàn)，探究不同連續(xù)循環(huán)次數(shù)對(duì)大蒜素得率及提取率的影響。

1.3.3.3 有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)單因素試驗(yàn) 設(shè)定連續(xù)進(jìn)樣速度4 cm/s，連續(xù)循環(huán)次數(shù)3 次，分別以體積分?jǐn)?shù)20%，30%，40%，50%，60%的有機(jī)溶劑為試驗(yàn)條件，進(jìn)行單因素試驗(yàn)，探究不同有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)對(duì)大蒜素得率及提取率的影響。

1.3.3.4 連續(xù)進(jìn)樣速度單因素試驗(yàn) 設(shè)定有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)50%，連續(xù)循環(huán)次數(shù)3 次，分別以廢水連續(xù)進(jìn)樣速度2，4，6，8，11 cm/s 為試驗(yàn)條件，進(jìn)行單因素試驗(yàn)，探究不同連續(xù)進(jìn)樣速度對(duì)大蒜素得率及提取率的影響。

1.3.4 響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn) 在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以連續(xù)循環(huán)次數(shù)、有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)以及連續(xù)進(jìn)樣速度為自變量，以大蒜素得率及大蒜素提取率作為響應(yīng)值，利用Box-Benhnken（BBD）試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，采用Design-Expert 8.0.6 軟件進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)設(shè)計(jì)與分析，預(yù)測(cè)大蒜素連續(xù)動(dòng)態(tài)提取最佳工藝參數(shù)。試驗(yàn)因素及水平見(jiàn)表1。

表1 試驗(yàn)因素及水平Table 1 Experiment factors and levels

1.3.5 數(shù)據(jù)分析 采用Design-Expert 8.0.6、Excel 2007、SAS JMP Pro13 及SPSS Statistics 22 等軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)整理與分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1.1 溶劑種類(lèi)對(duì)大蒜素靜態(tài)提取的影響 從圖2 可以看出，不同有機(jī)溶劑對(duì)大蒜素提取能力均存在顯著性影響，其中乙酸乙酯提取大蒜素能力最強(qiáng)，石油醚提取大蒜素能力最弱。雖然乙酸乙酯提取能力最強(qiáng)，但是其具有一定的水溶性與吸水性，對(duì)于大蒜素后期純化及檢測(cè)有一定影響。苯甲醚有強(qiáng)烈的刺激性氣味，在純化過(guò)程中無(wú)法將刺激性氣味完全去除，影響大蒜素的進(jìn)一步加工。二氯甲烷有一定的麻醉作用，不適宜進(jìn)行大規(guī)模工業(yè)化提取應(yīng)用。植物油抽提溶劑在食品工業(yè)上主要用于天然香料、色素、油脂和其它脂溶性物質(zhì)的浸出抽提工藝，在工業(yè)產(chǎn)品中主要應(yīng)用于萬(wàn)能膠、橡膠合成過(guò)程中的溶劑，在某些防火材料中也有部分應(yīng)用。植物油抽提溶劑提取能力強(qiáng)，提取效果穩(wěn)定，經(jīng)濟(jì)成本低。本研究最終選取植物油抽提溶劑作為大蒜素的提取溶劑。

2.1.2 連續(xù)提取次數(shù)單因素試驗(yàn) 從圖3 可以看出，大蒜素得率隨著連續(xù)循環(huán)次數(shù)的增加呈現(xiàn)先上升后平穩(wěn)的態(tài)勢(shì)。當(dāng)提取次數(shù)為1 次時(shí)，大蒜素得率最低，僅35.396 mg/L；連續(xù)循環(huán)次數(shù)為5 次時(shí)大蒜素得率最高，為75.637 mg/L。大蒜素提取率隨著連續(xù)循環(huán)次數(shù)的增加呈現(xiàn)先上升后平穩(wěn)的態(tài)勢(shì)。當(dāng)連續(xù)循環(huán)次數(shù)為1 次時(shí)，大蒜素提取率最低，僅45.879%；連續(xù)提循環(huán)次數(shù)為5 次時(shí)大蒜素得率最高，為88.085%。其原因可能是當(dāng)連續(xù)循環(huán)次數(shù)過(guò)少時(shí)，大蒜加工廢水與提取溶劑交換次數(shù)過(guò)少，大蒜素分配次數(shù)過(guò)低，導(dǎo)致不能被全部提取。隨著提取次數(shù)的增加，大蒜加工廢水與提取溶劑的交換次數(shù)增加，大蒜素提取率逐漸增加。從圖3 還可知當(dāng)連續(xù)循環(huán)次數(shù)為4 次時(shí)，大蒜素得率及提取率基本不再變化，此時(shí)大蒜素在兩相中基本達(dá)到分配平衡。

圖2 不同有機(jī)提取溶劑對(duì)蒜片加工廢水中大蒜素提取能力的影響Fig.2 Effects of different organic solvents on allicin extraction in garlic processing waste water

圖3 連續(xù)循環(huán)次數(shù)對(duì)蒜片加工廢水中大蒜素得率及提取率的影響Fig.3 Effects of continuous extraction times on the yield and extraction rate of allicin in garlic processing wastewater

圖4 有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)對(duì)蒜片加工廢水中大蒜素得率及提取率的影響Fig.4 Effects of organic solvent volume fraction on the yield and extraction rate of allicin in garlic processing wastewater

2.1.3 有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)單因素試驗(yàn) 從圖4 可以看出，大蒜素的得率隨著有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)的增加呈先上升后平穩(wěn)的態(tài)勢(shì)。當(dāng)有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)為20%時(shí)，大蒜素的得率最低，僅57.155 mg/L；當(dāng)有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)50%時(shí)大蒜素得率最高，為74.194 mg/L。大蒜素的提取率隨有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)的增加呈現(xiàn)先上升后平穩(wěn)的態(tài)勢(shì)。當(dāng)有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)為20%時(shí)大蒜素提取率最低，僅為66.561%；當(dāng)有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)為50%時(shí)大蒜素提取率最高，為86.405%。其原因?yàn)閮上嘀g的傳質(zhì)速率與兩相接觸與流動(dòng)的狀況密切相關(guān)，當(dāng)有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)過(guò)小時(shí)，大蒜加工廢水與有機(jī)溶劑交換時(shí)間過(guò)短，大蒜素不能被全部提取出來(lái)，導(dǎo)致萃取效率降低。隨著有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)的增加，大蒜加工廢水與提取溶劑接觸時(shí)間增加，傳質(zhì)時(shí)間增加，大蒜素提取率逐漸升高；當(dāng)有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)為50%時(shí)，大蒜素得率及提取率達(dá)到最高水平。

2.1.4 連續(xù)進(jìn)樣速度單因素試驗(yàn) 從圖5 可看出，大蒜素的得率隨著連續(xù)進(jìn)樣速度的增加呈現(xiàn)先上升后降低的態(tài)勢(shì)。當(dāng)連續(xù)進(jìn)樣速度為11 cm/s時(shí)，大蒜素的得率最低，僅43.904 mg/L；當(dāng)連續(xù)進(jìn)樣速度為4.0 cm/s 時(shí)大蒜素的得率最高，為73.023 mg/L。大蒜素的提取率隨連續(xù)進(jìn)樣速度的增加呈先上升后下降的態(tài)勢(shì)。當(dāng)連續(xù)進(jìn)樣速度為11 cm/s 時(shí)大蒜素提取率最低，僅為51.130%；當(dāng)連續(xù)進(jìn)樣速度為4 cm/s 時(shí)大蒜素提取率最高，為85.042%。其原因?yàn)閮上嘀g的傳質(zhì)速率與兩相接觸與流動(dòng)的狀況密切相關(guān)，當(dāng)連續(xù)進(jìn)樣速度過(guò)快時(shí)引起流動(dòng)阻力的增加，當(dāng)流動(dòng)阻力增到一定程度時(shí)，兩相正常的逆流流動(dòng)被破壞，使傳質(zhì)速率降低，廢水與有機(jī)溶劑接觸時(shí)間過(guò)短，大蒜素?zé)o法完全轉(zhuǎn)移到有機(jī)溶劑中；當(dāng)連續(xù)進(jìn)樣速度過(guò)慢時(shí)，廢水在溶劑中停留時(shí)間較長(zhǎng)，被連續(xù)相夾帶產(chǎn)生反方向運(yùn)動(dòng)，從而軸向返混，使兩相在軸向的濃度梯度小于理想流動(dòng)時(shí)的數(shù)值，容器截面兩相間濃度差減小，導(dǎo)致傳質(zhì)推動(dòng)力減小，傳質(zhì)速率降低。當(dāng)連續(xù)進(jìn)樣速度為4 cm/s 時(shí)兩相流體質(zhì)點(diǎn)的流速接近，傳質(zhì)阻力較小，返混程度低，濃度梯度差較大，此時(shí)傳質(zhì)推動(dòng)力較大，加速了傳質(zhì)過(guò)程，提高了大蒜素提取率。

圖5 連續(xù)進(jìn)樣速度對(duì)蒜片加工廢水中大蒜素得率及提取率的影響Fig.5 Effects of continuous injection rate on the yield and extraction rate of allicin in garlic processing wastewater

2.2 大蒜素動(dòng)態(tài)提取BBD 試驗(yàn)分析

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以A（連續(xù)循環(huán)次數(shù)）、B（有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)）、C（連續(xù)進(jìn)樣速度）為自變量，以大蒜素得率R1及大蒜素提取率R2作為響應(yīng)值，進(jìn)行Box-Benhnken（BBD）試驗(yàn)設(shè)計(jì)（試驗(yàn)設(shè)計(jì)水平見(jiàn)表1）。試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見(jiàn)表2，大蒜素得率及大蒜素提取率回歸方程的參數(shù)估計(jì)及方差分析見(jiàn)表3 和表4。

表2 Box-Benhnken 試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 2 Results and design of the Box-Benhnken

（續(xù)表2）

2.2.1 大蒜素得率響應(yīng)面分析 從表3 可以看出，回歸模型高度顯著（P＜0.0001），失擬項(xiàng)不顯著（P＞0.05），方程不失擬，模型在回歸區(qū)域內(nèi)擬合較好。決定系數(shù)R2=0.992942，表明該模型相關(guān)性良好。變異系數(shù)（CV）越大，試驗(yàn)結(jié)果的可靠性和精確度越低。本試驗(yàn)中CV=0.47784%，結(jié)果可靠。該回歸模型中精確度為42.04028（＞4），數(shù)值可靠，模型可用于回歸分析。各因素對(duì)大蒜素得率的影響順序?yàn)椋篈（連續(xù)循環(huán)次數(shù)）＞B（有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)）＞C（連續(xù)進(jìn)樣速度）。從回歸方程系數(shù)顯著性檢驗(yàn)可知，一次項(xiàng)A（連續(xù)循環(huán)次數(shù)）、B（有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)）、C（連續(xù)進(jìn)樣速度）以及二次項(xiàng)A2、C2表現(xiàn)為極顯著（P＜0.01）。從表3 及圖6 可以看出交互項(xiàng)作用并不顯著。模型的回歸方程為：

R1=71.084+2.21775A+1.543625B+0.542625C+0.02575AB +0.00025AC -0.0035BC -1.17925A2+0.348B2-3.4625C2，其中A 為連續(xù)循環(huán)次數(shù)，B 為有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)，C 為連續(xù)進(jìn)樣速度。

對(duì)二次回歸模型進(jìn)行響應(yīng)面分析，預(yù)測(cè)最佳提取工藝參數(shù)為：連續(xù)循環(huán)次數(shù)3.95 次，有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)50%，連續(xù)進(jìn)樣速度4.16 cm/s。在此條件下預(yù)測(cè)大蒜素得率為74.064 mg/L?？紤]到試驗(yàn)的可操作性，試驗(yàn)條件設(shè)置為循環(huán)次數(shù)4 次，有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)50%，連續(xù)進(jìn)樣速度4 cm/s。在此條件下試驗(yàn)，測(cè)得大蒜素得率為74.917 mg/L，與預(yù)測(cè)值接近，說(shuō)明采用此響應(yīng)面優(yōu)化模型得到的工藝參數(shù)可靠。

圖6 兩因素交互作用對(duì)大蒜素得率影響的等高線圖與響應(yīng)面圖Fig.6 Contour map and response surface map of the interaction of two factors on the yield of allicin

表3 回歸方程方差分析Table 3 Regression analysis of variance

表4 回歸方程方差分析Table 4 Regression analysis of variance

2.2.2 大蒜素提取率響應(yīng)面分析 從表4 可知，回歸模型高度顯著（P＜0.0001），失擬項(xiàng)不顯著（P＞0.05），方程不失擬，模型在回歸區(qū)域內(nèi)擬合較好。決定系數(shù)R2=0.992942，表明該模型相關(guān)性良好。變異系數(shù)（CV）越大，試驗(yàn)結(jié)果的可靠性和精確度越低。本試驗(yàn)中CV=0.47784%，結(jié)果可靠。該回歸模型中精確度為42.04028（＞4），數(shù)值可靠，模型可用于回歸分析。各因素對(duì)大蒜素得率的影響順序?yàn)椋篈（連續(xù)循環(huán)次數(shù)）＞B（有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)）＞C（連續(xù)進(jìn)樣速度）；從回歸方程系數(shù)顯著性檢驗(yàn)可知，一次項(xiàng)A（連續(xù)循環(huán)次數(shù)）、B（有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)）、C（連續(xù)進(jìn)樣速度）以及二次項(xiàng)A2、C2表現(xiàn)為極顯著（P＜0.01）。圖7 為兩因素交互作用的響應(yīng)面圖。從表4 可以看出交互項(xiàng)作用并不顯著。模型的回歸方程為：

圖7 兩因素交互作用對(duì)大蒜素提取率影響的等高線圖與響應(yīng)面圖Fig.7 Contour map and response surface map of the interaction of two factors on the extraction rate of allicin

R2=82.78+2.58A+1.8B+0.63C+0.03AB-2.91×10-4AC-4.08×10-3BC-1.37A2+0.41B2-4.03C2，其中A 為連續(xù)循環(huán)次數(shù)，B 為有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)，C 為連續(xù)進(jìn)樣速度。

對(duì)二次回歸模型進(jìn)行響應(yīng)面分析，預(yù)測(cè)最佳提取工藝參數(shù)為：連續(xù)循環(huán)次數(shù)3.95 次，有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)50%，連續(xù)進(jìn)樣速度4.15 cm/s。在此條件下的預(yù)測(cè)大蒜素提取率為86.2529%?？紤]到試驗(yàn)的可操作性，試驗(yàn)條件設(shè)置為循環(huán)次數(shù)4 次，有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)50%，連續(xù)進(jìn)樣速度4 cm/s。在此條件下試驗(yàn)，測(cè)得大蒜素提取率為87.247%，與預(yù)測(cè)值接近，說(shuō)明采用此響應(yīng)面優(yōu)化模型得到的工藝參數(shù)可靠。

2.2.3 聯(lián)合求解 利用Design-Expert 中的聯(lián)合求解法確定大蒜素高得率、高提取率的最佳提取條件為：連續(xù)循環(huán)次數(shù)4 次，有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)50%，連續(xù)進(jìn)樣速度4 cm/s。在此條件下做3 次重復(fù)試驗(yàn)，測(cè)得大蒜素得率為75.098 mg/L，大蒜素提取率為87.450%。

3 結(jié)論

通過(guò)單因素試驗(yàn)與響應(yīng)面試驗(yàn)得出連續(xù)循環(huán)次數(shù)對(duì)大蒜素得率及提取率的影響最大，有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)次之，連續(xù)進(jìn)樣速度對(duì)其影響最小。大蒜素動(dòng)態(tài)提取最佳參數(shù)條件為連續(xù)循環(huán)次數(shù)4次，有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)50%，連續(xù)進(jìn)樣速度4 cm/s。在此條件下做3 次重復(fù)試驗(yàn)，測(cè)得大蒜素得率為75.098 mg/L，大蒜素提取率為87.450%。上述試驗(yàn)結(jié)論可為有機(jī)溶劑動(dòng)態(tài)提取研究以及蒜片加工廢水回收大蒜素提供理論基礎(chǔ)。