陳劍虹, 肖 樂(lè), 陳永慶, 閆英杰, 曹 睿

(1. 蘭州理工大學(xué) 有色金屬先進(jìn)加工與再利用省部共建國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 甘肅 蘭州 730050; 2. 蘭州理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 甘肅 蘭州 730050)

由于具有低密度、高比強(qiáng)度和優(yōu)良的耐腐蝕性能,TC4合金被廣泛用于航空航天、航海和醫(yī)療等領(lǐng)域[1-3].同時(shí),TC4合金自問(wèn)世以來(lái),難加工問(wèn)題也受到廣泛關(guān)注.由于TC4合金鑄造強(qiáng)度低、鍛造延展性差、導(dǎo)熱性較差及彈性模量較低等因素,使得傳統(tǒng)加工方式加工效率低、表面完整性較差,同時(shí)降低材料的使用率,提高了生產(chǎn)成本,從而制約了其在一些重要領(lǐng)域的應(yīng)用[4-6].與傳統(tǒng)制備工藝相比較,熱等靜壓近凈成形工藝制備TC4合金能耗低、成型率高,生產(chǎn)工藝過(guò)程簡(jiǎn)單,能提高材料使用率,有效降低生產(chǎn)成本,為航空航天、船舶等工業(yè)中重要部件的生產(chǎn)提供可靠的支持,近些年來(lái)受到廣泛關(guān)注[7-9].

大量研究集中于探究單一熱等靜壓保溫保壓條件下TC4合金的微觀組織與力學(xué)性能的關(guān)聯(lián)性方面[10-11],對(duì)不同熱等靜壓保溫溫度對(duì)合金組織與性能的影響關(guān)注較少.而熱等靜壓保溫溫度對(duì)粉末致密化過(guò)程中顯微組織的演變及力學(xué)性能的提升有至關(guān)重要的影響[12],不僅影響著TC4合金α相和β相組成比例,而且影響著α-β之間的轉(zhuǎn)變關(guān)系。因此探究熱等靜壓保溫溫度對(duì)TC4合金顯微組織及力學(xué)性能的影響是必要的.本文系統(tǒng)研究了在熱等靜壓壓力和時(shí)間保持不變的條件下,熱等靜壓保溫溫度對(duì)TC4合金致密化程度、微觀組織以及力學(xué)性能的影響.

1 試驗(yàn)材料與方法

采用等離子旋轉(zhuǎn)法(plasma rotation electrode process, PREP)制備出TC4合金粉末,主要成分見(jiàn)表1.通過(guò)熱等靜壓工藝將粉末固結(jié)成型,在保壓壓力120 MPa,保溫2 h的條件下,采用不同的保溫溫度進(jìn)行試驗(yàn),編號(hào)見(jiàn)表2.

表1 TC4合金粉末的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Tab.1 Chemical composition of TC4 alloy powder(mass-fraction) %

表2 熱等靜壓保溫溫度Tab.2 Holding temperatures in HIP

對(duì)熱等靜壓制備的合金樣品進(jìn)行打磨拋光,并使用Kroll試劑(2%HF+4%HNO3+94%H2O)浸蝕20 s,使用無(wú)水乙醇清洗并吹干.通過(guò)Quanta 450FEG型掃描電子顯微鏡觀察并記錄合金顯微組織.通過(guò)D/Max-2400型X射線(xiàn)衍射儀對(duì)合金進(jìn)行物相分析.通過(guò)AGS-X300 KN型萬(wàn)能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)對(duì)制備合金樣品的力學(xué)性能進(jìn)行測(cè)試,隨后通過(guò)掃描電鏡記錄并分析斷口形貌.

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 致密度及顯微組織

圖1為不同熱等靜壓保溫溫度下制備的TC4合金顯微組織照片.由圖可見(jiàn),保溫溫度為660 ℃時(shí),HIP-1合金粉末顆粒邊界處存在尺寸約為100 μm的孔洞,如圖1a中箭頭所示.隨保溫溫度升高至720 ℃,HIP-2合金粉末顆粒邊界處孔洞和空隙數(shù)量明顯減少,尺寸也減小到30 μm左右,存在于粉末顆粒邊界結(jié)合處,如圖1b箭頭所示.當(dāng)保溫溫度升高至800 ℃以上時(shí),HIP-3、HIP-4及HIP-5合金中未發(fā)現(xiàn)明顯孔洞,如圖1c、1d、1e所示.

隨熱等靜壓保溫溫度的升高,合金顯微組織也發(fā)生變化.保溫溫度為660 ℃時(shí),HIP-1合金中β相(白色)呈粒狀分布,如圖1f所示.當(dāng)保溫溫度升高至720 ℃時(shí),HIP-2合金中β相除粒狀外,有短棒狀出現(xiàn),且體積分?jǐn)?shù)較少,如圖1g所示.當(dāng)保溫溫度升高至800 ℃時(shí),HIP-3合金中β相主要呈現(xiàn)為細(xì)長(zhǎng)棒狀,尺寸為2～5 μm,如圖1h所示.保溫溫度升高到880 ℃以上時(shí),β相呈層片狀如白色箭頭所示,且隨溫度的升高,尺寸長(zhǎng)大,分布也更加均勻,如圖1i和圖1j所示.

圖1 不同熱等靜壓保溫溫度下制備的TC4合金組織圖Fig.1 The TC4 alloy SEM images under different holding temperatures

2.2 XRD分析

圖2為不同熱等靜壓保溫溫度下制備的TC4合金XRD圖譜.β相(110)晶面衍射峰相對(duì)強(qiáng)度隨保溫溫度的升高而增強(qiáng),α相(101)晶面衍射峰相對(duì)強(qiáng)度在800 ℃以上呈降低的趨勢(shì).當(dāng)保溫溫度高于800 ℃時(shí),隨著溫度的升高,合金中部分α相向β相轉(zhuǎn)變[10],β相體積分?jǐn)?shù)隨溫度的升高而增加.

圖2 不同熱等靜壓保溫溫度下制備的TC4合金XRD圖譜Fig.2 XRD pattern of TC4 alloys prepared under different holding temperatures

2.3 力學(xué)性能分析

圖3為不同熱等靜壓保溫溫度下TC4合金的室溫拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn).當(dāng)保溫溫度低于800 ℃時(shí),合金的抗拉強(qiáng)度隨保溫溫度的升高而快速提高,從660 ℃的752 MPa提高到800 ℃的942 MPa.當(dāng)保溫溫度超過(guò)800 ℃時(shí),抗拉強(qiáng)度隨保溫溫度的升高呈緩慢下降趨勢(shì),當(dāng)保溫溫度升高到920 ℃時(shí),抗拉強(qiáng)度下降到920 MPa.與抗拉強(qiáng)度的變化有所不同,隨保溫溫度的升高,拉伸應(yīng)變持續(xù)增加,從660 ℃時(shí)的4.9%增加到920 ℃時(shí)的18.1%.

圖3 不同熱等靜壓保溫溫度下的TC4合金室溫拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)Fig.3 Room temperature tensile stress-strain curves of TC4 alloy prepared at different holding temperatures in HIP

2.4 斷口分析

圖4為不同熱等靜壓保溫溫度下制備的TC4合金室溫拉伸斷口形貌.保溫溫度為660 ℃時(shí),HIP-1合金拉伸斷口宏觀形貌呈顆粒狀,試樣主要沿原始粉末顆粒邊界斷裂,如圖4a所示.大量粉末邊界處孔洞呈現(xiàn)于斷口上,部分區(qū)域?yàn)轫g窩狀韌性斷裂,如圖4f所示.保溫溫度升高到720 ℃,顆粒狀形貌只在HIP-2合金拉伸斷口中心部位較為明顯,如圖4b所示.且斷口中心部位也以韌窩型斷裂為主,局部區(qū)域存在原始粉末顆粒邊界孔洞,如圖4g所示.保溫溫度升高至800 ℃,HIP-3合金拉伸斷口外圍存在明顯的剪切唇,且斷口整體上無(wú)明顯顆粒狀形貌,如圖4c所示.斷口中心局部區(qū)域存在準(zhǔn)解理特征,如圖4h中白色箭頭所示.保溫溫度高于880 ℃時(shí),HIP-4及HIP-5合金拉伸斷口形貌為完全的韌窩型韌性斷裂,相比于HIP-4合金,HIP-5合金的韌窩尺寸大而深,如圖4d、4e、4i、4j所示.

圖4 不同保溫溫度制備的TC4合金拉伸斷口形貌Fig.4 Tensile fracture morphology of TC4 alloy prepared at different holding temperatures

3 討論

3.1 熱等靜壓保溫溫度對(duì)合金致密化程度及組織演變的影響

當(dāng)熱等靜壓保溫溫度低于800 ℃時(shí),HIP-1及HIP-2合金中沿原始粉末顆粒邊界存在大量孔洞,且室溫拉伸斷口上也呈現(xiàn)大量原始粉末顆粒邊界孔洞,合金的致密化程度較低.隨保溫溫度升高至800 ℃及以上時(shí),HIP-3、HIP-4及HIP-5合金中不存在沿原始粉末顆粒邊界分布的孔洞,達(dá)到完全致密化.

隨保溫溫度升高,β相的尺寸、形貌及分布也發(fā)生明顯的變化.保溫溫度低于800 ℃時(shí),β相以粒狀和短棒狀為主.為保溫溫度升高至800 ℃以上,β相逐漸由短棒狀演變?yōu)閷悠瑺?尺寸也隨保溫溫度升高而長(zhǎng)大,且分布隨保溫溫度的升高趨于均勻化.

3.2 α/β相體積分?jǐn)?shù)對(duì)力學(xué)性能的影響

PREP工藝制備的TC4合金原始粉末主要由α′-馬氏體相和初生β相組成,后續(xù)熱等靜壓過(guò)程中,隨保溫溫度的升高,α′-馬氏體相分解成為α相和β相[13].α相(HCP結(jié)構(gòu))保證合金的強(qiáng)度,而β相(BCC結(jié)構(gòu))為合金提供一定的塑性[14].熱等靜壓保溫溫度達(dá)到800 ℃以上時(shí),合金完全致密化.隨保溫溫度的升高,β相體積分?jǐn)?shù)逐漸增加,合金的強(qiáng)度雖稍有下降,但塑性明顯提升.熱等靜壓保溫溫度升高到920 ℃時(shí),HIP-5合金的強(qiáng)度與ASTM標(biāo)準(zhǔn)的鍛態(tài)TC4合金強(qiáng)度接近,塑性則優(yōu)于ASTM標(biāo)準(zhǔn)的鑄態(tài)TC4合金[15].

4 結(jié)論

通過(guò)對(duì)不同熱等靜壓保溫溫度下制備的TC4合金進(jìn)行顯微組織、力學(xué)性能及斷口分析,得到以下主要結(jié)論：

1) 熱等靜壓保溫溫度低于800 ℃時(shí),合金中存在大量沿原始粉末顆粒邊界分布的孔洞,合金致密化程度較低；保溫溫度高于800 ℃時(shí),合金實(shí)現(xiàn)完全致密化.

2) 在660～920 ℃的保溫,隨保溫溫度的升高,合金中β相的體積分?jǐn)?shù)呈增加趨勢(shì),β相的尺寸也隨保溫溫度的升高而長(zhǎng)大,形貌逐漸由660 ℃時(shí)的粒狀演變?yōu)?20 ℃時(shí)的層片狀,且分布隨保溫溫度的升高趨于均勻化.

3) 在660～920 ℃的保溫溫度區(qū)間,合金的抗拉強(qiáng)度由660 ℃時(shí)的752 MPa快速提高到800 ℃的942 MPa,再緩慢降低到920 ℃的920 MPa；而拉伸應(yīng)變量則由660 ℃時(shí)的4.9%持續(xù)增加到920 ℃時(shí)的18.1%.