徐炳權(quán) 黃桂瓊 韓鵬,2 邱健,2 彭力,2 駱開慶,2 劉冬梅,2

特約論文

智能動(dòng)態(tài)光散射納米粒度分析儀

徐炳權(quán)1黃桂瓊1韓鵬1,2邱健1,2彭力1,2駱開慶1,2劉冬梅1,2

（1.華南師范大學(xué)物理與電信工程學(xué)院，廣東 廣州 510006 2.廣東省光電檢測(cè)儀器工程技術(shù)研究中心，廣東 廣州 510006）

針對(duì)傳統(tǒng)動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)無法自動(dòng)更改測(cè)量方案的問題,基于智能動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)，研制智能動(dòng)態(tài)光散射納米粒度分析儀，實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定、準(zhǔn)確的測(cè)量。詳細(xì)介紹智能動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)原理、光強(qiáng)自動(dòng)調(diào)節(jié)系統(tǒng)、自適應(yīng)光子相關(guān)器和自動(dòng)溫度控制系統(tǒng)等模塊的設(shè)計(jì)思路和技術(shù)參數(shù)；并分別對(duì)200 nm，400 nm，621 nm的標(biāo)準(zhǔn)樣品顆粒進(jìn)行測(cè)量對(duì)比實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：智能動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)與傳統(tǒng)動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)獲得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果相對(duì)誤差均滿足ISO13321國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，但前者的結(jié)果更為準(zhǔn)確、穩(wěn)定。

動(dòng)態(tài)光散射；納米顆粒；粒度分析儀

0 引言

動(dòng)態(tài)光散射（dynamic light scattering, DLS）也稱光子相關(guān)光譜技術(shù)，是通過對(duì)溶液中納米顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)引起的隨時(shí)間漲落的散射光強(qiáng)信號(hào)進(jìn)行相關(guān)分析來獲取顆粒粒度大小及分布的方法[1-2]。目前，動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)以其靈敏度高、非接觸和實(shí)時(shí)性好等特點(diǎn)成為納米顆粒粒徑測(cè)量的主流方法[3-4]。

傳統(tǒng)的動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)在測(cè)量過程中無法自動(dòng)更改測(cè)量方案，而測(cè)量方案是否合理直接影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。在傳統(tǒng)技術(shù)中，由于樣品溶液顆粒粒度未知，人們大多選擇較大的測(cè)量范圍，通過多次測(cè)量，再求平均值以得到合理的實(shí)驗(yàn)結(jié)果[5]。但當(dāng)實(shí)驗(yàn)樣品的粒徑一直處于動(dòng)態(tài)變化時(shí)，如環(huán)境污染分析、納米結(jié)構(gòu)的形成過程分析、生物醫(yī)療應(yīng)用等[6-7]，此時(shí)的實(shí)驗(yàn)方案不再適用于樣品的下一次測(cè)量[8]；并且在多次測(cè)量過程中，消耗大量的實(shí)驗(yàn)樣品和時(shí)間，降低實(shí)驗(yàn)效率[9]。因此，如何在測(cè)量過程中自動(dòng)調(diào)整儀器的測(cè)量參數(shù)，智能優(yōu)化儀器配置方案，從而實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確而穩(wěn)定的納米顆粒粒度測(cè)量是動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)發(fā)展方向之一[10]。

本文基于智能動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)，研制智能動(dòng)態(tài)光散射納米粒度分析儀樣機(jī)。首先，采用通用型測(cè)量方案粗略確定待測(cè)顆粒的測(cè)量范圍；然后，根據(jù)通用型測(cè)量結(jié)果自動(dòng)調(diào)整光源功率、硬件光子相關(guān)器參數(shù)及樣品池溫度等關(guān)鍵模塊的技術(shù)參數(shù)，以得到合理的測(cè)量方案[10-11]。本樣機(jī)根據(jù)智能動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)的測(cè)量需求，設(shè)計(jì)了光強(qiáng)自動(dòng)調(diào)節(jié)系統(tǒng)、自適應(yīng)光子相關(guān)器以及自動(dòng)溫度控制系統(tǒng)，并采用不同的標(biāo)準(zhǔn)樣品顆粒溶液進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)探究。

1 智能動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)原理

傳統(tǒng)的動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)是通過測(cè)量與布朗運(yùn)動(dòng)相關(guān)的擴(kuò)散系數(shù)得到顆粒的粒度分布[12-13]。智能動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)是在傳統(tǒng)技術(shù)的基礎(chǔ)上自適應(yīng)調(diào)節(jié)其測(cè)量方案。

對(duì)于單分散顆粒，自相關(guān)函數(shù)為一個(gè)指數(shù)衰減函數(shù)，即

由式(3)和式(4)可知，當(dāng)顆粒粒徑越大，衰減線寬越小，相關(guān)時(shí)間越長(zhǎng)，相關(guān)曲線衰減越慢；反之，當(dāng)顆粒粒徑越小，衰減線寬越大，相關(guān)時(shí)間越短，相關(guān)曲線衰減越快，如圖1所示。

由式(4)計(jì)算得到與圖1對(duì)應(yīng)的不同粒徑大小納米顆粒的衰減時(shí)間，如表1所示。

表1 不同粒徑大小納米顆粒的衰減時(shí)間

相關(guān)時(shí)間等于采樣時(shí)間和通道數(shù)的乘積[14]。假設(shè)線性通道分配方案的總通道數(shù)為800，通過表1可以計(jì)算出在不同采樣時(shí)間下，不同粒徑大小納米顆粒的衰減通道數(shù)，如表2所示。

表2 在不同采樣時(shí)間下，不同粒徑大小納米顆粒的衰減通道數(shù)

由表2可以看出：當(dāng)采樣時(shí)間為20 us時(shí)，72 nm顆粒的衰減段通道數(shù)僅有42，從衰減段獲得的相關(guān)信息不足，影響反演顆粒粒徑的準(zhǔn)確性；當(dāng)采樣時(shí)間為5 us時(shí)，因?yàn)闊o法判斷400 nm和621 nm顆粒的自相關(guān)曲線是否已衰減至基線段，所以無法準(zhǔn)確反演納米顆粒粒徑。

采用動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)測(cè)量納米顆粒時(shí)，散射光強(qiáng)受光源功率和懸浮液中顆粒濃度的影響。當(dāng)光源功率一定時(shí)，懸浮液中顆粒的濃度越大，則散射光強(qiáng)越大；顆粒濃度越小，散射光強(qiáng)越小，其相關(guān)曲線噪聲越大，測(cè)量結(jié)果的誤差也越大[15]。

為解決上述問題，智能動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)應(yīng)根據(jù)首次測(cè)量結(jié)果，判斷實(shí)驗(yàn)環(huán)境和樣品顆粒粒徑的大致范圍，動(dòng)態(tài)調(diào)整實(shí)驗(yàn)溫度和激光器功率，以保證實(shí)驗(yàn)環(huán)境在最佳條件下；再智能分配延遲時(shí)間范圍和通道數(shù)。這樣可在小顆粒相關(guān)曲線衰減快的情況下，確保小的延遲時(shí)間段能分配更多通道數(shù)；而大顆粒在相關(guān)曲線衰減慢的情況下，確保大的延遲時(shí)間段能分配更多通道數(shù)，以滿足不同樣品顆粒反演的需要，獲得高準(zhǔn)確度、高精度的實(shí)驗(yàn)測(cè)量結(jié)果。智能動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)測(cè)量流程圖如圖2所示。

圖2 智能動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)測(cè)量流程圖

首先，將實(shí)驗(yàn)樣品放入樣品池，使用傳統(tǒng)的通用型測(cè)量方案對(duì)樣品進(jìn)行短時(shí)間測(cè)量，得到實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的相關(guān)參數(shù)，如溫度和激光強(qiáng)度等；同時(shí)，從上位機(jī)得到自相關(guān)函數(shù)曲線、平均粒徑和分散度等信息；然后，根據(jù)首次測(cè)量結(jié)果，通過計(jì)算得到最優(yōu)測(cè)量方案，并智能調(diào)節(jié)實(shí)驗(yàn)溫度[16]和激光功率；最后，采用最優(yōu)參數(shù)方案對(duì)實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行測(cè)量，得到更準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

2 智能動(dòng)態(tài)光散射納米粒度分析儀設(shè)計(jì)

為實(shí)現(xiàn)上述智能動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)，本文研制的智能動(dòng)態(tài)光散射納米粒度分析儀整體結(jié)構(gòu)圖如圖3所示，主要包括光強(qiáng)自動(dòng)調(diào)節(jié)系統(tǒng)、自適應(yīng)光子相關(guān)器和自動(dòng)溫度控制系統(tǒng)。

圖3 智能動(dòng)態(tài)光散射納米粒度分析儀整體結(jié)構(gòu)圖

2.1 光強(qiáng)自動(dòng)調(diào)節(jié)系統(tǒng)

由于樣品顆粒粒度和濃度等未知，導(dǎo)致散射光強(qiáng)無法確定，在測(cè)量前需對(duì)激光光源進(jìn)行智能調(diào)節(jié)，以獲得最佳光強(qiáng)信號(hào)，從而使智能動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)得到最佳實(shí)驗(yàn)效果。散射光光強(qiáng)非常微弱，而每一種溶液濃度不同，其散射光強(qiáng)也會(huì)有所改變。光強(qiáng)太弱的散射光所形成的相關(guān)曲線噪聲干擾大，影響顆粒粒徑的計(jì)算；光強(qiáng)太強(qiáng)的散射光則可能摻雜其他噪聲，如樣品池壁反射回來的散射光。因此，自動(dòng)調(diào)節(jié)光強(qiáng)大小，將光強(qiáng)控制在一定范圍內(nèi)，可起到較好的除噪作用，使測(cè)量結(jié)果更準(zhǔn)確、穩(wěn)定。

本文采用高穩(wěn)定半導(dǎo)體激光器，波長(zhǎng)為635 nm，功率0 mW~30 mW可調(diào)。光電探測(cè)器采用型號(hào)為H10682-01的光子計(jì)數(shù)器，其具有響應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、噪聲低和靈敏度高等特點(diǎn)。在散射光接收系統(tǒng)中，采用單模光纖替代傳統(tǒng)針孔，以此獲得更好的空間相干性[17]。光電探測(cè)器將散射光信號(hào)轉(zhuǎn)換為TTL脈沖信號(hào)輸入相關(guān)器，相關(guān)器通過計(jì)數(shù)獲得光子數(shù)（即散射光光強(qiáng)）。主控單元獲取光子數(shù)后，判斷當(dāng)前光強(qiáng)是否在合理范圍內(nèi)，若光強(qiáng)太強(qiáng)，則降低激光器功率；反之亦然，進(jìn)行下一步檢測(cè)，直至光強(qiáng)達(dá)到合理范圍。光強(qiáng)自動(dòng)調(diào)節(jié)光路原理圖如圖4所示。

圖4 光強(qiáng)自動(dòng)調(diào)節(jié)光路原理圖

如圖4所示，本文在傳統(tǒng)動(dòng)態(tài)光散射光路基礎(chǔ)上，在激光器前端添加了激光器檢測(cè)模塊。激光器發(fā)出的光束穿過T∶R為10∶1的分光平片，通過光敏電阻對(duì)其十分之一的光強(qiáng)進(jìn)行檢測(cè)，并實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)激光器的光強(qiáng)情況，反饋至主控單元；主控單元配合光電探測(cè)器得到的光子數(shù)進(jìn)行綜合運(yùn)算，從而達(dá)到最佳實(shí)驗(yàn)效果。光強(qiáng)檢測(cè)系統(tǒng)機(jī)械結(jié)構(gòu)如圖5所示。

圖5 光強(qiáng)檢測(cè)系統(tǒng)機(jī)械結(jié)構(gòu)圖

2.2 自適應(yīng)光子相關(guān)器

本文的存儲(chǔ)器型硬件光子相關(guān)器利用片內(nèi)的存儲(chǔ)器資源以及復(fù)用乘法器來提高FPGA的資源利用，從而提高硬件光子相關(guān)器的通道數(shù)。相比之下，傳統(tǒng)的光子相關(guān)器使用邏輯資源綜合的相關(guān)器，會(huì)調(diào)用大量的邏輯單元，而一般FPGA器件的成本與其邏輯資源息息相關(guān)，邏輯資源越多的FPGA，其成本也越高。因此，在芯片的選購上，存儲(chǔ)器型硬件光子相關(guān)器的成本遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于傳統(tǒng)的硬件光子相關(guān)器。

2.3 自動(dòng)溫度控制系統(tǒng)

動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)的測(cè)量建立在顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)基礎(chǔ)上，溫度越高布朗運(yùn)動(dòng)越劇烈，因此環(huán)境溫度對(duì)動(dòng)態(tài)光散射測(cè)量過程有直接影響，從而影響反演結(jié)果。再者環(huán)境溫度會(huì)影響智能動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)測(cè)量方案的預(yù)測(cè)，因此測(cè)量時(shí)對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境溫度有嚴(yán)格要求。

在實(shí)際測(cè)量過程中，實(shí)驗(yàn)環(huán)境溫度可能會(huì)出現(xiàn)較大的起伏變化。在不同環(huán)境中，可能需要提高或降低當(dāng)前的樣品池溫度，以控制環(huán)境溫度為恒定值，使顆粒避免受到環(huán)境溫度變化而導(dǎo)致粘度系數(shù)發(fā)生變化。減少溫度對(duì)顆粒布朗運(yùn)動(dòng)的影響，可提高實(shí)驗(yàn)的信噪比，保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此溫度控制系統(tǒng)是智能動(dòng)態(tài)光散射納米粒度分析儀必不可少的部分。

本文的溫度控制系統(tǒng)主要由DS18B20溫度傳感器、半導(dǎo)體制冷片和H橋驅(qū)動(dòng)電路組成。半導(dǎo)體制冷片既能加熱又能制冷，是較好的溫度控制材料，并且其在工作過程中沒有噪聲和震動(dòng)，這樣可避免給粒度測(cè)量實(shí)驗(yàn)帶來不必要的干擾。使用PWM驅(qū)動(dòng)H橋電路，通過改變其占空比來改變半導(dǎo)體制冷片的驅(qū)動(dòng)電流，合理控制兩路PWM的開啟關(guān)斷時(shí)間，可有效改變電流，且避免H橋出現(xiàn)橋臂直通現(xiàn)象。

本系統(tǒng)的自動(dòng)溫度控制算法采用位置式PID控制算法。因?yàn)闇囟仁且环N具有滯后性的參量，所以可通過調(diào)節(jié)PID的算法系數(shù)，使溫度穩(wěn)定在設(shè)置范圍內(nèi)，以此達(dá)到自動(dòng)恒溫目的。

2.4 軟件設(shè)計(jì)

上位機(jī)界面基于LabVIEW軟件設(shè)計(jì)，如圖6所示。軟件先對(duì)環(huán)境溫度進(jìn)行配置，然后溫度控制系統(tǒng)開始工作。上位機(jī)程序通過串口協(xié)議與智能動(dòng)態(tài)光散射納米粒度分析儀進(jìn)行通信，單擊“開始測(cè)試”按鈕，軟件對(duì)相關(guān)器進(jìn)行參數(shù)設(shè)置，并自動(dòng)調(diào)節(jié)光強(qiáng)和上傳散射光的相關(guān)函數(shù)信息。獲取到相關(guān)函數(shù)后，上位機(jī)程序采用反演算法對(duì)相關(guān)函數(shù)進(jìn)行反演，從而獲得顆粒的粒度信息。

圖6 上位機(jī)界面

3 實(shí)驗(yàn)及結(jié)果

智能動(dòng)態(tài)光散射納米粒度分析儀樣機(jī)如圖7所示。

圖7 智能動(dòng)態(tài)光散射納米粒度分析儀樣機(jī)

實(shí)驗(yàn)樣品采用標(biāo)準(zhǔn)的200 nm，400 nm和621 nm的聚苯乙烯顆粒懸浮液，溶液介質(zhì)是經(jīng)過Millipore Simplicity系統(tǒng)制備的超純水，散射角為90°，溫度為25℃，水溶液的粘滯系數(shù)為0.8937μ，折射率為1.33。

為驗(yàn)證光強(qiáng)自動(dòng)調(diào)節(jié)控制系統(tǒng)的有效性，首先，對(duì)上述3種樣本顆粒分別進(jìn)行等比例配置；然后，放到智能動(dòng)態(tài)光散射納米粒度分析儀中進(jìn)行10次光子數(shù)測(cè)量；最后，取其平均值作為實(shí)驗(yàn)結(jié)果，如表3所示。其中傳統(tǒng)模式是指激光器功率不變的測(cè)量模式；智能模式是指加入光強(qiáng)自動(dòng)調(diào)節(jié)系統(tǒng)的模式。本文光子數(shù)范圍設(shè)置為50 kcps~60 kcps。

表3 光強(qiáng)自動(dòng)調(diào)節(jié)實(shí)驗(yàn)

由表3可知：不同樣品顆粒在傳統(tǒng)模式測(cè)量得到的光子數(shù)相差甚遠(yuǎn)；而在智能模式下，3種樣品顆粒測(cè)量得到的光子數(shù)都處于設(shè)置范圍內(nèi)，證明了光強(qiáng)自動(dòng)調(diào)節(jié)系統(tǒng)是有效的。

本文分別就傳統(tǒng)動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)和智能動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)。通過對(duì)上述3種不同的納米顆粒依次進(jìn)行多次實(shí)驗(yàn)，取其平均值作為實(shí)驗(yàn)結(jié)果，如表4所示。其中傳統(tǒng)方案是指采用了傳統(tǒng)光子相關(guān)器和未調(diào)節(jié)光強(qiáng)的方案；智能方案是指采用自適應(yīng)光子相關(guān)器、自動(dòng)光強(qiáng)調(diào)節(jié)系統(tǒng)的方案，但都使用了自動(dòng)溫度控制系統(tǒng)，其溫度保持在25℃。

表4 不同納米顆粒的測(cè)量結(jié)果

傳統(tǒng)方案測(cè)量3種顆粒的采樣時(shí)間均為5 us。在智能方案中，3種顆粒首先使用5 us的采樣時(shí)間進(jìn)行10 s的預(yù)測(cè)量，分別估算出相應(yīng)的最佳采樣時(shí)間；接著，不同的顆粒在測(cè)量過程中采用最佳采樣時(shí)間進(jìn)行正式測(cè)量，如200 nm顆粒使用2 us的采樣時(shí)間進(jìn)行測(cè)量；400 nm顆粒使用4 us的采樣時(shí)間進(jìn)行測(cè)量；621 nm顆粒使用6 us的采樣時(shí)間進(jìn)行測(cè)量，分別得到最終結(jié)果。

從3個(gè)樣品顆粒的測(cè)量結(jié)果來看：同一樣品的測(cè)量，2種測(cè)量方案的相對(duì)誤差均滿足ISO13321國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。但采用傳統(tǒng)通用方案測(cè)量的粒徑波動(dòng)相對(duì)比較大，這是因?yàn)閷?shí)驗(yàn)過程中如散射光強(qiáng)、溫度等因素都在不同程度上影響測(cè)量結(jié)果的穩(wěn)定性。而采用智能方案先做初步的測(cè)量估計(jì)，再根據(jù)初步結(jié)果設(shè)置相應(yīng)的技術(shù)參量，可有效排除外部噪聲的干擾，并能針對(duì)不同粒徑的樣品顆粒選取更為合適的測(cè)量方案，大大提高測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。

4 結(jié)論

本文基于智能動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)設(shè)計(jì)了智能動(dòng)態(tài)光散射納米粒度分析儀，搭建了基于90°散射角的動(dòng)態(tài)光散射測(cè)量光路，設(shè)計(jì)了光強(qiáng)自動(dòng)調(diào)節(jié)系統(tǒng)、自適應(yīng)光子相關(guān)器和自動(dòng)溫度控制系統(tǒng)，整個(gè)操作規(guī)范簡(jiǎn)單。對(duì)智能動(dòng)態(tài)光散射納米粒度分析儀樣機(jī)進(jìn)行性能測(cè)試。結(jié)果表明：該分析儀能夠準(zhǔn)確測(cè)得納米顆粒的粒徑，相比傳統(tǒng)的測(cè)量技術(shù)，本分析儀具有更高的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。

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Intelligent Dynamic Light Scattering Nanoparticle Size Analyzer

Xu Bingquan1Huang Guiqiong1Han Peng1,2Qiu Jian1,2Peng Li1,2Luo Kaiqing1,2Liu Dongmei1,2

(1. School of Physics & Telecommunication Engineering, South China Normal University, Guangzhou 510006, China 2. Guangdong Provincial Engineering Research Center for Optoelectronic Instrument, Guangzhou 510006, China)

Dynamic light scattering technology is the main method to measure the particle size of nanoparticles at present. In this paper, the intelligent dynamic light scattering technology is proposed for the disadvantage that traditional dynamic light scattering technology cannot automatically change the measurement scheme, and a prototype of intelligent dynamic light scattering nano-particle size analyzer is developed to realize accurate and stable intelligent measurement. The principle of intelligent dynamic light scattering technology, automatic light intensity regulation system, adaptive photon correlator and automatic temperature control system are introduced in detail. The results show that the relative errors of the experimental results obtained by the intelligent dynamic light scattering technology and the traditional dynamic light scattering technology both meet the ISO13321 international standard, but the former results are more accurate and stable.

dynamic light scattering; nanoparticles; particle size analyzer

TP273+.2

A

1674-2605(2021)01-0001-07

10.3969/j.issn.1674-2605.2021.01.001

徐炳權(quán)，男，1992年生，碩士研究生，主要研究方向：光電技術(shù)及應(yīng)用。

黃桂瓊，女，1993年生，碩士研究生，主要研究方向：電路與系統(tǒng)。

韓鵬（通信作者），男，1976年生，博士，教授，主要研究方向：光電技術(shù)及系統(tǒng)。E-mail: hanpeng@m.scnu.edu.cn

邱健，男，1975年生，博士，副教授，主要研究方向：光電技術(shù)及系統(tǒng)。

彭力，男，1978年生，博士，講師，主要研究方向：光電技術(shù)及系統(tǒng)。

駱開慶，男，1980年生，博士，講師，主要研究方向：光電檢測(cè)儀器。

劉冬梅，女，1981年生，博士，副教授，主要研究方向：光電技術(shù)及系統(tǒng)。