陳麗麗

雞西市檢驗檢測中心 黑龍江雞西 158100

汞是一種金屬元素，俗稱水銀，在自然情況下，汞在大氣、土壤、水中普遍存在，極易通過食物鏈進入人體。汞超標會危害人類的生殖和發(fā)育，導致皮膚損傷、失眠乏力、記憶力下降、情緒的變化，有致畸、致癌、致突變的危害?！禛B2762-2017食品安全國家標準 食品中污染物限量》明確規(guī)定了汞的限量。

目前，國家標準食品中總汞測定通常采用冷原子吸收法、原子熒光光譜法以及雙硫腙比色法，而這些檢測方法，樣品均需要處理，無論采用壓力消解方法還是濕法消化樣品，都需要大量硝酸、硫酸和高氯酸[1]。在消化過程中，這些酸在高溫作用下產(chǎn)生大量的氮氧化物、二氧化硫和氯化物，對周邊環(huán)境造成了污染，對實驗人員健康構(gòu)成了危害，且操作步驟繁瑣，分析時間長，試劑用量大，消化溫度難以控制，容易造成被測物損失，給分析結(jié)果帶來一定的誤差。利用直接測汞儀測定總汞，無需前處理，只需把樣品置于樣品舟中，可實現(xiàn)全自動直接進樣方法快速、無試劑污染、靈敏度高、精密度好、回收率高等優(yōu)點。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

DMA80直接測汞儀

氧氣（99.99%）壓力4bar

汞單元素溶液標準物質(zhì)1mg/ml

重鉻酸鉀分析純硝酸優(yōu)級純

Milli-Q Advantage A10超純水機制備為無汞純凈水

1.2 實驗方法

1.2.1 樣品舟的前處理

采用將樣品舟置于800℃高溫爐灼燒1h，去除本底值，處理后樣品舟，采用鑷子取放。

1.2.2 樣品檢測

打開測汞儀主機和計算機電源，開啟載氣，啟動操作軟件，等待儀器運行穩(wěn)定30分鐘左右，儀器顯示正常準備狀態(tài)。在system系統(tǒng)中，點擊start開始，用100μl水進行分析，直到其吸光度小于0.0030。準確稱取樣品0.1g于樣品舟中，由自動進樣器按程序依次進行樣品檢測，根據(jù)樣品吸光度在標準曲線中求出汞含量。

1.2.3 標準曲線的配制

汞標準中間液：吸取1ml汞標液1mg/ml于100ml容量瓶中，用1%的硝酸，0.01%鹽酸，0.01%重鉻酸鉀稀釋定容。即10μg/ml。

分別吸取標準使用液1ng2ng5ng10ng20ng100μl于樣品舟中，標準空白為1%的硝酸，0.01%鹽酸，0.01%重鉻酸鉀。按樣品測定步驟檢測后，根據(jù)檢測結(jié)果繪制標準曲線，建立線性方程。

2 實驗討論

2.1 分解時間的優(yōu)化

為擇優(yōu)最佳分解時間，在分解溫度不變的狀況下，設(shè)定分解時間0.5min，1.0min，1.5min，2.0min，2.5min分別進行實驗，結(jié)果說明，分解時間達到2.0min，結(jié)果較理想，因此最佳分解時間確定為2.0min，完全能滿足實驗的要求。

2.2 分解溫度的篩選

為擇優(yōu)其最佳分解溫度，固定分解時間為2.0min，設(shè)定分解溫度分別為450℃，500℃，550℃，600℃，650℃，700℃，750℃，800℃，850℃，分別進行樣品汞的檢測，分解溫度在800℃時，結(jié)果較理想。

3 實驗結(jié)果

3.1 標準曲線的繪制

A=-0.00416678+0.6221873.Hg-0.00102399Hg2

精密度在儀器最佳實驗條件下，連續(xù)進行6次5ngHg標液，結(jié)果表明RSD為0.6%。

3.2 回收率

按實驗方法對奶粉、水、大米進行了測定，并進行了加標回收實驗。

測定值 加標量 回收率（%）0.9444-0.9624 1ng 94.44-96.24 4.7123-4.9208 5ng 94.25%-98.42 19.978-20.2780 20ng 99.89-101.39

3.3 檢出限

在儀器最佳實驗條件下，連續(xù)進行20次空白試驗，測得空白平均值為0.0022ng，標準差為0.004ng，本方法檢出限為0.012ng。

3.4 樣品測定結(jié)果

品名 樣品數(shù) 結(jié)果范圍μg/kg或μg/l生活飲用水 10 0.03-0.09奶粉 10 0.8-1.0大米 10 0.08-0.1

4 結(jié)語

DMA-80直接汞分析儀不需要對樣品進行任何前處理，在5分鐘內(nèi)就可完成測定，國家標準食品中總汞測定通常采用冷原子吸收法、原子熒光光譜法、雙硫腙比色法相比，避免了濕化學消解的繁瑣和費時，具有準確度高，重現(xiàn)性好，穩(wěn)定，操作簡單快速的優(yōu)點；樣品從干燥分解到分析測定的全過程均在儀器中完成，自動化程度高，省時、省力，成本低；測定過程中產(chǎn)生的含汞廢棄經(jīng)重鉻酸鉀吸收液無害化處理后排放，對環(huán)境污染低，適合日常分析[2-3]。