陳清華，高 偉，蘇國用，關(guān)維娟，秦汝祥，季家東，馬楊斌

(1. 安徽理工大學(xué) 省部共建深部煤礦采動響應(yīng)與災(zāi)害防控國家重點實驗室，安徽 淮南 232001；2. 安徽理工大學(xué) 礦山智能裝備與技術(shù)安徽省重點實驗室，安徽 淮南 232001；3. 達姆施塔特工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)學(xué)院，德國 達姆施塔特 D-64287)

隨著材料科學(xué)的不斷發(fā)展，各種新型材料層出不窮，材料的熱物性是材料的重要特征參量，因此，材料熱物性測試方法的研究受到持續(xù)關(guān)注[1-6].相對于非穩(wěn)態(tài)熱線法和平面熱源法，激光法避免了熱源與試樣之間的接觸熱阻以及熱源自身熱容所帶來的測試誤差問題，且具有測試周期短、溫度范圍寬、對試樣無熱損傷等一系列優(yōu)點，在金屬材料[7]、多孔介質(zhì)[8]、多孔復(fù)合材料[9]、巖石[10]、陶瓷[11-12]等固體材料熱物性測試中得到了廣泛應(yīng)用.經(jīng)過多年不斷地發(fā)展和完善，激光法已形成較為成熟的測試技術(shù)體系，并發(fā)布了標(biāo)準(zhǔn)[13]，歐美國家大部分熱擴散率等數(shù)據(jù)均采用此方法獲取.然而，激光閃射法在原理上要求脈沖熱量均勻地作用在被測試樣表面，對材料表面的平整度要求較高，試件制作過程相對復(fù)雜.同時，由于激光閃射法對測試時間精度、數(shù)據(jù)采集瞬時性和精度等均要求極高，儀器價格通常從幾十萬至百萬不等，小型科研機構(gòu)往往難以承擔(dān)如此高昂的設(shè)備費用，這一定程度上限制了其推廣應(yīng)用.

本文提出一種基于激光點熱源非穩(wěn)態(tài)傳熱模型的測試方法，并研制了熱物性參數(shù)測試裝置.利用激光發(fā)生器發(fā)射激光束作用在試樣表面形成點熱源，同時測試試樣表面處的溫升變化，計算試樣導(dǎo)熱系數(shù)等熱物性參數(shù).通過對硼硅玻璃(Pyrex7740)標(biāo)準(zhǔn)試樣進行熱物性測試實驗得到的導(dǎo)熱系數(shù)測試值與參照值相對偏差最大為2.65%，并進一步對大理石、硅藻土耐火磚、硅磚等進行熱物性測試綜合實驗，測試精度均滿足要求(誤差小于5%)，但裝置硬件成本卻大大降低(硬件成本僅約2萬元).

1 原理模型及數(shù)值方法

1.1 物理模型

如圖1所示，以激光點熱源加熱薄平板的一頂角為坐標(biāo)原點，建立三維坐標(biāo)系Oxyz，平板上表面為絕熱邊界BB′，下表面為絕熱邊界CC′，長為L，高為H，如果L?H，則可視為無限大平板.入射激光通過逆韌致吸收過程在材料表面趨膚深度內(nèi)被吸收，并在亞納秒時間內(nèi)轉(zhuǎn)化為熱能[14].同時，由于作用在試樣的激光斑點很小，面積可以忽略不計，可視為一點熱源對試樣進行加熱.當(dāng)熱源持續(xù)加熱，熱量傳遞至試樣厚度絕熱邊界后，因無法繼續(xù)傳遞而會發(fā)生熱量積聚現(xiàn)象，并對試樣內(nèi)溫度場產(chǎn)生顯著影響.對于熱穿透現(xiàn)象造成的熱量積聚效應(yīng)，目前通常采用控制測試時間[15]的方法消除由此帶來的誤差.

圖1 點熱源作用無限大平板傳熱物理模型Fig.1 Physical model of heat transfer with an infinite large plate by point heat source

1.2 數(shù)學(xué)描述

設(shè)無限大平板的初始溫度為t0，在x=0、y=0、z=0處，有一功率為P的點熱源持續(xù)加熱，加熱時間為τ，任意點(x,y,z)處溫升θ的數(shù)學(xué)模型為

(1)

式中：α為熱擴散率.

令R2=x2+y2+z2，其定界條件為

τ=0，R≥0：θ(R,τ)=0

(2)

(3)

式中：θ(R,τ)為試樣中距熱源距離為R、加熱時間為τ的點的溫升；λ為導(dǎo)熱系數(shù)；A為激光作用在試樣上的面積；C為常數(shù).

(4)

式中：θτ為溫升對時間的導(dǎo)數(shù)，θτ=dθ/dτ.

采用分離變量法，可得式(4)在定解條件下的解析解：

(5)

式中：erf為誤差函數(shù).

如測得θ(R,τ)和θ(R,2τ)，借助計算機編程，即可由式(7)得到α，再根據(jù)式(6)，即可計算出λ.在試樣材料α、密度ρ和λ等已知的情況下，比熱容c即可通過c=λ/(ρα)求出.

1.3 絕熱邊界處熱量積聚效應(yīng)修正

試樣絕熱邊界處的熱量積聚效應(yīng)客觀存在，并會造成試樣溫升大于理論值.針對此，文獻[16]將絕熱邊界設(shè)想成一面鏡子，在與真實熱源Q相對稱位置處設(shè)有一個鏡像熱源Q′，真實熱源與鏡像熱源在絕熱邊界處產(chǎn)生的熱流量沿絕熱面方向相反，當(dāng)邊界完全絕熱時，鏡像熱源的加熱功率P′等于真實熱源的加熱功率P.如圖2所示，Q與Q′對稱分布，真實熱源與絕熱邊界上一點的距離為RA，引起該點的溫升為θA，因該點溫升是由真實熱源和鏡像熱源共同作用，故該點的真實溫升為2θA.同時可得到試樣上任意一點M的真實溫升θM:

θM(R,τ)=θ(R,τ)+θ′(R′,τ)

(8)

式中：θ(R,τ)為真實熱源引起M點的溫升；θ′(R′,τ)為鏡像熱源引起M點的溫升；R′為鏡像熱源與點M的距離.

圖2 真實熱源及鏡像熱源溫升分布Fig.2 Temperature rise distribution of true heat source and enantiomorphism heat source

若被測試樣長寬遠大于厚度，側(cè)向絕熱邊界對應(yīng)的鏡像熱源對溫升貢獻將非常小，可以忽略，因此可只考慮厚度方向的鏡像熱源影響.

圖3 鏡像熱源分布示意圖Fig.3 Distribution diagram of enantiomorphism heat source

(9)

式中：n為鏡像熱源的序號.

因此，當(dāng)任意點M位于絕熱邊界上時，該點溫升由真實熱源與鏡像熱源共同作用，且兩者與絕熱邊界的距離相等，即R=R′，則θ(R,τ)=θ′(R′,τ).同時，當(dāng)熱源位于絕熱邊界時，即真實熱源與鏡像熱源重合在一起，都位于絕熱邊界上，此時，導(dǎo)熱體內(nèi)任意點將同時受到這兩個熱源的影響且作用強度相等，也滿足θ(R,τ)=θ′(R′,τ).而當(dāng)激光點熱源作用于試樣的一個頂角時，鏡像熱源分布如圖4所示.

圖4 點熱源位于試樣頂角的鏡像熱源分布圖Fig.4 Enantiomorphism heat source distribution diagram with point heat source at the top corner of the sample

由于真實點熱源位于絕熱邊界上，可得到各鏡像熱源距另一絕熱邊界上任意一點M的距離關(guān)系.引入取整函數(shù)，得

(10)

(11)

在連續(xù)加熱τ秒后點M的溫升為

(12)

在進行理論溫升計算時，需依據(jù)鏡像熱源理論對計算溫升進行修正，以減小測試誤差.試算表明，僅需要利用與測點最近的鏡像熱源(2～3個鏡像熱源)即完成1次修正.然而，隨著測試時間的增長，由于更遠處的鏡像熱源對測點產(chǎn)生的影響會逐漸增強，需要判斷相鄰兩次修正計算結(jié)果之間的相對偏差Δd是否滿足測試精度ε的要求，如果偏差較大，則需引入更遠處的鏡像熱源進行二次修正，具體程序如圖5所示.

圖5 測試數(shù)據(jù)修正流程Fig.5 Revise procedure of tested data

2 測試系統(tǒng)設(shè)計

測試系統(tǒng)主要由實驗箱、加熱裝置及數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)組成，裝置結(jié)構(gòu)原理如圖6所示.

圖6 裝置結(jié)構(gòu)原理圖Fig.6 Schematic diagram of device structure

(1) 實驗箱.實驗箱是由厚度為18 mm的亞克力板制成，為了保證試樣絕熱邊界條件，要求實驗時箱體內(nèi)部為真空環(huán)境.箱體的上端蓋為橡膠材質(zhì)，端蓋上安裝用于控制箱體內(nèi)部真空度的壓力控制閥，并通過密封管與370 W的2F-2C-N雙級旋片式真空泵相連.為了盡量降低激光穿過箱體時的能量損失，在激光穿透箱體的入射位置處開有激光通道，且在通道入口鑲嵌鍍膜激光鏡片.

(2) 加熱裝置.采用STL915TI-25.0 W型光纖耦合激光系統(tǒng)提供點熱源，激光器功率0～25 W可調(diào).作用在試樣上的光斑大小可根據(jù)激光發(fā)射頭與試樣間距離進行調(diào)節(jié).將試樣的1個頂角磨出稍大于激光點熱源面積的作用區(qū)域，并涂抹石墨粉.激光鏡頭發(fā)出激光，穿過鑲嵌在實驗箱體表面的鍍膜激光鏡片后照射在箱體內(nèi)的被測試試樣的作用區(qū)域，實現(xiàn)加熱過程.

(3) 數(shù)據(jù)采集系統(tǒng).測溫選擇貼片式PT100鉑電阻溫度傳感器，測溫精度為0.1 ℃，將傳感器布置在距離熱源為R的試樣上表面.采集的數(shù)據(jù)由A/D數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換，經(jīng)過單片機處理后由信號采集單元，通過Zigbee模塊無線傳輸?shù)接嬎銠C中的LabVIEW開發(fā)的采集界面進行保存和顯示.

(4) 試樣安放與位置調(diào)節(jié).如果把試樣直接放置在支架上，試樣會與支架結(jié)構(gòu)件發(fā)生傳熱，進而影響試樣的絕熱條件.在實驗箱體兩側(cè)各安裝兩只飛輪，分別系有低導(dǎo)熱系數(shù)的無塵石棉細繩，石棉繩托起試樣拐角，進而通過繩索收縮可將試樣提升至合適位置.由于繩索導(dǎo)熱系數(shù)很小且與試樣接觸面積有限，故認(rèn)為不會破壞試樣接觸面的絕熱邊界條件.

3 實驗及結(jié)果分析

3.1 不同試樣溫升規(guī)律分析

由式(5)可知，溫升θ是關(guān)于變量P、R、λ、α及τ的函數(shù)，也是材料熱物性參數(shù)的最直觀表征，溫升數(shù)據(jù)直接決定測試結(jié)果準(zhǔn)確性.P和R是由實驗條件決定.考慮到研究結(jié)論普適性，分別選用導(dǎo)熱系數(shù)為0.227 W/(m·K)的硅藻土耐火磚[17]、導(dǎo)熱系數(shù)為2.7 W/(m·K)的大理石[18]、導(dǎo)熱系數(shù)為16 W/(m·K)的304不銹鋼[19]和導(dǎo)熱系數(shù)為398 W/(m·K)的純銅[18]進行研究.由于過大的加熱功率會改變材料的自身性質(zhì)影響溫升，所以激光功率采用5 W，測點距熱源0.02 m，代入式(5)得到圖7所示的溫升曲線.

圖7 不同材料溫升曲線圖Fig.7 Temperature rise curves of different materials

由圖7可知，試樣溫升隨導(dǎo)熱系數(shù)的增大而急劇減小，硅藻土耐火磚和大理石具有明顯的溫升且上升時間長，因此易獲得多組具有較大溫度梯度的溫升數(shù)值，將所得數(shù)據(jù)帶入式(7)求解熱物性參數(shù)時有利于減小測算誤差.而加熱導(dǎo)熱系數(shù)較大的材料時，材料測點溫升不明顯，且趨于穩(wěn)定的時間短.此外，304不銹鋼初始溫升較快，但隨加熱時間增長溫度上升平緩，在持續(xù)加熱200 s時溫升僅為1.3 ℃，很難獲得較多的有效溫升數(shù)據(jù)求解參數(shù).對于導(dǎo)熱系數(shù)最大的純銅，因其熱阻極小，在測點處幾乎無溫升，無法求解熱物性參數(shù).綜上，本裝置應(yīng)用于導(dǎo)熱系數(shù)較大的材料時，熱物性測試精度可能會難以保證，對此將通過材料熱物性測試綜合實驗分析和系統(tǒng)熱物性測試結(jié)果不確定度分析進一步驗證.

3.2 標(biāo)準(zhǔn)試樣熱物性測試實驗

選擇長、寬為100 mm，厚度為4 mm的硼硅玻璃(Pyrex7740)作為試樣，密度為 2 250 kg/m3，環(huán)境溫度為27 ℃.實驗前，將箱體內(nèi)抽成低真空環(huán)境.在試樣上表面均勻布置3個溫度測點，編號為1#、2#和3#，并取平均值作為最終實測溫度.

對同一種試樣在相同條件下進行3次實驗，用導(dǎo)熱系數(shù)的相對偏差Δλd來衡量單次測定結(jié)果對平均值的偏離程度，實驗結(jié)果的可重復(fù)精度可表示為

(13)

表1為硼硅玻璃(Pyrex7740)熱物性參數(shù)計算結(jié)果.可以看出，該測試可得到導(dǎo)熱系數(shù)的最大相對偏差3.48%，滿足熱物性測試國家標(biāo)準(zhǔn).取多組熱物性參數(shù)值的平均值作為最終的測算結(jié)果，則硼硅玻璃(Pyrex7740)的熱擴散率為6.15×10-7m2/s，熱導(dǎo)率為1.100 W/(m·K)，與文獻[18]硼硅玻璃(Pyrex7740)的熱導(dǎo)率1.13 W/(m·K)較為吻合，兩者之間的相對偏差為2.65%.

表1 硼硅玻璃(Pyrex7740)熱物性參數(shù)計算結(jié)果

3.3 材料熱物性測試綜合實驗分析

為進一步驗證本測試方法，分別選用導(dǎo)熱系數(shù)較小的大理石、硅藻土耐火磚和硅磚，以及導(dǎo)熱系數(shù)較大的鋯質(zhì)磚進行實驗.大理石長為112 mm，寬為112 mm，厚度14 mm，密度為 2 632 kg/m3；硅藻土耐火磚長為112 mm，寬為112 mm，厚為14 mm，密度為696 kg/m3；硅磚長、寬均為100 mm，厚10 mm，密度為 1 700 kg/m3；鋯質(zhì)磚長為100 mm，寬為 1 000 mm，厚10 mm，密度為 2 680 kg/m3.對各材料的同一試樣均在相同條件下進行3次測算，以檢驗計算結(jié)果可重復(fù)性，結(jié)果如表2所示.測試結(jié)果與相關(guān)文獻對比結(jié)果結(jié)果如表3所示.

由表2可以看出，低導(dǎo)熱系數(shù)材料的參數(shù)測試結(jié)果與平均值最大相對偏差分別為0.18%、3.24%及1.78%，可重復(fù)精度符合標(biāo)準(zhǔn)要求.而導(dǎo)熱系數(shù)較大的鋯質(zhì)磚最大偏差超過了5%，測試結(jié)果準(zhǔn)確性較差.由表3可知，大理石、硅磚及硅藻土耐火磚導(dǎo)熱系數(shù)測試結(jié)果與文獻[17-18]數(shù)據(jù)基本一致，最大相對偏差為2.76%，但導(dǎo)熱系數(shù)較大的鋯質(zhì)磚材料測量結(jié)果與文獻[19]中數(shù)值相對偏差卻高達6.38%，已超出可接受范圍.利用現(xiàn)有Shotherm QTM-D2型導(dǎo)熱系數(shù)速測儀測試大理石試樣導(dǎo)熱系數(shù)，并用差熱分析儀測量其比熱容，結(jié)果分別為2.763 W/(m·K)和874.8 J/(kg·K)，換算出熱擴散率為1.20×10-6m2/s，與本文方法所測結(jié)果較為吻合.

表2 熱物性測試結(jié)果可重復(fù)性

表3 4種材料熱物性測試結(jié)果與參考文獻對比

4 系統(tǒng)熱物性測試結(jié)果不確定度分析

不確定度可直接表明測試結(jié)果的可信賴程度，并可對測量結(jié)果的準(zhǔn)確程度做出科學(xué)評價.本節(jié)選擇大理石和普通玻璃為研究對象，進行熱物性測試不確定度分析.

4.1 標(biāo)準(zhǔn)不確定度A類評定

對大理石和玻璃分別在相同實驗條件下，對同一試樣重復(fù)測試6次，得到熱擴散率的A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(α)，結(jié)果如表4所示.

表4 大理石和玻璃熱物性參數(shù)重復(fù)性實驗

4.2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度B類評定

由測試原理可知，測試時間、測點與加熱點距離以及試樣厚度的測量、熱源功率、測點溫度和熱擴散率都會影響材料導(dǎo)熱系數(shù)的測定，因此需對這些因素進行不確定度分析.

(1) 時間引入的不確定度.測試過程中，時間的不準(zhǔn)確會導(dǎo)致數(shù)據(jù)記錄產(chǎn)生偏差.保證時間的精度不高于2%，包含因子k=2，因此τ的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

(14)

(2) 溫度引入的不確定度.選擇高精度PT100鉑電阻溫度傳感器，并結(jié)合溫度變送器等信號采集與傳輸單元與LabVIEW軟件進行通訊，實現(xiàn)對溫度信號的采集與傳輸.測試系統(tǒng)抗干擾性較為優(yōu)越，選用的二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻檢定不確定度為0.06 ℃，包含因子k=3，置信概率為99%，則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

(15)

系統(tǒng)選用的溫度變送器精度等級為0.2級，工作范圍在0～200 ℃，根據(jù)出廠檢測給定的不確定度為0.03 ℃，包含因子k=2，則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

(16)

則由溫度測定引入的不確定度u(t)為

(17)

(3) 測試距離引入的不確定度.測量實驗厚度以及傳感器測點位置確定所用的游標(biāo)卡尺的不確定度為0.02 mm，測量范圍為0～300 mm，根據(jù)文獻[20]得出游標(biāo)卡尺的不確定度為0.04 mm，誤差Δ的統(tǒng)計分析如表5所示.取包含因子k=2，則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

表5 游標(biāo)卡尺示值總誤差Tab.5 Overall error of vernier caliper indicating value

(18)

(4) 加熱熱源引入的不確定度.本系統(tǒng)選用的光纖耦合激光器根據(jù)出廠說明，其功率控制精度為0.05 W，包含因子k=2，標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

(19)

(20)

則合成的加熱熱源不確定為

(21)

4.3 合成不確定度的評定

當(dāng)被測量中包含多個輸入量時，被測量Y的不確定度由各輸入量X1，X2，…，Xn的不確定度合成[21].為便于對導(dǎo)熱系數(shù)λ的測量結(jié)果進行評定，引入相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ui(λ)對本系統(tǒng)測試結(jié)果進行分析，i表示不確定度來源的序號.根據(jù)定義，相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為標(biāo)準(zhǔn)不確定度除以測得值的絕對值.將輸入量的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度適當(dāng)合成得到合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc(λ)，取影響因子k=2，得到擴展不確定度U，具體計算結(jié)果如表6和7所示.

表6 大理石的不確定度分析Tab.6 Uncertainty analysis of marble

表7 玻璃的不確定度分析一覽表Tab.7 Calendar of uncertainty of glass

由表6和7可知，大理石導(dǎo)熱系數(shù)的擴展不確定度較大，為16.96%，而玻璃的導(dǎo)熱系數(shù)測定結(jié)果的擴展不確定度為4.32%.進一步說明本測試系統(tǒng)更適用于低導(dǎo)熱系數(shù)(小于3 W/(m·K))的固體材料的熱物性參數(shù)測定.

5 結(jié)論

利用激光點熱源非穩(wěn)態(tài)傳熱模型和鏡像熱源理論，研制了一套以激光束為熱源、試樣置于真空箱內(nèi)的測試系統(tǒng)，對固體材料熱物性參數(shù)進行測定分析研究，實驗結(jié)果驗證了本測試方法的可行性和正確性，主要結(jié)論有：

(1) 通過硼硅玻璃等5種材料的熱物性測試實驗發(fā)現(xiàn),導(dǎo)熱系數(shù)較小的大理石等材料測試值與參考值的相對偏差不大于2.76%，導(dǎo)熱系數(shù)較大的鋯質(zhì)磚材料的相對偏差達到了6.38%，大于可接受的5%，表明本測試方法對低導(dǎo)熱系數(shù)材料具有更高的測試精度.

(2) 對大理石和硼硅玻璃的測試導(dǎo)熱系數(shù)值進行不確定度分析發(fā)現(xiàn)，導(dǎo)熱系數(shù)為2.7 W/(m·K)的大理石的擴展不確定度達到16.96%，而導(dǎo)熱系數(shù)相對較小的硼硅玻璃的擴展不確定度僅為4.32%，表明本裝置在測試低導(dǎo)熱系數(shù)材料時具有較高的可靠度.結(jié)合測試精度，本裝置適用于導(dǎo)熱系數(shù)小于3.0 W/(m·K)的固體材料.

(3) 理論上，本文方法應(yīng)具有較高的測試精度.但傳感器精度、貼敷于試樣表面存在的接觸熱阻以及模型求解算法精度等因素使得本文方法在測試精度方面與其他方法相比并沒有明顯提升.未來工作將從改進溫度信號采集手段、尋求更優(yōu)的參數(shù)求解算法等方面進行完善.