劉存玉

(淄博職業(yè)學(xué)院制藥與生物工程系，山東淄博，255314)

某化工企業(yè)引進(jìn)生產(chǎn)裝置中有一填料塔，用于有機(jī)物料的蒸餾分離。塔中有5個(gè)填料床，每個(gè)填料床高2.9m、直徑58.4cm。處于塔上部的兩個(gè)填料床內(nèi)充裝的是Φ25mm的鮑爾環(huán)散裝填料，其余三層床內(nèi)為一種小型專用散裝填料。在塔的每個(gè)填料層部位開(kāi)有一個(gè)入孔，以便進(jìn)行填料的裝卸和液體分布器塔板的檢查檢修。進(jìn)料口處于第二層的分布器上方一定位置。該塔設(shè)計(jì)的進(jìn)料組成，除有機(jī)混合物外，還含有2%—3%的水分，并溶有大約不超過(guò)0.2%的NaCl和100ppm的碳酸鈣。

該塔及其正常操作條件如圖1所示。

圖1 塔及正常操作條件示意圖

1 故障概況

該塔首次開(kāi)車后一直運(yùn)行正常。為獲得更佳分離效果，曾在運(yùn)行約3年后對(duì)塔的內(nèi)部進(jìn)行了改造，用一種性能更高的分布器更換了進(jìn)料分布器和塔底分布器，更換后運(yùn)行平穩(wěn)。期間，由于生產(chǎn)工藝的原因，進(jìn)料中溶解鹽的數(shù)量經(jīng)常會(huì)超出原設(shè)計(jì)范圍，并曾出現(xiàn)一次高差壓的情況，經(jīng)停車先后用水和有機(jī)溶劑清洗，現(xiàn)象消失。

但半年后又出現(xiàn)了一個(gè)新的更嚴(yán)重的問(wèn)題，使操作不穩(wěn)、產(chǎn)品流失，不得不將進(jìn)料流率從59kg/min降低到45kg/min以內(nèi)。故障具體情況如下：

該塔啟動(dòng)后，通常還能在正常溫度范圍(可通過(guò)一模擬程序預(yù)測(cè))運(yùn)行1—2天，隨后進(jìn)料口以下的溫度T2開(kāi)始逐漸下降。當(dāng)塔底上方約0.9m處的填料內(nèi)溫度T1降低到90—95℃時(shí)，塔底壓力開(kāi)始增加。同時(shí)，再上一層填料內(nèi)的溫度T2也降到了約85℃。

在隨后約1小時(shí)左右，塔底壓力穩(wěn)步增加，最終超過(guò)了1066mm水柱。現(xiàn)場(chǎng)壓力計(jì)顯示，過(guò)大的壓降主要出現(xiàn)在提餾段之內(nèi)，但也不止一次出現(xiàn)在進(jìn)料口上方區(qū)段。

操作人員采取了臨時(shí)性措施。首先把塔底溫度從148℃調(diào)低到100℃并保持1小時(shí)左右，然后再線性調(diào)回148℃。在此過(guò)程中，將塔釜液循環(huán)到進(jìn)料罐。該措施能使設(shè)備運(yùn)行恢復(fù)正常，但一兩天后，還得重復(fù)上述措施。從塔頂以水沖洗后，能使正常運(yùn)行時(shí)間延長(zhǎng)到二至三天。

在該塔不能正常運(yùn)行約一個(gè)月后，操作人員首先將塔用水進(jìn)行了沖洗然后打開(kāi)。發(fā)現(xiàn)在進(jìn)料口上方區(qū)段內(nèi)存在一些非揮發(fā)性有機(jī)物。當(dāng)把處于進(jìn)料口緊下方的填料取出后，發(fā)現(xiàn)其中有些表面覆蓋有碳酸鈣固體。在分布器板上未觀察到沉積物，但水溶性的沉積物很可能已經(jīng)被水洗沖掉了。

2 故障原因分析與處理

2.1 原因分析

2.1.1 從填料上查找原因

首先考察問(wèn)題是否出在填料上。在操作處于不穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)，曾就壓力做過(guò)考察。記錄到：塔底壓力達(dá)1270mm水柱、塔底兩層填料床之間的壓力達(dá)1066mm水柱、進(jìn)料分布器上方的壓力為254mm水柱。這表明問(wèn)題出在進(jìn)料口以下部位，初步判斷根源可能在于塔下部填料尺寸偏小被堵塞。

因此決定將塔下部?jī)蓚€(gè)床層內(nèi)的填料更換為大一號(hào)的填料。床層體積不大，因此更換成本不高。盡管較大的填料比相同幾何形狀的較小填料效率低，但該塔提餾段的設(shè)計(jì)處理能力有較大富余，所以更換為較大填料對(duì)分離效果產(chǎn)生的負(fù)面影響可忽略不計(jì)。

更換填料后重新啟動(dòng)，分離效率的確未出現(xiàn)明顯降低。但是，操作不穩(wěn)定問(wèn)題仍存在，只不過(guò)這次出現(xiàn)最大壓降的地方轉(zhuǎn)移到了靠近進(jìn)料口的下方位置，兩次故障停車之間的正常運(yùn)行時(shí)間也基本沒(méi)有延長(zhǎng)。更換填料其實(shí)并沒(méi)有將故障消除，分析主要原因如下：

(1)將尺寸較小、處理能力較低、抗垢能力低的填料更換為較大填料本應(yīng)能夠延長(zhǎng)運(yùn)行時(shí)間或增加處理能力，但對(duì)該塔而言實(shí)際情況并非如此。

(2)假如是填料被堵塞，那么更換填料后壓降最大的區(qū)域應(yīng)該還是原來(lái)的區(qū)域，即提餾段的大部分，但實(shí)際情況是更換填料后，壓降最大的區(qū)域遷移到了緊靠進(jìn)料口以下部位。

2.1.2 從液體分布器上查找原因

排除了填料方面的原因，下一個(gè)要檢查的對(duì)象就是液體分布器。進(jìn)料位置和塔下部?jī)蓪犹盍洗仓g所使用的兩只液體分布器的基本布局，是每一分布器上均勻排列著5根高25.4cm、總截面積為283.9cm2的升氣管、30根高17.8cm的降液管(外徑2.54cm，內(nèi)徑2.22cm)；在每根降液管側(cè)面開(kāi)有2個(gè)直徑為0.51cm和0.89cm的小孔，分別處于從分布器底盤向上算起2.54cm和10.2cm的位置，兩個(gè)小孔的圓心處于底盤同一垂線上。每根降液管向上露出底盤17.8cm，向下探出底盤5.1cm。降液管沒(méi)有液封，因此蒸氣可從管中漏出。其中，進(jìn)料分布器僅在一個(gè)細(xì)節(jié)上有所不同：一根向下彎曲的直徑3.81cm的進(jìn)料管將料液從距離升氣管頂部約5.1cm的高處排到中央升氣管帽的中心位置。

對(duì)進(jìn)料分布器進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)一旦液位上升到降液管的頂部，在降液管內(nèi)向上流動(dòng)的蒸氣就很可能會(huì)對(duì)液體產(chǎn)生向上的拖拽作用，從而使液體在分布器上方集結(jié)，并蔓延進(jìn)入上一個(gè)填料床內(nèi)發(fā)生積累。而所觀察到的高壓降現(xiàn)象是可以用液體的積累來(lái)解釋的。

按設(shè)計(jì)如果降液管側(cè)孔通暢，當(dāng)進(jìn)料流量為45.4kg/min時(shí)，分布器上的液位應(yīng)在11.4 cm—12.7cm、流量為59kg/min、液位高度約為13.9cm，均不應(yīng)超過(guò)高17.8mm的降液管。而經(jīng)測(cè)算，在降液管靠近分布器底部的直徑0.51cm的側(cè)孔堵塞的情況下，當(dāng)進(jìn)料流量在45.4kg/min時(shí)，液位高度約為16.5cm；而流量增加到52.2kg/min時(shí)，液位就超過(guò)了降液管高度。不僅如此，受來(lái)自進(jìn)料管的料液的鼓泡和飛濺，以及液體表面波浪的影響，不等流量達(dá)到52.2kg/min，液位就可能已經(jīng)上升到管頂了。

降液管的下側(cè)孔直徑只有0.51mm，這么小的孔的確容易堵塞。這也從打開(kāi)塔準(zhǔn)備更換提餾段的小尺寸填料時(shí)的發(fā)現(xiàn)相吻合，即使經(jīng)過(guò)了停車在線沖洗，很多降液管的小側(cè)孔仍處于堵塞狀態(tài)。

當(dāng)分布器小孔被堵塞，液體分布情況就變差，進(jìn)料口以下床層的分離效率就降低，從而使更多的輕組分進(jìn)入提餾段，使溫度T1、T2降低。只要這兩只分布器上的液位不高于17.8cm，壓降就接近于保持不變。然而，一旦堵塞變得嚴(yán)重，分布器的液位就會(huì)高于17.8cm，液體就會(huì)被夾帶進(jìn)入上一個(gè)床層，使壓降增大。

推測(cè)使分布器堵塞的沉積物主要是NaCl，以及少量碳酸鈣，這也反映了它們?cè)谶M(jìn)料中的相對(duì)濃度。蒸餾時(shí)進(jìn)料中的水沿塔內(nèi)上升，而較重的鹽分留下來(lái)并向下運(yùn)動(dòng)。進(jìn)料口以下區(qū)段的混合物是貧水的，而鹽又不溶于有機(jī)溶劑，結(jié)果鹽分就在進(jìn)料口下方區(qū)段沉積下來(lái)。

不穩(wěn)定操作中的溫度降低具有和在線水洗相同的效果，因?yàn)檫@能使精餾段的水下降進(jìn)入提餾段，從而使部分沉積物溶解。當(dāng)塔底溫度從148℃降低到100℃，水和溶解的鹽從塔底流出。這樣的在線清洗或許能去除多數(shù)堵塞物，但需要很長(zhǎng)的時(shí)間，因?yàn)檫M(jìn)料口上方精餾段的水分量也很少。

準(zhǔn)備停車檢修時(shí)，先將塔用水沖洗后才將塔打開(kāi)。水的沖洗溶解了大部分鹽，因此，大部分的堵塞證據(jù)也就隨每次沖洗消失了，只有不溶性的碳酸鈣留了下來(lái)。

至于在更換填料前壓降增加始于提餾段，應(yīng)該是由于填料尺寸較小，經(jīng)較長(zhǎng)時(shí)間使用后因沉積物增加而出現(xiàn)部分阻塞的緣故。也就是說(shuō)，塔的操作故障是因?yàn)檫M(jìn)料中溶解鹽含量的增加，使填料和分布器同時(shí)出現(xiàn)了瓶頸。更換填料解決了填料阻塞問(wèn)題，但對(duì)解決分布器存在的問(wèn)題沒(méi)起作用。

通常，液體分布對(duì)像本塔這樣的直徑較小、床層較低的填料塔的影響不如對(duì)較大直徑的填料塔的影響來(lái)得大[1]。此外，通過(guò)對(duì)該塔以往的操作狀況的考查發(fā)現(xiàn)，即便是在降液管存在堵塞的情況下，其分離效果幾乎沒(méi)有變差，說(shuō)明該塔塔板數(shù)有充分的過(guò)剩系數(shù)，能夠承受一定程度的分布不良狀況。也就是說(shuō)，實(shí)際上可以采用適當(dāng)?shù)恼壑蟹桨附鉀Q分布器存在的問(wèn)題。

因此，對(duì)新的分布器而言，要求必須滿足兩個(gè)主要指標(biāo)：一是必須抗堵塞，二是能夠避免液位上升到升氣管、出口堰或降液管頂部時(shí)產(chǎn)生霧沫夾帶的現(xiàn)象。至于分布質(zhì)量，如前所述，則是在一定程度上無(wú)需過(guò)多考慮的次要問(wèn)題；操作彈性也無(wú)關(guān)緊要，因?yàn)樵撍ǔ６荚诟吡髀蔬\(yùn)行。

2.2 處理措施

通過(guò)上述分析，認(rèn)為槽式分布器可以作為一種選擇，因?yàn)樵擃愋头植计鞑粫?huì)出現(xiàn)堵塞和液位上升過(guò)高的現(xiàn)象。但由相關(guān)生產(chǎn)廠提供和本填料塔匹配的槽式分布器，至少需要數(shù)周的時(shí)間。因此先在現(xiàn)有條件下想辦法。

于是，打算將前述更換下來(lái)的兩只舊分布器加以利用。這兩只舊分布器屬于性能較低的孔盤式分布器，在底板上均勻排列著30個(gè)直徑為0.8cm的降液孔和8根高8.9cm的升氣管。這些小的降液孔因?yàn)樘幱诘装逦恢茫皇窍窀鼡Q后的分布器那樣處于降液管側(cè)面，當(dāng)料液中溶解鹽含量增加時(shí)相對(duì)更易被堵塞，故不宜直接裝回去。較低的升氣管也使液體容易上升到其頂部以上，引起夾帶和液泛。

最初設(shè)想將舊分布器的相當(dāng)一部分降液孔堵上，把其余降液孔的孔徑擴(kuò)大，并將升氣管高度延長(zhǎng)到25.4cm。但廠內(nèi)機(jī)修條件有限，將升氣管高度加長(zhǎng)在一周之內(nèi)也難以完成，而生產(chǎn)任務(wù)緊迫，所以這個(gè)方案被擱置。綜合考慮，維持8.9cm的升氣管高度不變，尋找一個(gè)簡(jiǎn)便可行的方法對(duì)舊分布器進(jìn)行改造。

避免液位上升到超過(guò)升氣管頂部是需要解決的當(dāng)務(wù)之急。那么按一般原則和經(jīng)驗(yàn)，要求該分布器滿足進(jìn)料流率為最大59kg/min時(shí)，液面高度為2.5 mm—3.2mm；進(jìn)料流率為45.5kg/min時(shí)，液面高度在1.3cm—1.9cm之間。為此，參照有關(guān)資料[2]，對(duì)該分布器又鉆了18個(gè)直徑1.59cm的孔，結(jié)果表明這樣大小的孔徑具有非常好的抗堵塞能力，液面也不會(huì)升得過(guò)高，并且在單位面積上也有合理的分布點(diǎn)數(shù)量(約65個(gè)/m2)。由于這是一個(gè)折中的應(yīng)急方案，液面高度偏低使分布質(zhì)量不佳是其唯一缺憾。

3 結(jié)語(yǔ)

將經(jīng)過(guò)這樣改造的分布器安裝試車，沒(méi)有出現(xiàn)操作不穩(wěn)定的現(xiàn)象，塔底產(chǎn)品符合要求。溫度T1為125℃，降低了大約10℃，說(shuō)明分離效果的確有所損失，但并不足以對(duì)塔底產(chǎn)品的純度造成負(fù)面影響。該塔平穩(wěn)運(yùn)行了兩年以上，既沒(méi)有再出現(xiàn)類似故障，也無(wú)需停車進(jìn)行在線清洗，證明此前采取的故障診斷和處理措施相當(dāng)成功。