鄭金仁 黃伯熹 巫瑩柱 何碩海 吳海琳

（1.五邑大學(xué)，廣東江門，529020；2.廣州海關(guān)技術(shù)中心，廣東廣州，510623）

纖維制品的成分含量是影響其性能和成本的關(guān)鍵因素之一，測(cè)試其成分含量的方法主要有化學(xué)溶解法、手拆分離法和顯微鏡法［1］?；瘜W(xué)溶解法需消耗大量化學(xué)試劑，成本高，對(duì)檢測(cè)人員健康、設(shè)備和環(huán)境不利［2?4］。手拆分離法適用于交織產(chǎn)品和含高彈性纖維的測(cè)定。根據(jù)FZ/T 30003—2009《麻棉混紡產(chǎn)品定量分析》，顯微鏡法是根據(jù)切片試樣中各組分纖維的總體積和體積質(zhì)量計(jì)算相應(yīng)組分的質(zhì)量百分含量，目前用于不能采用化學(xué)溶解法測(cè)定的特殊樣品，包括棉麻、羊毛羊絨等混紡樣品。若該方法可替代化學(xué)溶解法用于其他常規(guī)產(chǎn)品，則既有利于檢測(cè)行業(yè)節(jié)省資金、健康環(huán)保，也有利于早日實(shí)現(xiàn)碳中和。目前研究人員作了許多研究和探索，包括高效包埋劑的開發(fā)、樣品測(cè)試數(shù)量研究、圖像處理技術(shù)、交叉纖維的智能分離、測(cè)量不確定度評(píng)定等［5?7］。目前已實(shí)際應(yīng)用的顯微鏡法屬于縱向直徑間接法，由于絕大多數(shù)纖維截面形態(tài)是多邊形、異形，且縱向直徑不均勻，導(dǎo)致該方法測(cè)試誤差大、測(cè)試?yán)w維數(shù)量多、低效［8］。而傳統(tǒng)方法采用火棉膠包埋制備超薄切片，制備難度大、耗時(shí)，使得橫截面直接測(cè)定法難以滿足檢測(cè)一線的快速檢測(cè)需求［9?11］。為解決以上技術(shù)難題，本研究設(shè)計(jì)、改進(jìn)切片器，提出直接快速切平纖維端面制備試樣，并用金相體視顯微鏡觀測(cè)的策略，成功解決了該技術(shù)難題。采用滌棉、棉粘、毛腈和棉亞麻4種混紡織物為研究對(duì)象，對(duì)該法的測(cè)定效率、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性作以探討。

1 試驗(yàn)器材

試驗(yàn)材料：滌棉、棉粘、毛腈、棉亞麻4種混紡織物（第三方檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)）。

試驗(yàn)儀器：Y 172型哈氏切片器（江蘇貝諾儀器有限公司），改進(jìn)的微型哈氏切片器（見圖1，江門市夸福納米儀器研究院有限公司），超景深顯微鏡（深圳雷迪司科技股份有限公司），火棉膠（天津市大茂化學(xué)試劑廠），數(shù)字式金相體視顯微鏡（北京世紀(jì)科信儀器有限公司）。

圖1 用于金相體視顯微鏡下觀測(cè)的微型哈氏切片器

2 試驗(yàn)步驟

2.1 混紡紗成分定性鑒別

采用Y 172型哈氏切片器和微型哈氏切片器，分別夾持滌棉、棉粘、毛腈、棉亞麻4種混紡紗后，采用直接快速切平或結(jié)合傳統(tǒng)火棉膠包埋法制備超薄纖維橫截面切片，分別置于金相體視顯微鏡或超景深顯微鏡下觀測(cè)；結(jié)合纖維橫截面形貌、偏光、原位溶解觀測(cè)等手段對(duì)4種混紡紗組分進(jìn)行定性鑒別。

2.2 混紡紗成分定量分析

采集4種混紡紗的橫截面圖像或縱向形貌圖像，通過數(shù)字式金相體視顯微鏡自帶的圖像分析軟件，分別測(cè)定4種樣品的橫截面積或平均直徑，再計(jì)算出各組分的質(zhì)量百分含量。橫截面直接測(cè)定法測(cè)100根纖維的橫截面面積，縱向直徑間接法測(cè)定250根纖維的直徑。

3 結(jié)果與討論

3.1 混紡紗橫截面試樣制備與圖像采集

直接快速切平觀測(cè)橫截面法和傳統(tǒng)火棉膠包埋制備超薄橫截面切片法所得圖像見圖2。

從圖2可知，與傳統(tǒng)火棉膠包埋切片法比較，雖然直接切平觀測(cè)法纖維較緊密、圖像立體感較強(qiáng)、對(duì)焦稍難，但是無需包埋制備超薄切片，操作極其便捷（對(duì)于傳統(tǒng)火棉膠包埋切片法，熟練技術(shù)人員需要0.5 h以上，而直接切平觀察法僅需5 min，技術(shù)人員無需經(jīng)過特別培訓(xùn)），由于纖維間有活動(dòng)空間，可同時(shí)用于形貌、偏光、原位溶解和原位熔融等觀測(cè)，為解決纖維制品成分的快速自動(dòng)檢測(cè)提供有效途徑。

圖2 3種混紡紗的火棉膠包埋與直接切平觀測(cè)比較

3.2 定性鑒別

3.2.1 橫截面形貌鑒別

分別采用普通數(shù)字式金相體視顯微鏡和超景深顯微鏡觀測(cè)，觀測(cè)圖見圖3。從圖3可知，兩種顯微鏡的成像清晰程度和畫面保真性非常接近，可以滿足目前各種混紡紗的定性定量分析，更加適合目前一線檢驗(yàn)檢測(cè)的普及推廣。

圖3 棉亞麻混紡紗觀測(cè)圖

3.2.2 偏光特性定性鑒別

毛腈混紡紗偏光觀測(cè)結(jié)果見圖4。

圖4 毛腈混紡紗偏光前后對(duì)比

從圖4可知，羊毛和腈綸都被染成黑色，兩種纖維很難區(qū)分，偏光觀測(cè)后，羊毛顏色基本不變，腈綸變亮，非常容易鑒別，為快速準(zhǔn)確定量測(cè)定打下基礎(chǔ)。

3.2.3 原位溶解特性定性鑒別

微量堿性次氯酸鈉溶液涂抹于毛腈混紡紗橫截面前后的照片見圖5。

圖5 毛腈混紡紗原位溶解前后對(duì)比

從圖5可知，將微量堿性次氯酸鈉溶液涂抹于混紡紗橫截面后，羊毛逐漸溶解，而腈綸無變化，該方法為其他混紡紗組分的溶解定性鑒別提供了新思路。

3.3 定量分析

為研究橫截面顯微鏡直接測(cè)定法的測(cè)試效率和結(jié)果準(zhǔn)確性，分別與縱向直徑間接法、化學(xué)溶解法作對(duì)比，采用公式（1）和公式（2）進(jìn)行定量分析計(jì)算，其測(cè)試結(jié)果見圖6和表1。

式中：X1和X2為混紡紗組分1和組分2的質(zhì)量百分含量（%），S1和S2為混紡紗組分1和組分2的橫截面積（μm2），直接測(cè)定或由平均直徑換算，ρ1和ρ2為混紡紗組分1和組分2的體積質(zhì)量（g/cm3），n1和n2為混紡紗組分1和組分2的纖維根數(shù)。

圖6 棉亞麻混紡紗縱向直徑間接法和橫截面直接測(cè)定法比較

表1 4種混紡紗分別采用3種方法測(cè)試結(jié)果對(duì)比 單位：%

從圖6可知，用棉和亞麻纖維平均直徑計(jì)算等效圓作為其橫截面積的方法受纖維橫截面異形度、直徑測(cè)量位置、標(biāo)尺垂直度、邊緣清晰度、測(cè)量數(shù)量等因素的影響，其結(jié)果誤差大，需要加大測(cè)試量來減小偏差。縱向直徑間接法的測(cè)試結(jié)果的變異系數(shù)約為橫截面直接測(cè)定法的2倍。直接測(cè)定法測(cè)試100根時(shí)，10次測(cè)試結(jié)果的變異系數(shù)不超過2%，極差不超過14%；而間接法需要測(cè)試200根時(shí)，10次測(cè)試結(jié)果的變異系數(shù)不超過2%，而極差為23%，說明直接測(cè)定法的測(cè)試效率比間接法高1倍以上，測(cè)試結(jié)果重現(xiàn)性更高。表1列出3種方法的測(cè)試結(jié)果及最大變異系數(shù)。從表1看出，橫截面直接測(cè)定法和化學(xué)溶解法的測(cè)試結(jié)果很接近，不超過3%。因此，橫截面直接測(cè)定法比縱向直徑間接法更準(zhǔn)確，最大變異系數(shù)更小。棉和亞麻測(cè)試結(jié)果的最大變異系數(shù)為38.0%，是縱向直徑間接法的一半，其最大變異系數(shù)為66.0%，充分說明橫截面直接測(cè)定法可以用于實(shí)際檢驗(yàn)，并且比目前國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)常采用的縱向直徑間接法更加準(zhǔn)確和高效。

4 結(jié)論

（1）直接切平制備纖維橫截面試樣可替代傳統(tǒng)包埋后制備超薄纖維橫截面切片試樣，且操作極其便捷。

（2）采用普通金相體視顯微鏡觀測(cè)纖維橫截面切片，圖像清晰，非常接近超景深顯微鏡的采集效果。

（3）纖維間較大間隙使其適合偏光觀測(cè)、原位溶解等多種定性方法觀測(cè)，為實(shí)現(xiàn)多組分快速定性定量測(cè)定提供有效解決途徑。

（4）橫截面直接測(cè)定法的測(cè)試結(jié)果接近化學(xué)溶解法，其準(zhǔn)確性滿足檢驗(yàn)要求，且測(cè)試效率、準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性較傳統(tǒng)縱向直徑間接法要提高約1倍。橫截面直接測(cè)定法為快速定性定量多組分混紡織物提供了一種新途徑。