錢 瑜，錢明明，宋 濤

（1上海航天控制技術(shù)研究所 上海 200000）

（2上海航天設(shè)備制造總廠有限公司 上海 200000）

1 引言

溫壓工藝是指使用特別制成的粉末加溫、粉末輸送和模具對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行加熱，控制溫度在130～150℃，溫度的波動(dòng)幅度在±2.5℃以內(nèi)，加熱裝有特殊潤(rùn)滑劑的預(yù)合金粉末和模具。隨后使用粉末煉金工藝相同的方法進(jìn)行壓制、燒結(jié)，制作得到粉末冶金零件的一種技術(shù)[1]。溫壓工藝在1994年首次由美國(guó)公司提出，現(xiàn)在已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)當(dāng)中。軟磁材料普遍擁有的是立方體晶體結(jié)構(gòu)，通常在400 Am-1以下的材料被視作軟磁材料。鐵基軟磁材料被廣泛應(yīng)用于電磁能量裝換設(shè)備當(dāng)中，科技的進(jìn)步也對(duì)鐵基軟磁材料的磁性能提出了更高的要求[2-4]。鐵基軟磁材料在高頻率下，仍然能夠維持穩(wěn)定的磁導(dǎo)率，并且擁有良好的直流疊加性能且制造成本極低。在電磁能量轉(zhuǎn)換設(shè)備不斷邁向高頻化、小型化和高轉(zhuǎn)換率的方向發(fā)展的同時(shí)，鐵基軟磁材料也需要實(shí)現(xiàn)低損耗、高磁性。一切物體的磁性都是由物體內(nèi)部的電子進(jìn)行無(wú)規(guī)則運(yùn)動(dòng)所產(chǎn)生的，鐵基軟磁材料在航空、交通、醫(yī)療、通信等行業(yè)被廣泛投入應(yīng)用，具有易磁化、退磁快等特點(diǎn)。鐵基軟磁材料是一種高性價(jià)比的電磁轉(zhuǎn)換材料，具有很高的飽和磁化度。物質(zhì)受到外磁場(chǎng)的吸引或者排斥的特性，被稱為物質(zhì)的性質(zhì)。軟磁材料能夠在受到最小外磁場(chǎng)的同時(shí)，實(shí)現(xiàn)最大的磁化強(qiáng)度。

2 材料與方法

2.1 樣品準(zhǔn)備

實(shí)驗(yàn)樣品原料選用水霧化鐵粉。以質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為單位，原料的含碳量為0.008%，F(xiàn)e純度為99.5%，氫損0.15%，松裝密度為2.6～3.0 g/cm3。混合鐵粉選用100目（150μm）和300目（48μm）的鐵粉，混合比例以質(zhì)量比1∶1進(jìn)行，潤(rùn)滑劑選用以0.4%為質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硬脂酸鋰，混粉時(shí)間取3 h。將混合得到的鐵粉混合物放入干燥箱中干燥，隨后在干燥箱中進(jìn)行氮化處理，將氨氣與氫氣的分壓比例控制在1∶2，干燥半小時(shí)后取出鐵粉樣品。

2.2 壓制燒結(jié)

在DY-60型電動(dòng)壓片機(jī)上，將混合好的鐵粉原料裝入模具壓制，壓制溫度分別選擇100、110、120、130、140、150℃。并將已經(jīng)壓制好的壓坯在SG-GL1400K型管式爐中進(jìn)行真空燒結(jié)，燒結(jié)的溫度定在1 250℃，燒結(jié)時(shí)間定為1 h。在上下石墨電極加壓、通電，進(jìn)而讓模具內(nèi)的粉末顆粒微區(qū)間內(nèi)產(chǎn)生誘導(dǎo)的正負(fù)極，輔以交變電流后導(dǎo)致顆粒之間發(fā)生通電反應(yīng)。在發(fā)生反應(yīng)后的顆粒上，會(huì)產(chǎn)生出軟熔，燒結(jié)致密化的過(guò)程加速，從而實(shí)現(xiàn)最終的壓制燒結(jié)成型。根據(jù)既定的設(shè)計(jì)方案，對(duì)于樣品的成型溫度以及成型的壓力上的工業(yè)參數(shù)進(jìn)行設(shè)置，需要保持壓坯整體的體積、形狀不發(fā)生改變，因此在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，樣品制備的過(guò)程應(yīng)該是不間斷的，以此來(lái)提高實(shí)驗(yàn)精度。等待加熱時(shí)間結(jié)束后，等到保壓時(shí)間到達(dá)后，停止壓膜機(jī)的工作，但不立即卸載模具。這樣做是為了避免樣品坯胎出現(xiàn)反彈、變形的情況，因此選用的樣品尺寸還是較為穩(wěn)定。為了保證實(shí)驗(yàn)的安全可靠，壓坯在此期間一定要做到“冷進(jìn)冷出”[5]。為了保證壓坯的質(zhì)量，壓模機(jī)也必須慢慢進(jìn)行，保證壓坯的質(zhì)量、由于探究的是溫壓工藝對(duì)于樣品材料的磁性能影響，因此使用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)，對(duì)樣品沿著磁環(huán)的方向截取一塊長(zhǎng)方體樣品進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試內(nèi)容主要包括三部分——振動(dòng)、外加磁場(chǎng)、放大系統(tǒng)。根據(jù)樣品在做正弦運(yùn)動(dòng)時(shí)，鐵基軟磁材料樣品的磁通量的變化生成電信號(hào)，由于磁通量變化生成的電信號(hào)強(qiáng)弱，與樣品的磁矩大小成線性關(guān)系，由此來(lái)對(duì)鐵基軟磁材料的磁性能進(jìn)行分析[1]。將鋼鐵粉末、特種潤(rùn)滑劑與添加劑制成混合粉末后，將混合粉末放置在130℃環(huán)境下進(jìn)行加熱，加熱溫度的差值控制在2.5℃，并對(duì)制得樣品在150℃環(huán)境下進(jìn)行壓制，差值仍然控制在2.5℃；壓制樣品結(jié)束后，使用生坯機(jī)進(jìn)行加工，最后燒結(jié)制成[6]。

3 檢測(cè)結(jié)果分析

根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備步驟，對(duì)于鐵基軟磁材料樣品進(jìn)行溫壓后，在加熱的過(guò)程中，在不同溫度下測(cè)量材料樣品的矯頑力與磁化強(qiáng)度。根據(jù)樣品在進(jìn)行溫壓工藝下燒結(jié)后的磁性與溫度分析可知，在常溫壓坯燒結(jié)后，燒結(jié)樣品在飽和時(shí)的磁化強(qiáng)度為205.5 Am2/kg，矯頑力為7.97 A/m。使用溫壓工藝進(jìn)行燒結(jié)后，樣品的矯頑力雖然略有增長(zhǎng)，但是樣品磁化強(qiáng)度卻增加較多，對(duì)于提高材料樣品的磁性能起到了關(guān)鍵作用。對(duì)于樣品的直流磁性能和交流磁性能，經(jīng)過(guò)總結(jié)制得表1。

表1 直流磁性能

根據(jù)表1可知，鐵基軟磁材料樣品具有很高的飽和磁強(qiáng)度，在垂直磁場(chǎng)和平行磁場(chǎng)中，鐵基軟磁材料更容易被磁化。在表2中，F(xiàn)requency表示為樣品的頻率，μ2表示為樣品的有效磁導(dǎo)率。根據(jù)交流磁性能表可知，鐵基軟磁材料的有效磁導(dǎo)率隨著頻率的增加而減少，最后在頻率20時(shí)大體就可以維持在穩(wěn)定區(qū)間。

表2 交流磁性能

4 結(jié)論

據(jù)此分析，鐵基軟磁材料的矯頑力較高的原因可能是由于晶粒相對(duì)細(xì)小，導(dǎo)致晶界的數(shù)量增加，對(duì)于磁疇壁的運(yùn)動(dòng)造成了阻礙，使得鐵基軟磁材料樣品的矯頑力提高。所以，在使用溫壓工藝的條件下，壓制鐵基軟磁材料樣品的最佳溫度大約在140～150℃，此時(shí)鐵基軟磁材料樣品的飽和磁化度大幅度增加，矯頑力也同步略有增長(zhǎng)。隨著鐵基軟磁材料樣品進(jìn)行溫壓工藝壓制后，樣品的密度隨著溫度的上升而下降。這是由于在溫度升高的情況下，樣品內(nèi)部的內(nèi)能增加，從而使得樣品內(nèi)分子流動(dòng)性增強(qiáng)，因此潤(rùn)滑效果得到了提升。在后期的燒結(jié)過(guò)程當(dāng)中，材料樣品內(nèi)部的F e元素離子之間發(fā)生了冶金結(jié)合的現(xiàn)象，在它們接觸的界面發(fā)生了位移現(xiàn)象，而它們之間相互連通的、比較大的空隙進(jìn)行壓縮后，形成了更加細(xì)小的孔隙，這些孔隙彼此之間互相孤立。

5 結(jié)語(yǔ)

在溫壓工藝條件下，鐵基軟磁材料的磁性能受到影響。在進(jìn)行溫壓壓制樣品時(shí)，鐵基軟磁材料樣品的磁化強(qiáng)度得到增強(qiáng)，提高了鐵基軟磁材料樣品的磁性能；無(wú)論是在垂直磁場(chǎng)還是平行磁場(chǎng)當(dāng)中，鐵基軟磁材料都更加容易磁化，而磁性材料樣品的矯頑力卻沒有大幅度地升高。但是實(shí)驗(yàn)所制備的樣品數(shù)量過(guò)于稀少，且樣品的挑選仍然不夠嚴(yán)謹(jǐn)，也未進(jìn)行和Fe元素的比較實(shí)驗(yàn)，因此實(shí)驗(yàn)結(jié)果可能存在細(xì)微誤差。選擇的實(shí)驗(yàn)樣品中，混合鐵粉中的碳元素雜質(zhì)由于并不具有導(dǎo)磁性，因此結(jié)果仍然可能受到影響，在未來(lái)將深入分析研究。