張卓，王正欣，薛國(guó)勤，李巖，劉艷華，王熙

（1.中國(guó)石化 河南油田分公司a.勘探開(kāi)發(fā)研究院；b.油氣開(kāi)發(fā)管理部，河南 南陽(yáng) 473132；2.河南省提高石油采收率重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河南 南陽(yáng) 473132）

聚合物驅(qū)技術(shù)已經(jīng)在大慶油田、勝利油田和河南油田大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用[1-3]，可以提高水驅(qū)采收率10%～12%。然而，聚合物驅(qū)后仍有近50%的地質(zhì)儲(chǔ)量未被動(dòng)用，且剩余油分布更加散亂[4-5]，油藏非均質(zhì)性更加突出，目前已有的化學(xué)驅(qū)技術(shù)很難滿足進(jìn)一步大幅度提高采收率的要求。非均相復(fù)合驅(qū)技術(shù)可大幅度提高聚合物擴(kuò)大波及體積[6-8]，同時(shí)復(fù)合表面活性劑超低界面張力帶來(lái)的洗油能力，發(fā)揮協(xié)同增效的技術(shù)優(yōu)勢(shì)，從而獲得最佳的驅(qū)油效果[9-12]。勝利油田孤島中一區(qū)中新統(tǒng)館陶組三段非均相復(fù)合驅(qū)先導(dǎo)試驗(yàn)取得了成功[13]。日產(chǎn)油量由3.3 t 上升至79.0 t，綜合含水率由98.2%下降到81.3%。提高采收率8.5%，采收率高達(dá)63.6%。其油藏滲透率高，為2 589 mD，油藏溫度為70 ℃，屬于中低溫疏松砂巖油藏。

雙河油田始新統(tǒng)核桃園組Ⅳ1-3 層系，油藏溫度為80 ℃，屬于高溫油藏。儲(chǔ)集層物性較好，有效孔隙度為14.0%～20.0%，平均為19.2%；氣測(cè)滲透率為170～1 020 mD，平均為630 mD；含油飽和度為64.8%～69.7%，平均為69.0%；層系膠結(jié)物以泥質(zhì)和灰質(zhì)為主，膠結(jié)類型主要為孔隙式，其次為基質(zhì)—孔隙式，顆粒以次圓為主；孔隙半徑主要集中在10.0～25.0 μm，平均中值半徑為9.1 μm，最大孔隙半徑為22.1 μm，孔隙半徑大于10.0 μm 的孔隙體積占總孔隙體積的39.8%；變異系數(shù)為0.33，均質(zhì)系數(shù)為0.43，微觀非均質(zhì)性嚴(yán)重。與勝利油田孤島中一區(qū)館陶組三段油藏相比，目標(biāo)油藏呈現(xiàn)出溫度高、滲透率低，且為膠結(jié)結(jié)構(gòu)的油藏特征。本文以黏彈性顆粒驅(qū)油劑與地層孔喉匹配關(guān)系和非均相復(fù)合驅(qū)性能研究為核心，開(kāi)展了非均相復(fù)合驅(qū)油體系的黏彈性、界面特性、注入性、長(zhǎng)期熱穩(wěn)定性、運(yùn)移方式、驅(qū)替效果、驅(qū)油機(jī)理等研究。

1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.1 材料及儀器

（1）材料 陰-非離子與陰離子羧酸鹽復(fù)配表面活性劑（HN-Ⅳ-1），有效物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%，中國(guó)石化上海石油化工研究院；部分水解聚丙烯酰胺（ZJ-2），固體含量為90.33%，相對(duì)分子質(zhì)量為2 350×104，水解度為23.56%，河南正佳環(huán)保有限公司；黏彈性顆粒驅(qū)油劑（PPG），固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為87.53%，東營(yíng)方圓公司；雙河油田回注污水礦化度為5 002.0 mg/L，離子組成中Na++K+為1 601.0 mg/L，Ca2+為14.0 mg/L，Mg2+為7.5 mg/L，Cl-為1 172.0 mg/L，為1 816.0 mg/L，經(jīng)雙層濾紙過(guò)濾，注入性及驅(qū)油實(shí)驗(yàn)用時(shí)經(jīng)0.45 μm 微孔濾膜過(guò)濾；實(shí)驗(yàn)用油為雙河油田某層系多口油井原油等比例混合，經(jīng)脫水處理后，添加煤油而成，黏度為6.5 mPa·s；人造均質(zhì)巖心，直徑為2.5 cm，長(zhǎng)度為8.0 cm，滲透率約為630 mD。

（2）儀器 DV-Ⅲ黏度計(jì)，美國(guó)Brookfield 公司；HAAKE MARS Ⅲ流變儀，德國(guó)Haake 公司；PET-2 全自動(dòng)顆粒濾過(guò)儀，北京盛維基業(yè)公司；TX-500C 型旋滴界面張力儀，美國(guó)CNG 公司；OW-Ⅲ型全自動(dòng)巖心驅(qū)替裝置，海安縣石油科技儀器有限公司；高溫高壓微觀可視化模擬系統(tǒng)，主要設(shè)備包括ISCO 驅(qū)替泵，蔡司體視顯微鏡，微觀動(dòng)態(tài)圖像分析系統(tǒng)，高壓倉(cāng)，CCD攝像頭以及用于模型制作的激光照排機(jī)、光刻機(jī)、燒結(jié)爐等，成都西圖科技有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 PPG粒徑與孔喉匹配關(guān)系測(cè)定

選用直徑25 μm 的不銹鋼濾膜模擬雙河油田核桃園組Ⅳ1-3 層系孔喉尺寸，利用PET-2 全自動(dòng)顆粒濾過(guò)儀，在不同壓力條件下，測(cè)定PPG 溶液在不銹鋼濾膜上的濾過(guò)體積和濾過(guò)時(shí)間，繪制濾過(guò)體積與濾過(guò)時(shí)間關(guān)系曲線。

1.2.2 驅(qū)油體系溶液配制

利用雙河油田核桃園組Ⅳ1-3 層油藏回注污水配制聚合物溶液，為1 200.0 mg/L；SP 二元復(fù)合驅(qū)油體系，配方為1 200.0 mg/L 聚合物+2 000.0 mg/L 活性劑；非均相復(fù)合驅(qū)油體系，配方為1 200.0 mg/L 聚合物+2 000.0 mg/L活性劑+600.0 mg/L PPG。

1.2.3 驅(qū)油體系性能參數(shù)測(cè)定

（1）黏度 在80 ℃的溫度和7.34 s-1的剪切速率下，用旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)量驅(qū)油體系的黏度。

（2）界面張力 在80 ℃的溫度和4 500 r/min的轉(zhuǎn)速下，用旋滴界面張力儀測(cè)量驅(qū)油體系與原油間的界面張力。

（3）彈性模量 在80 ℃下，啟動(dòng)HAAKE MARSⅢ流變儀，上載夾具，選擇平板模式，轉(zhuǎn)子型號(hào)P60Ti，進(jìn)行間隙歸零。將適量驅(qū)油體系置于底板上，設(shè)置間隙為1 000 μm，使機(jī)頭下降到設(shè)置的間隙，擦去多余的試液。在震蕩狀態(tài)下進(jìn)行應(yīng)變掃描，做應(yīng)變—模量曲線，確定線性黏彈區(qū)。在確定的線性黏彈區(qū)內(nèi)選擇合適的應(yīng)變，測(cè)定驅(qū)油體系的彈性模量，取彈性模量的平均值。

1.2.4 驅(qū)油體系長(zhǎng)期熱穩(wěn)定性測(cè)定

將配制的驅(qū)油體系抽真空后密閉封裝，控制驅(qū)油體系中的含氧量為0.5 mg/L，置于80 ℃烘箱中老化，隔一定時(shí)間測(cè)試樣品黏度和彈性模量，考察驅(qū)油體系的長(zhǎng)期熱穩(wěn)定性。

1.2.5 注入性實(shí)驗(yàn)

采用人造均質(zhì)巖心，注入速率為30 mL/h。氣測(cè)滲透率，飽和水，測(cè)孔隙度和水相滲透率，飽和模擬油，注入非均相復(fù)合驅(qū)油體系，待注入壓力平穩(wěn)后，轉(zhuǎn)水驅(qū)至壓力平穩(wěn)，結(jié)束實(shí)驗(yàn)。每轉(zhuǎn)注驅(qū)替液開(kāi)始3～5 min 記錄壓力和液量，壓力穩(wěn)定后根據(jù)情況適當(dāng)延長(zhǎng)記錄時(shí)間間隔。

1.2.6 宏觀驅(qū)油實(shí)驗(yàn)

巖心經(jīng)氣測(cè)滲透率、飽和水和測(cè)孔隙度后，在80 ℃恒溫箱內(nèi)靜置12 h 以上；巖心飽和油約到70%；以30 mL/h的驅(qū)替速度水驅(qū)，至模型出口含水率98%，計(jì)算水驅(qū)采收率；注入聚合物溶液（30 mPa·s，0.66 PV），驅(qū)替至模型出口含水率98%，計(jì)算一次聚合物驅(qū)采收率；注入非均相復(fù)合驅(qū)油體系，驅(qū)替至含水率98%，計(jì)算非均相復(fù)合驅(qū)采收率，結(jié)束實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中記錄壓力及液量。

1.2.7 微觀驅(qū)油實(shí)驗(yàn)

通過(guò)微觀驅(qū)替動(dòng)態(tài)圖像分析系統(tǒng)軟件完成微觀驅(qū)油實(shí)驗(yàn)過(guò)程監(jiān)控、動(dòng)靜態(tài)圖像的采集與分析。實(shí)驗(yàn)溫度為80 ℃，驅(qū)油速度為0.005 mL/min。模型抽真空，飽和水，飽和原油，造束縛水；聚合物驅(qū)至模型出口端含水率98%；注入非均相復(fù)合驅(qū)油體系后，再水驅(qū)至出口端含水率不小于98%，對(duì)整個(gè)驅(qū)替過(guò)程中剩余油的啟動(dòng)和分布進(jìn)行實(shí)時(shí)采集；應(yīng)用分析軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行圖像處理與定量分析。實(shí)驗(yàn)中PPG 溶脹4 h后達(dá)到平衡狀態(tài)，溶脹粒徑為352 μm。

2 結(jié)果與討論

2.1 PPG粒徑與孔喉匹配關(guān)系

PPG 粒徑與地層孔喉的匹配關(guān)系直接影響產(chǎn)品的注入性及調(diào)驅(qū)效果。在不同壓力條件下，PPG 通過(guò)25 μm 濾膜時(shí)的濾過(guò)情況如圖1，其中Ⅰ區(qū)為自由濾過(guò)區(qū)，孔喉未被堵塞，PPG 可以順利通過(guò)；Ⅱ區(qū)為封堵+變形通過(guò)區(qū)，PPG 對(duì)孔喉造成封堵，當(dāng)壓力達(dá)到一定程度時(shí)，PPG 能夠變形通過(guò)；Ⅲ區(qū)為變形通過(guò)區(qū)，當(dāng)壓力大于啟動(dòng)壓力時(shí)，PPG 可以自由通過(guò)。PPG 通過(guò)孔喉具備自由通過(guò)-封堵-變形通過(guò)的特征[14]。

圖1 不同壓力下PPG濾過(guò)體積與濾過(guò)時(shí)間關(guān)系Fig.1.Relationship between PPG filtration volume and filtration time under different pressure conditions

2.2 非均相復(fù)合驅(qū)油體系性能評(píng)價(jià)

2.2.1 非均相復(fù)合驅(qū)油體系黏彈性評(píng)價(jià)

非均相復(fù)合驅(qū)油體系的黏度和彈性模量都隨PPG溶液質(zhì)量濃度升高而增加（圖2）。非均相復(fù)合驅(qū)油體系黏度較聚合物驅(qū)油體系高58%～197%，彈性模量較聚合物驅(qū)油體系高67%～227%。與聚合物驅(qū)油體系相比，非均相復(fù)合驅(qū)油體系彈性模量增幅大于黏度增幅。

圖2 非均相復(fù)合驅(qū)油體系黏度和彈性模量與PPG溶液質(zhì)量濃度關(guān)系Fig.2.Relationship among the viscosity and elastic modulus of heterogeneous compound flooding system and the mass concentration of PPG solution

2.2.2 非均相復(fù)合驅(qū)油體系界面張力評(píng)價(jià)

為考察非均相復(fù)合驅(qū)油體系能夠充分發(fā)揮擴(kuò)大波及體積和洗油能力的優(yōu)勢(shì)，對(duì)比聚合物驅(qū)油體系、SP 二元復(fù)合驅(qū)油體系和非均相復(fù)合驅(qū)油體系的黏度、彈性模量和界面張力（表1）。在SP二元復(fù)合驅(qū)油體系中加入PPG，非均相復(fù)合驅(qū)油體系的黏彈性特征得到明顯改善，體系偏彈性，改變了聚合物溶液偏黏性的特點(diǎn)，彈性明顯增強(qiáng)。非均相復(fù)合驅(qū)油體系和SP二元復(fù)合驅(qū)油體系的界面張力都處在10-3mN/m 超低數(shù)量級(jí)，都具有提高洗油效率的作用。

表1 不同類型驅(qū)油體系黏彈性和界面張力Table 1.Viscoelasticity and interfacial tension of various oil displacing systems

2.3 非均相復(fù)合驅(qū)油體系長(zhǎng)期熱穩(wěn)定性評(píng)價(jià)

驅(qū)油體系一旦注入油層，經(jīng)過(guò)數(shù)月甚至數(shù)年才能采出。在油藏溫度條件下，驅(qū)油體系是否具有較高的黏彈性和界面張力，是否維持在超低數(shù)量級(jí)是必須要研究的問(wèn)題。在80 ℃條件下老化180 d，不同驅(qū)油體系的長(zhǎng)期熱穩(wěn)定性見(jiàn)表2?？梢钥闯觯酆衔矧?qū)油體系黏度和彈性模量的保留率大于90%，熱穩(wěn)定性較好[15-16]。SP二元復(fù)合驅(qū)油體系黏度和彈性模量保留率同樣為90%，但由于體系內(nèi)含有表面活性劑，且表面活性劑具有較強(qiáng)的耐溫性，老化180 d 內(nèi)界面張力處于10-3mN/m 數(shù)量級(jí)。在SP 二元復(fù)合驅(qū)油體系中添加PPG 溶液形成非均相復(fù)合驅(qū)油體系，由于PPG 溶液質(zhì)量濃度的增加使非均相復(fù)合驅(qū)油體系的黏彈性較聚合物驅(qū)油體系有大幅度上升，180 d內(nèi)黏度和彈性模量保留率超過(guò)100%。非均相復(fù)合驅(qū)油體系界面張力180 d內(nèi)都處在10-3mN/m 超低數(shù)量級(jí)，表明PPG 與陰-非離子與陰離子羧酸鹽復(fù)配表面活性劑具有良好的配伍性，且能夠保持較高的洗油能力。

表2 不同驅(qū)油體系的長(zhǎng)期熱穩(wěn)定性Table 2.Long-term thermal stability of various flooding systems

2.4 非均相復(fù)合驅(qū)油體系注入性評(píng)價(jià)

實(shí)驗(yàn)選取人造均質(zhì)巖心，對(duì)非均相復(fù)合驅(qū)油體系的注入性進(jìn)行評(píng)價(jià)，巖心氣測(cè)滲透率為706 mD。非均相復(fù)合驅(qū)油體系的注入壓力隨著注入體積的增加而增加（圖3），轉(zhuǎn)后續(xù)水驅(qū)后壓力有所下降，但依然能保持較高的壓力水平。由于PPG 具有黏彈性，能夠運(yùn)移到巖心深部，且在巖心孔喉中不斷運(yùn)移、封堵、變形通過(guò)；因此，注入非均相復(fù)合驅(qū)油體系階段壓力呈現(xiàn)鋸齒狀波動(dòng)[17]。后續(xù)水驅(qū)階段，PPG 依然在巖心孔喉內(nèi)不斷運(yùn)移、變形通過(guò)，故壓力依然較高，表明PPG在巖心中形成有效的滲流阻力。

圖3 不同驅(qū)油體系在巖心中注入壓力隨注入量的變化曲線Fig.3.Changes of injection pressure with injection volume of different oil displacing systems

2.5 非均相復(fù)合驅(qū)油體系驅(qū)油性能評(píng)價(jià)

為證明非均相復(fù)合驅(qū)的優(yōu)勢(shì)，對(duì)比非均相復(fù)合驅(qū)、聚合物驅(qū)和SP 二元復(fù)合驅(qū)在高強(qiáng)度聚合物驅(qū)（30 mPa·s，0.66 PV）的效果（表3）。注入量均為0.50 PV。非均相復(fù)合驅(qū)提高采收率為16.93%，遠(yuǎn)大于SP 二元復(fù)合驅(qū)和聚合物驅(qū)的效果，顯示了非均相復(fù)合驅(qū)較好的黏彈性作用、液流轉(zhuǎn)向作用和調(diào)驅(qū)效果。

表3 不同驅(qū)油體系在雙管并聯(lián)巖心提高采收率效果Table 3.Dual parallel core experiment results of enhanced oil recovery from different oil displacing systems

2.6 非均相復(fù)合驅(qū)油體系微觀驅(qū)油效果

模擬高溫油藏條件，用滲透率級(jí)差為6 的并聯(lián)巖心模型依次進(jìn)行了聚合物驅(qū)、SP 二元復(fù)合驅(qū)和非均相復(fù)合驅(qū)，觀察微觀剩余油狀態(tài)（圖4）。聚合物溶液優(yōu)先進(jìn)入充滿水的通道，以相對(duì)較快的速度沿水道滲流，并形成聚合物驅(qū)通道。聚合物因其高黏彈性，能封堵狹窄喉道。隨驅(qū)替壓力上升，后續(xù)聚合物溶液繞流進(jìn)入滲流阻力較小的低滲層，啟動(dòng)低滲區(qū)部分連片狀剩余油，從而有效擴(kuò)大波及體積。SP 二元復(fù)合驅(qū)也是通過(guò)聚合物來(lái)擴(kuò)大波及體積，SP 二元復(fù)合驅(qū)與聚合物驅(qū)的擴(kuò)大波及體積相當(dāng)，SP 二元復(fù)合驅(qū)中含有表面活性劑，因此可以啟動(dòng)低滲層中的剩余油。

圖4 聚合物驅(qū)后非均相復(fù)合驅(qū)微觀剩余油狀態(tài)Fig.4.Microscopic status of residual oil after polymer flooding and heterogeneous compound flooding

非均相復(fù)合驅(qū)油體系具有PPG 擴(kuò)大波及體積和表面活性劑提高洗油效率的協(xié)同增效作用，能在SP二元復(fù)合驅(qū)的基礎(chǔ)上進(jìn)一步啟動(dòng)低滲區(qū)簇狀剩余油（A）、高滲區(qū)斑狀剩余油（B）、一些“盲端”中的剩余油（C）、油膜厚度減少或消失（D）以及被毛細(xì)管力束縛的柱狀剩余油（E），波及體積明顯高于SP 二元復(fù)合驅(qū)，油相飽和度顯著降低。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后剩余油呈均勻狀態(tài)分布，這是在驅(qū)油體系微觀驅(qū)油實(shí)驗(yàn)中少見(jiàn)的。

3 結(jié)論

（1）具備自由通過(guò)-封堵-變形通過(guò)滲流特征的黏彈性顆粒驅(qū)油劑，與中滲油藏孔喉具有良好的匹配性，易注入，從而達(dá)到油藏深部封堵調(diào)驅(qū)的效果。

（2）非均相復(fù)合驅(qū)油體系較聚合物驅(qū)油體系黏彈性顯著增大。隨著非均相復(fù)合驅(qū)油體系中黏彈性顆粒驅(qū)油劑溶液質(zhì)量濃度升高，黏彈性增大。油藏溫度下老化180 d，非均相復(fù)合驅(qū)油體系具有較高的黏彈性保留率，界面張力仍處于10-3mN/m超低數(shù)量級(jí)。

（3）與聚合物驅(qū)油體系和SP 二元復(fù)合驅(qū)油體系相比，非均相復(fù)合驅(qū)油體系具有較高的黏彈性，能夠充分發(fā)揮液流轉(zhuǎn)向和調(diào)驅(qū)效果。

（4）非均相復(fù)合驅(qū)油體系依靠黏彈性顆粒驅(qū)油劑擴(kuò)大波及體積和表面活性劑提高洗油效率的協(xié)同增效作用，能在聚合物驅(qū)基礎(chǔ)上進(jìn)一步啟動(dòng)微觀剩余油，顯著降低油相飽和度。