李文婷,劉 然,陳 健,張 杉
(國(guó)家建筑工程質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心,北京 100013)
測(cè)量不確定度的評(píng)定是評(píng)判檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室能力水平的重要手段,也是評(píng)判測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性和可信性的依據(jù)。對(duì)于材料的任何特性參量(物理的或是化學(xué)的等等)進(jìn)行檢測(cè)或測(cè)量時(shí),無(wú)論方法和儀器設(shè)備如何完善,其測(cè)量結(jié)果,始終存在著不確定性?,F(xiàn)行的 RB/T 214-2017《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評(píng)價(jià)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)通用要求》及 CNAS-CL01:2018《檢測(cè)及校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》均對(duì)測(cè)量不確定度進(jìn)行了規(guī)定,要求檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室建立評(píng)定測(cè)量不確定度程序及具備評(píng)定測(cè)量不確定度的能力。本文選擇建材實(shí)驗(yàn)室最常見(jiàn)的建筑材料 SBS 防水卷材的拉伸性能進(jìn)行不確定度評(píng)定,從檢驗(yàn)方法、建立數(shù)學(xué)模型,分析不確定度來(lái)源,不確定度評(píng)定及合成等幾方面進(jìn)行闡述,分析得出測(cè)量不確定度中貢獻(xiàn)最大的不確定度分量,以便在今后的檢測(cè)過(guò)程中加強(qiáng)對(duì)關(guān)鍵環(huán)節(jié)的控制,提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性及檢測(cè)水平。
測(cè)量不確定度(以下簡(jiǎn)稱“不確定度”):根據(jù)所用到的信息,表征賦予被測(cè)量量值分散性的非負(fù)參數(shù)。
測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定步驟[1]一般為:被測(cè)量及測(cè)量方法概述;建立測(cè)量模型;不確定度來(lái)源分析;分析各輸入量的不確定度分量;針對(duì)輸入量的不確定度分量,給出標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定方法,并計(jì)算出各分量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度;計(jì)算各輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度;需要時(shí),計(jì)算并說(shuō)明各輸入量的分布及靈敏系數(shù)等信息;計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度(被測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度);計(jì)算擴(kuò)展不確定度;給出包含不確定度的檢測(cè)結(jié)果。
防水卷材是實(shí)驗(yàn)室中的常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目,其拉伸性能是衡量防水卷材力學(xué)性能的重要指標(biāo),其測(cè)量不確定度的評(píng)定按下列步驟進(jìn)行。
1)檢測(cè)樣品。本次 SBS 防水卷材拉伸性能檢測(cè)結(jié)果的不確定度評(píng)定選用的是彈性體改性瀝青防水卷材(SBS Ⅱ PY PE PE 3),在重復(fù)的條件下,對(duì)同一試樣進(jìn)行 5 次測(cè)定,共積累了 3 組數(shù)據(jù)。試件在試樣上距邊緣 100 mm 以上任意裁取,矩形試件寬為(50±0.5)mm,長(zhǎng)為(200 mm+2×夾持長(zhǎng)度),長(zhǎng)度方向?yàn)樵囼?yàn)方向。試件在試驗(yàn)前在(23±2)℃和相對(duì)濕度(30~70)%的條件下放置 24 h。
2)檢測(cè)依據(jù)。檢測(cè)依據(jù)為 GB 18242-2008《彈性體改性瀝青防水卷材》[2]及 GB/T 328.8-2007《建筑防水卷材試驗(yàn)方法 第 8 部分:瀝青防水卷材 拉伸性能》[3]。
3)檢測(cè)參數(shù)。檢測(cè)參數(shù)為縱向、橫向最大峰拉力及縱向、橫向最大峰時(shí)延伸率。
4)檢測(cè)設(shè)備。試驗(yàn)設(shè)備為 UTM6203 電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī),精度±1 %,夾具移動(dòng)速率為(100±10)mm/min。試驗(yàn)環(huán)境為室溫。
5)檢測(cè)方法。在室溫條件下(23±2 ℃),試驗(yàn)人員使用已檢定的電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī),在規(guī)定的拉伸速率下,對(duì)試件施加軸向拉力,測(cè)試試樣最大峰拉力,并記錄此時(shí)夾具間距離,通過(guò)公式計(jì)算得到最大峰時(shí)延伸率。
6)評(píng)定依據(jù)。評(píng)定依據(jù)為 JJF 1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》[4]。
所應(yīng)用的數(shù)學(xué)模型見(jiàn)式(1)、(2)。
最大峰時(shí)拉力F:
最大峰時(shí)延伸率A:
式中:Fmax為最大峰時(shí)拉力,N;L0為原始標(biāo)距,mm;原始標(biāo)距用游標(biāo)卡尺測(cè)量,Lu為拉力最大峰時(shí)夾具間距離,mm。
對(duì)于 SBS 防水卷材拉伸性能,根據(jù)其試驗(yàn)過(guò)程及數(shù)學(xué)模型可以看出,最大峰拉力Fmax測(cè)量所引入的不確定度u(F)主要來(lái)源是:測(cè)量設(shè)備的精度、數(shù)字顯示式儀器分辨力、SBS 防水卷材本身的不均勻性、數(shù)值修約、試驗(yàn)環(huán)境及加荷速度引入的不確定度分量;計(jì)算最大峰時(shí)延伸率 A 所引入的不確定度u(A)主要來(lái)源是:試樣原始夾具間距測(cè)量u(L0)、夾具間距測(cè)量u(Lu)及數(shù)值修約引入的不確定度分量。其中試樣夾具間距離測(cè)量過(guò)程中所引入的不確定度分量u(L0)和u(Lu)主要來(lái)源是:測(cè)量設(shè)備精度、數(shù)字顯示式儀器分辨力、SBS 防水卷材本身的不均勻性所引入的不確定度分量。
2.4.1 最大峰拉力測(cè)量引入的不確定度u(F)
最大峰拉力測(cè)量引入的不確定度包括試驗(yàn)機(jī)本身的精度引入的不確定度分量u1(F)、數(shù)字顯示器分辨率引入不確定度分量u2(F)、樣品的不均勻性引入的不確定度分量u3(F)、數(shù)值修約引入的不確定分量u(Frou),試驗(yàn)環(huán)境及加荷速度引入的不確定度分量。由于本試驗(yàn)使用數(shù)顯設(shè)備讀數(shù),且整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程均在室內(nèi)進(jìn)行,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)溫度穩(wěn)定在 23±2 ℃,同時(shí)加荷速度保持穩(wěn)定,均在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的速率范圍內(nèi),因此試驗(yàn)環(huán)境和加荷速度引入的不確定度分量可以忽略不計(jì)。
1)試驗(yàn)機(jī)的精度引入的不確定度分量。試驗(yàn)機(jī)的精度引入的不確定度分量采用 B 類評(píng)定方法進(jìn)行,計(jì)算如式(3)所示。
式中:a為被測(cè)量可能值區(qū)間的半寬度;k為置信因子。
通過(guò)計(jì)算得出的儀器分辨率帶來(lái)的不確定分量較小,對(duì)于拉力總的不確定度來(lái)說(shuō)可以忽略不計(jì)。
3)樣品的不均勻性引入的不確定度分量。樣品的不均勻性引入的不確定度分量采用 A 類評(píng)定方法進(jìn)行,利用實(shí)驗(yàn)室在同一檢測(cè)設(shè)備,相同的測(cè)試條件下對(duì)同一類防水卷材進(jìn)行3組測(cè)量結(jié)果,則合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差按式(4)進(jìn)行計(jì)算。
式中:Sp為合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差;xji為第j組的第i次測(cè)量結(jié)果,m為測(cè)試的組數(shù),n為測(cè)試次數(shù);xj為第j組的n個(gè)測(cè)量結(jié)果的平均值,Sj(xi)為第j組試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差。
試驗(yàn)進(jìn)行的 3 組 SBS 防水卷材拉伸試驗(yàn),每組得到縱向及橫向最大峰拉力值各 5 個(gè)(見(jiàn)表 1、表 2)。
表1 SBS 防水卷材縱向最大峰拉力測(cè)量值
表2 SBS 防水卷材橫向最大峰拉力測(cè)量值
使用式(4),對(duì)其進(jìn)行 A 類不確定度評(píng)定。
在實(shí)際測(cè)量中是以 5 次測(cè)量值(n′=5)作為測(cè)量結(jié)果,因此不確定度分量為:
4)數(shù)值修約所引入的不確定度分量u(Frou)。對(duì)量值進(jìn)行數(shù)字修約,修約間隔為δ,其概率分布可估計(jì)為均勻分布,則修約帶來(lái)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算如式(5)所示。
式中:δ為修約間隔;uB為修約不確定度。
GB/T 328.8-2007《建筑防水卷材試驗(yàn)方法 第8部分:瀝青防水卷材 拉伸性能》要求對(duì)最大峰拉力F修約到 5 N,可用B類不確定度評(píng)定方法評(píng)定按式(5)計(jì)算。
u(Frou)=0.29δ=0.29×5=1.45 N
由于試驗(yàn)機(jī)本身、樣品的不均勻性、數(shù)值修約引入的不確定度分量之間完全獨(dú)立,可以采用直接評(píng)定法合成最大峰拉力測(cè)量所引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量,按式(6)計(jì)算。uc(F縱向)=21.9 Nuc(F橫向)=22.4 N
2.4.2 試樣原始夾具間距測(cè)量引入的不確定度分量u(L0)
2.4.3 計(jì)算u(A)夾具間距測(cè)量引入的不確定度分量u(Lu)
最大峰時(shí)夾具間距的測(cè)量由電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)完成,因此這部分不確定度分量包括電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)分辨率引入的不確定度分量,數(shù)值修約引入的不確定度分量。
2)樣品的不均勻性引入的不確定度分量。試驗(yàn)進(jìn)行的 3 組 SBS 防水卷材拉伸試驗(yàn),每組得到縱向及橫向拉力最大峰時(shí)夾具間距的讀數(shù)值各 5 個(gè)(見(jiàn)表 3、表4)。
表3 縱向拉力最大峰時(shí)夾具間距的讀數(shù)值
表4 橫向拉力最大峰時(shí)夾具間距的讀數(shù)值
使用公式(4),對(duì)其進(jìn)行 A 類不確定度評(píng)定。即:
在實(shí)際測(cè)量中是以 5 次測(cè)量值(n′=5)作為測(cè)量結(jié)果,因此不確定度分量為:
由于試驗(yàn)機(jī)本身以及樣品的不均勻性引入的不確定度分量之間完全獨(dú)立,可以采用直接評(píng)定法合成拉力最大峰時(shí)夾具間距測(cè)量所引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量,按式(7)進(jìn)行計(jì)算,得:
2.4.4 最大峰時(shí)延伸率A數(shù)值修約所引入的不確定度分量u(Arou)
GB/T 328.8-2007 對(duì)拉伸性能延伸率A的修約間隔為 1 %,可用 B 類不確定度評(píng)定方法評(píng)定,按式(5)計(jì)算,即:
u(Arou)=0.29δ=0.29×1 %=0.29 %
因 SBS 防水卷材最大峰拉力、夾具原始間距和最大峰時(shí)延伸率所引入的不確定度以及數(shù)值修約所引入的不確定度之間彼此獨(dú)立不相關(guān),因此可按式(9)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度,即:
合成最大峰拉力的不確定度,由式(6)得出,即:
uc(F縱向)=21.9 N
uc(F橫向)=22.4 N
合成最大峰時(shí)延伸率的不確定度,可按式(9)計(jì)算,即:
由數(shù)學(xué)模型對(duì)各輸入量求偏導(dǎo)數(shù),可得相應(yīng)的不確定度靈敏系數(shù),見(jiàn)式(10)、(11):
將不確定度分量和不確定度靈敏系數(shù)代入計(jì)算公式(9),可得:
取包含因子k=2,擴(kuò)展不確定度見(jiàn)式(12)、(13):
因此:U(F)縱向=43.8 N;U(F)橫向=44.8 N;U(A)縱向=3.16 %;U(A)橫向=3.18 %。
本文所評(píng)定的 SBS 防水卷材的最大峰時(shí)拉力及最大峰時(shí)延伸率測(cè)量結(jié)果的不確定度報(bào)告如下。
F縱向=1 245 N,U=44 N,k=2
F橫向=1085 N,U=45 N,k=2
A縱向=52 %,U=3 %,k=2
A橫向=59 %,U=3 %,k=2
通過(guò)對(duì) SBS 防水卷材拉伸性能測(cè)量不確定度的分析及評(píng)定,可以得知在檢測(cè)過(guò)程中,影響防水卷材檢測(cè)結(jié)果不確定度的因素主要來(lái)源于試驗(yàn)人員,操作設(shè)備,試驗(yàn)方法,環(huán)境條件,樣品的不均勻性等。
測(cè)定縱向、橫向最大峰拉力時(shí),樣品的不均勻性引起的不確定度貢獻(xiàn)最大,設(shè)備帶來(lái)的不確定度和數(shù)值修約帶來(lái)的不確定度幾乎可以忽略。測(cè)定延伸率時(shí),同樣是樣品的不均勻性引起的不確定度貢獻(xiàn)最大,設(shè)備及數(shù)值修約帶來(lái)的不確定度貢獻(xiàn)較小。
由此可得,樣品的不均勻性及重復(fù)檢測(cè)帶來(lái)的不確定度分量占比最大,要想降低不確定度的值,從而提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。首先生產(chǎn)廠家應(yīng)完善生產(chǎn)工藝,提高產(chǎn)品的質(zhì)量,其次檢測(cè)機(jī)構(gòu)在制作樣品時(shí),避開(kāi)卷材邊緣,選擇質(zhì)地均勻無(wú)明顯缺陷的部位進(jìn)行裁剪,裁剪中確保邊緣光滑;檢測(cè)設(shè)備引入的不確定度對(duì) SBS 防水卷材的最大峰拉力值和延伸率的影響雖然很小,但是不確定度估算是假設(shè)這個(gè)設(shè)備是狀態(tài)正常,并且計(jì)量合格滿足方法標(biāo)準(zhǔn)的要求,在實(shí)際檢測(cè)中需要定期對(duì)設(shè)備的計(jì)量狀態(tài)進(jìn)行核查;檢測(cè)機(jī)構(gòu)還應(yīng)加強(qiáng)人員培訓(xùn),熟悉并掌握標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的要求,準(zhǔn)確熟練的操作檢測(cè)設(shè)備,把握關(guān)鍵控制點(diǎn),盡可能減少因人員技術(shù)問(wèn)題帶來(lái)的不確定度。Q