朱友勝 張俊苗 伍安國 劉怡

摘要： 以廢蠶絲短纖維為原料，經(jīng)脫膠/脫色處理、堿處理、漂洗和打漿等堿法制漿工藝可制得性能良好的蠶絲紙漿。文章通過光學(xué)顯微鏡和掃描電鏡（SEM）對處理前后蠶絲纖維的表面形態(tài)和表面形貌進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，經(jīng)打漿機(jī)以“輕—重—輕”下刀方式打漿，蠶絲纖維的分絲帚化和細(xì)纖維化效果好，其中NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)低于2%，打漿度宜控制在30～40 °SR;明膠可作為蠶絲書畫紙的施膠劑，明膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%時，紙張的物理強(qiáng)度最大;采用傳統(tǒng)的手工撈紙等工序制得100%廢蠶絲書畫紙產(chǎn)品，以及配加20%、50%夾江書畫紙竹漿制得蠶絲竹紙書畫紙，其性能指標(biāo)均滿足國家標(biāo)準(zhǔn)的要求。

關(guān)鍵詞： 蠶絲纖維;蠶絲紙;書畫紙;生產(chǎn)工藝;蠶絲紙漿;打漿

中圖分類號： TS102.33;TS75

文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A

文章編號： 10017003（2021）07002705

引用頁碼： 071105

DOI： 10.3969/j.issn.1001-7003.2021.07.005（篇序）

Research on the production process of painting and calligraphy paper with waste silk fiber

ZHU Yousheng， ZHANG Junmiao， WU Anguo， LIU Yi

（Pulp and Paper Research Institute， Sichuan Technology & Business College， Chengdu 611830， China）

Abstract： Using waste silk staple fiber as raw material， silk pulp with good properties can be produced through alkali pulping processes such as degumming/decolorizing treatment， alkali treatment， rinsing and beating. The surface morphology of silk fibers before and after treatment have been analyzed in the paper by optical microscope and scanning electron microscope（SEM）， it was found that the effect of fibrillation and fine fibrillation of the silk fiber is good after the pulping with a mode of "light-heavy-light" by the beater. The mass fraction of sodium hydroxide should be less than 2%， the beating degree should be controlled at 30～40 °SR. Gelatin can be used as sizing agent for silk paper， when the mass fraction of gelatin was 1.0%， the physical strength of silk paper was the biggest. The painting and calligraphy paper， which was manufactured with 100% waste silk with traditional manual fishing paper and other processes， and added with 20% and 50% bamboo pulp which was used for Jiajiang， can reach the performance indicators of the national standard.

Key words： silk fiber; silk paper; painting and calligraphy paper; production process; silk pulp; beating pulp

收稿日期： 20210203;

修回日期： 20210619

基金項(xiàng)目：

作者簡介： 朱友勝（1964），男，副教授，主要從事特種紙開發(fā)及清潔生產(chǎn)技術(shù)升級改造教學(xué)研究。

蠶絲纖維是熟蠶結(jié)繭時所分泌絲液凝固而成的連續(xù)長纖維，也稱天然絲、絲素纖維，其主要成分是蛋白質(zhì)。蠶絲纖維是人類利用最早的動物天然纖維之一，它具有柔軟、細(xì)長、多空隙性等特點(diǎn)，可以經(jīng)制漿造紙工藝處理來抄造蠶絲紙[1-5]。據(jù)史料記載，蠶絲紙曾被晉代書法家王羲之（公元321—379年）用來寫《蘭亭序》[6]，但到目前為止沒有發(fā)現(xiàn)存世的蠶絲書畫紙實(shí)物及其書畫作品。

廢蠶絲纖維主要來源于廢棄的蠶絲紡織品及絲綢服裝生產(chǎn)過程中的絲綢固體廢棄物或生產(chǎn)加工邊角料等。廢蠶絲纖維及廢舊紡織品通常采用焚燒處理，既造成資源浪費(fèi)也帶來環(huán)境污染問題。蠶絲纖維作為極富利用價值的天然蛋白質(zhì)纖維，其廢棄物具有相當(dāng)大的再生利用價值[7]。近年來，中國出臺了多項(xiàng)廢舊紡織品回收利用的相關(guān)政策，鼓勵和支持其有效的資源化利用，如《紡織工業(yè)發(fā)展規(guī)劃（2016—2020年）》（工信部規(guī)〔2016〕305號）指出要突破一批廢舊紡織品回收利用關(guān)鍵共性技術(shù)，循環(huán)利用紡織纖維量占全部纖維加工量比重繼續(xù)增加[8]，在《知識產(chǎn)權(quán)重點(diǎn)支持產(chǎn)業(yè)目錄（2018年）》中將廢物循環(huán)利用列入知識產(chǎn)權(quán)重點(diǎn)支持產(chǎn)業(yè)目錄[9-10]。

以廢舊蠶絲纖維為原料生產(chǎn)蠶絲書畫紙，將中國絲綢文化和紙文化融為一體，完美結(jié)合兩種文化元素創(chuàng)造新的物質(zhì)財富，使當(dāng)代書法家以蠶絲書畫紙做《蘭亭序》的夢想成為現(xiàn)實(shí)。蠶絲書畫紙抄紙過程中天然形成的紋理具有不可仿制的性能，在原材料方面可以防止書畫作品的贗品出現(xiàn)[11]。

本研究采用廢蠶絲短纖維為纖維原料，結(jié)合蠶絲書畫紙要求對其進(jìn)行預(yù)處理，并采用打漿機(jī)以“輕—重—輕”打漿方式處理得到性能良好的蠶絲紙漿。抄紙過程中添加明膠等助劑可賦予蠶絲書畫紙一定的強(qiáng)度和疏水性能，其蠶絲書畫紙的性能指標(biāo)達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 22828—2008《書畫紙》的要求，宜書宜畫，潤墨和渲染效果極佳。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 原 料

廢蠶絲纖維（浙江省桐鄉(xiāng)市龍翔飛翔開棉廠），蠶絲短纖維為主，纖維長度3～5 cm，細(xì)度15 dtex，白度50%CIE，蠶絲纖維含量≥95%。竹漿，選用夾江書畫紙竹漿。

1.2 設(shè) 備

容積200 L的IMT-MJ02型Valley打漿機(jī)（咸陽輕通機(jī)械有限公司），容積200 L的IMT-ZDPX01型漂洗機(jī)（咸陽輕通機(jī)械有限公司），國家非遺竹制撈紙簾（800 mm×500 mm）、石質(zhì)紙槽（1 500 mm×1 000 mm）、50TA型平板壓榨機(jī)（1 400 mm×700 mm）、8組晾紙冷壁（1 800 mm×800 mm×100 mm）（夾江縣紙鄉(xiāng)書畫紙研究院），S-4800型掃描電鏡SEM（日本日立），PN-48A型白度測定儀（杭州品亨科技有限公司）。

1.3 處理工藝

備料（廢蠶絲纖維原料）→脫色處理→脫膠處理→漂洗→堿處理→漂洗→打漿→手工撈紙→壓榨→晾曬→熱壓整理→后整理。

1.3.1 蠶絲纖維脫膠處理工藝

Na2CO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%的溶液，蠶絲纖維與Na2CO3溶液的浴比為1︰100，溫度控制在60～80 ℃，浸漬時間20～30 min。因?yàn)閺U蠶絲纖維白度不高，還需要進(jìn)行脫色處理。

1.3.2 蠶絲纖維脫色處理工藝

H2O2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%，泡花堿0.2%，浴比1︰100。

1.3.3 蠶絲纖維堿處理工藝條件

第一步，堿液浸漬，室溫，1.0% NaOH溶液，蠶絲纖維與NaOH溶液的浴比1︰50，浸漬16～24 h;第二步，堿液浸漬后的蠶絲纖維連同1.0%～2.0% NaOH溶液一起加熱至60～80 ℃，保溫5 min[4，6]。

1.3.4 蠶絲纖維的打漿處理工藝

采用Valley打漿機(jī)對上述堿處理后的蠶絲纖維以“輕—重—輕”下刀方式打漿至20～50 °SR。

1.3.5 蠶絲紙漿的漂洗

將打漿后的蠶絲紙漿投入漂洗機(jī)洗滌，漂洗至殘余堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01%～0.03%，備用。

1.4 蠶絲纖維的顯微鏡觀察

蠶絲短纖維容易制成纖維相互分離的觀測試片，一塊載玻片制樣可測量數(shù)千根紙漿纖維，因此，可以采用光學(xué)顯微鏡對蠶絲纖維進(jìn)行觀察。

1.5 蠶絲纖維的掃描電鏡分析

為了可視化蠶絲纖維經(jīng)上述1.3處理后的結(jié)構(gòu)，使用S-4800掃描電鏡SEM進(jìn)行分析。使用高電壓（10.0 kV）和工作距離為5 mm的圖像。

1.6 蠶絲纖維及蠶絲書畫紙白度檢測

蠶絲纖維及蠶絲書畫紙白度采用PN-48A型白度測定儀進(jìn)行檢測。

1.7 蠶絲書畫紙物理指標(biāo)檢測

恒溫恒濕室，即溫度（23±1） ℃、濕度（50±2）%條件下，將上述1.3處理工藝制得的蠶絲紙漿單獨(dú)抄取100%蠶絲書畫紙樣，以及蠶絲紙漿與20%和50%竹漿配比抄取蠶絲書畫紙樣，按GB/T 24323—2009《紙漿實(shí)驗(yàn)室紙頁物理性能的測定》對其進(jìn)行相關(guān)物理指標(biāo)的檢測。

2 結(jié)果與分析

2.1 廢蠶絲纖維的處理工藝

2.1.1 廢蠶絲纖維的脫膠、脫色處理

蠶絲纖維由絲素和包覆在絲素外圍的絲膠組成。其中，絲素是蠶絲纖維的主體部分，絲膠是構(gòu)成蠶絲纖維外層組織的蛋白質(zhì)，絲膠對包裹在其內(nèi)部的絲素起著保護(hù)和黏結(jié)的作用。絲膠具有水溶性，易溶于熱水、酸、堿溶液中[3，12]。而絲素僅有水潤脹性而不溶于水。由于蠶絲蛋白質(zhì)的等電點(diǎn)偏酸性，在等電點(diǎn)時其潤脹、溶解度、滲透壓等性質(zhì)都較低，結(jié)合脫膠成本的考慮，選擇堿性條件下對蠶絲纖維進(jìn)行處理以脫除絲膠，在堿性條件下絲素的損失較小。廢蠶絲纖維白度不高，故本實(shí)驗(yàn)中對其進(jìn)行脫色處理。

2.1.2 蠶絲纖維的堿處理

經(jīng)堿液浸漬后蠶絲纖維有明顯的潤脹，這是因?yàn)樾Q絲纖維中含有約占總組成85%的氨基酸，有甘氨酸、丙氨酸、絲氨酸等18種氨基酸[13]，即分子結(jié)構(gòu)上有大量的氨基（—NH2）和羧基（—COOH）等極性基團(tuán)，而水、NaOH溶液是良好的潤脹劑，當(dāng)蠶絲纖維長時間浸漬于NaOH溶液就會發(fā)生纖維潤脹現(xiàn)象。

浸漬潤脹后的蠶絲纖維更利于提高其堿處理效果。蠶絲纖維的潤脹程度與潤脹劑種類、質(zhì)量分?jǐn)?shù)、溫度和纖維的種類有密切關(guān)系[14]。當(dāng)NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)不變，溫度升高后保溫，蠶絲纖維潤脹現(xiàn)象較明顯。對比蠶絲纖維處理前后的顯微鏡照片發(fā)現(xiàn)，堿處理后蠶絲纖維的潤脹性和分散性增加，并有較明顯的分絲現(xiàn)象，如圖1所示。

蠶絲纖維是親水性纖維，故堿處理后具有良好的水分散性。同時，漿液呈微黃色，分析認(rèn)為與蠶絲纖維分子中含有一定量的酚羥基或其他結(jié)構(gòu)有關(guān)[13]。蠶絲纖維通過堿處理，可以使蠶絲纖維潤脹、膨化，提高纖維柔軟性，降低蠶絲纖維分子間凝聚力，利于實(shí)現(xiàn)原纖束纖維化[13]。

對比圖1（a）（b）可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)脫膠、脫色和堿處理后的蠶絲纖維有較明顯的分絲現(xiàn)象，即原纖化，類似植物纖維的分絲帚化。這是因?yàn)樾Q絲纖維經(jīng)脫色、脫膠、堿處理后，絲膠被不斷地溶出，絲膠對絲素保護(hù)和黏結(jié)功能被破壞，絲素裸露出來而出現(xiàn)分絲現(xiàn)象，但是原纖化現(xiàn)象出現(xiàn)比較少。

2.1.3 蠶絲纖維的打漿

打漿是通過機(jī)械物理作用改變蠶絲纖維漿料的流動性、濾水性和成紙物理性質(zhì)，研究蠶絲纖維產(chǎn)生原纖化的打漿工藝。通過打漿，對蠶絲纖維進(jìn)行切斷、壓潰、水化等物理作用。蠶絲纖維和原纖維出現(xiàn)表面細(xì)纖維化，打漿初期纖維有纏繞成結(jié)現(xiàn)象、纖維切斷等現(xiàn)象發(fā)生，纖維的切斷明顯比其原纖化多，這種現(xiàn)象隨NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高而更為明顯。

打漿過程中產(chǎn)生大量泡沫，可通過添加少許有機(jī)硅消泡劑去除泡沫。IMT-MJ02型Valley打漿機(jī)打漿工藝控制參數(shù)如表1所示。

研究發(fā)現(xiàn)，打漿度低于20 °SR以前成漿纖維分散不勻，纖維有部分未能完全分散。

圖2是打漿處理后顯微鏡照片。由圖2可知，蠶絲纖維充分吸水潤脹后，內(nèi)聚力降低，經(jīng)“輕—重—輕”方式打漿處理后，蠶絲纖維的分絲帚化及表面細(xì)纖維化效果良好，能顯著增加纖維的比表面積，在成紙時會形成良好的纖維交織狀態(tài)。對比圖2（a）（b）發(fā)現(xiàn)，當(dāng)NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%時，打漿過程中蠶絲纖維有明顯切斷現(xiàn)象。由此可見，打漿前蠶絲纖維堿處理時，NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)低于2%為宜。

2.1.4 處理前后對蠶絲纖維表面形貌的影響

圖3是蠶絲纖維處理前后的表面形貌SEM照片。對比發(fā)現(xiàn)，經(jīng)脫膠和堿處理后蠶絲纖維表面有明顯的分絲現(xiàn)象，這與圖1（b）顯微鏡觀察結(jié)果相同。同時，經(jīng)打漿處理后蠶絲纖維表面細(xì)纖維化程度顯著，這與圖2中顯微鏡觀察結(jié)果相同。通過蠶絲纖維表面形貌的SEM照片觀察，進(jìn)一步說明蠶絲纖維堿處理工藝的可行性。

2.2 紙品物理指標(biāo)檢測

為得到手感好、物理強(qiáng)度高的紙張，蠶絲纖維經(jīng)過堿處理后應(yīng)盡快打漿和抄紙，使柔軟的纖維彼此間充分接觸，擴(kuò)大結(jié)合面積。抄紙時保持溫度25～35 ℃，蠶絲纖維分散性能更好，可以獲得柔軟和高強(qiáng)度的蠶絲紙[12]。

采用傳統(tǒng)手工工藝進(jìn)行撈紙。蠶絲書畫紙規(guī)格為800 mm×500 mm，定量為50 g/m2。由于蠶絲纖維不同于竹纖維有大量的羥基存在，可以形成大量氫鍵結(jié)合，蠶絲纖維在撈紙過程中定量控制在50 g/m2以上，可以提高成紙氫鍵結(jié)合數(shù)量和纖維交織效果。

2.2.1 打漿對成紙物理性能的影響

圖4是打漿度對成紙物理指標(biāo)的影響。

由圖4可知，隨著打漿度的提高，成紙的吸水率和緊度提高。這是因?yàn)橥ㄟ^打漿使蠶絲纖維原纖結(jié)構(gòu)分裂成微細(xì)的原纖（即原纖化，類似于植物纖維的分絲帚化）和細(xì)纖維化[15-16]，裸露出的羥基、氨基等極性基團(tuán)數(shù)量增多，故其吸水性提高。蠶絲纖維的分絲帚化和細(xì)纖維化使得其比表面積顯著增加，纖維間的結(jié)合面積增大，空隙率減少，故成紙的緊度增加。同時，隨著打漿度的上升，蠶絲纖維成紙的裂斷長呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢，打漿度為40 °SR時裂斷長達(dá)到最大值。

可見，蠶絲纖維經(jīng)過打漿處理后原纖化比較充分，隨打漿度增加，成紙的結(jié)構(gòu)緊密、強(qiáng)度較高。綜合考慮，蠶絲纖維打漿度宜控制在30～40 °SR。

2.2.2 明膠對成紙性能的影響

手工紙通常用含明礬的明膠液來進(jìn)行施膠，明膠作為功能材料可以在漿內(nèi)和表面添加以改善紙張的性能。在低溫環(huán)境下明膠可快速凝結(jié)成膜，有效提高成紙的耐久性。由于明膠分子鏈上有氨基、羥基、羧基等活性基團(tuán)，能與纖維素分子上的羥基產(chǎn)生化學(xué)結(jié)合，使纖維之間的結(jié)合力增大，可以提高紙張的物理強(qiáng)度[17]。添加明膠的成紙更適宜工筆用蠶絲書畫紙。

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，蠶絲書畫紙的抗水性較差，壓榨后因定量低、強(qiáng)度差等造成蠶絲纖維成紙不易鉗紙等問題。為解決這些問題，筆者探討了明膠對成紙強(qiáng)度的影響。具體工藝如下：向漂洗好的蠶絲紙漿中加入0.15%分散劑（PEO）、0.2%～1.5%明膠和0.06%～0.45%的明礬，采用傳統(tǒng)手工工藝進(jìn)行撈紙。圖5是明膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)對成紙性能的影響。

由圖5可知，隨著明膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，成紙的吸水率和裂斷長呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢;在明膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.0%時，吸水率、裂斷長均達(dá)到最大值。同時，成紙的緊度也隨著明膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而提高。這是因?yàn)槊髂z是由α-氨基酸通過肽鍵構(gòu)成的多肽鏈，明膠每個肽鍵又具有許多酸性或堿性的側(cè)基及明膠每個肽鏈的兩端α-羧酸和α-氨基，這些基團(tuán)都有接受或給予質(zhì)子的能力。而蠶絲紙漿纖維表面上裸露的羥基和羧基等基團(tuán)，使明膠與纖維能夠以離子鍵和共價鍵結(jié)合，這些鍵的形成使得成紙纖維間的結(jié)合力增加，鍵能升高，從而使紙張的物理強(qiáng)度得以提高[14]。由圖5可見，成紙的物理指標(biāo)先升后降，明膠最佳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%，紙張的物理強(qiáng)度達(dá)最大值。

書畫紙的耐久性也是非常重要的物理指標(biāo)之一。明膠對成紙的耐久性來說是一種可行的助劑，尤其經(jīng)過明膠和羥脯氨酸的復(fù)合物施膠過的紙在合適儲存條件下，能夠經(jīng)過千年不腐[17]。

2.2.3 不同配比的紙漿抄造的蠶絲紙的物理指標(biāo)

按GB/T 24323—2009對蠶絲書畫紙樣進(jìn)行相關(guān)物理指標(biāo)的檢測，蠶絲書畫紙物理指標(biāo)如表2所示。

由表2可知，不同配比的蠶絲書畫紙的緊度、裂斷長、白度及吸水率等物理指標(biāo)均達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 22828—2008的要求，進(jìn)一步證實(shí)廢蠶絲短纖維按照堿法制漿工藝及傳統(tǒng)手工抄紙工藝即可得到性能優(yōu)良的書畫紙。由于蠶絲纖維的特性，成紙耐折度指標(biāo)檢測時超過2 000次。

3 結(jié) 論

廢蠶絲短纖維經(jīng)脫膠/脫色處理、堿處理、漂洗和打漿等堿法制漿工藝，可制得性能良好的蠶絲紙漿。同時，采用傳統(tǒng)的手工撈紙等工序可制得性能優(yōu)良的蠶絲書畫紙。

1）廢蠶絲短纖維可作為書畫紙原料，經(jīng)堿法制漿工藝處理后可得到性能良好的蠶絲紙漿;其中，打漿前蠶絲纖維堿處理時，NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)低于2%為宜。

2）蠶絲纖維宜采用“輕—重—輕”下刀方式打漿，打漿度宜控制在30～40 °SR。

3）蠶絲書畫紙可使用含明礬的明膠液進(jìn)行施膠;當(dāng)明膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.0%時，紙張的物理強(qiáng)度最大。

4）采用傳統(tǒng)的手工撈紙制得100%廢蠶絲書畫紙產(chǎn)品，以及配加20%、50%夾江書畫紙竹漿制得蠶絲書畫紙，其性能指標(biāo)均滿足國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 22828—2008《書畫紙》的要求。

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