李陽芬，簡燦輝，阮國鑫，丘招航(廣東省工程技術(shù)研究所有限公司，廣東 廣州 510000)

0 引言

受各種因素影響，煤炭交易中存在非常多的質(zhì)量爭議，對第三方檢測機(jī)構(gòu)提出了新的挑戰(zhàn)和精細(xì)化的要求。采樣、制樣、化驗(yàn)作為檢測工作中的三大關(guān)鍵環(huán)節(jié)，制樣介于采樣和化驗(yàn)之間，其主要工作是在不破壞樣品代表性的前提下，把采集到的樣品粒度逐漸減小，重量也逐步減少，直到制備出符合化驗(yàn)對樣品粒度、重量、均勻性等要求的分析樣，并保證整體原始樣品的物質(zhì)組分及其含量不變。

目前煤炭的制樣多由人工操作單體設(shè)備完成，作業(yè)環(huán)境惡劣，粉塵、噪音、機(jī)械傷害等嚴(yán)重危害作業(yè)人員的身體健康。并且，批量巨大，作業(yè)人員勞動(dòng)強(qiáng)度大，操作過程繁瑣。機(jī)械化作業(yè)、自動(dòng)化控制，最大限度減少或者杜絕人為干擾，減輕人員勞動(dòng)強(qiáng)度，改善作業(yè)環(huán)境，無人值守，也滿足煤炭質(zhì)量驗(yàn)收的大趨勢。隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步，智能制樣系統(tǒng)越來越得到用煤企業(yè)和第三方檢測機(jī)構(gòu)的青睞，廣泛地應(yīng)用于制樣工作中。

1 驗(yàn)收試驗(yàn)

自動(dòng)制樣設(shè)備在應(yīng)用前，必須通過具有資質(zhì)的鑒定機(jī)構(gòu)的精密度測定和偏倚試驗(yàn)，出具合格證書后方能投入使用[1]。

作為用戶，以筆者所在單位采購的智能制樣系統(tǒng)為例，在驗(yàn)收時(shí)也需做好以下幾方面自校驗(yàn)工作。

1.1 留樣量及粒度是否合格

智能制樣系統(tǒng)制得樣品有全水樣、存查樣、分析樣。全水樣粒度≤6 mm，留樣量至少達(dá)到1.25 kg/份；存查樣粒度≤3 mm，留樣量至少達(dá)到700 g/份；分析樣粒度≤0.2 mm，留樣量至少達(dá)到100 g/份[2]。

根據(jù)GB/T 475—2008中的定義，標(biāo)稱最大粒度指的是與篩上物累計(jì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)最接近(但不大于)5%的篩子相應(yīng)的篩孔尺寸。做粒度核驗(yàn)時(shí)，準(zhǔn)備6 mm、3 mm、0.2 mm的標(biāo)準(zhǔn)篩，各8組樣品。試驗(yàn)結(jié)果如表1～表3所示。

表1 全水樣篩前質(zhì)量及篩分結(jié)果

表2 存查樣篩前質(zhì)量及篩分結(jié)果

表3 分析樣篩前質(zhì)量及篩分結(jié)果

試驗(yàn)結(jié)果表明：8個(gè)全水樣品質(zhì)量均大于1.25 kg，達(dá)到國標(biāo)要求。6 mm篩上物質(zhì)量均大于5%，不符合國標(biāo)要求。遂要求供應(yīng)商更換一級破碎篩板，更換篩板后，按以上步驟再次做全水樣粒度篩分試驗(yàn)，最終滿足國標(biāo)要求的過篩率大于95%。存查樣品質(zhì)量均大于700 g，全部通過3 mm圓孔篩，滿足國標(biāo)要求。分析樣品質(zhì)量均大于100 g，全部通過0.2 mm標(biāo)準(zhǔn)篩，滿足國標(biāo)要求。

1.2 全水樣檢測結(jié)果是否存在顯著性差異

智能制樣設(shè)備同時(shí)制得兩份全水樣，其中一份記作A1，另一份記作A2，差值=A1-A2，進(jìn)行8組試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果如表4所示。

表4 全水樣對比結(jié)果

試驗(yàn)結(jié)果表明：智能制樣設(shè)備同時(shí)制得兩份全水樣，差值絕對值最大為0.2，符合國標(biāo)重復(fù)性限的要求，同一個(gè)樣品縮分出來的兩份全水樣，檢測結(jié)果無顯著性差異[3]。

1.3 分析樣檢測結(jié)果是否存在顯著性差異

智能制樣設(shè)備同時(shí)制得兩份分析樣，其中一份記作B1，另一份記作B2，差值=B1-B2，進(jìn)行八組試驗(yàn)(檢測項(xiàng)目為干基灰分Ad、全硫St, d、高位發(fā)熱量Qgr, d)，試驗(yàn)結(jié)果如表5～表7所示。

表5 干基灰分對比結(jié)果

表7 干基高位發(fā)熱量對比結(jié)果

試驗(yàn)結(jié)果表明：智能制樣設(shè)備同時(shí)制得的兩份分析樣，8組結(jié)果(干基灰分Ad、全硫St, d、高位發(fā)熱量Qgr, d)差值均符合國標(biāo)再現(xiàn)性限的要求。同一個(gè)樣品縮分出來的兩份分析樣，檢測結(jié)果無顯著性差異[4]。

1.4 分析樣品是否達(dá)到空氣平衡狀態(tài)

分析樣品要求達(dá)到空氣干燥狀態(tài)方能進(jìn)行檢測，根據(jù)GB/T 474—2008，空氣干燥狀態(tài)指的是煤樣在空氣中連續(xù)干燥1 h后，煤樣的質(zhì)量變化不超過0.1%時(shí)，煤樣達(dá)到空氣干燥狀態(tài)[5]。

取四個(gè)智能制樣系統(tǒng)制得的分析樣，在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下進(jìn)行空氣干燥檢查，檢查結(jié)果如表8所示。

表8 分析樣品空氣干燥檢查結(jié)果

試驗(yàn)結(jié)果表明：智能制樣設(shè)備制得的分析樣在空氣中連續(xù)干燥1 h時(shí)，煤樣的質(zhì)量變化均超過0.1%，沒有達(dá)到空氣干燥狀態(tài)；在空氣中連續(xù)干燥2 h后，煤樣的質(zhì)量變化沒有超過0.1%，達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。所以，在試驗(yàn)前，智能制樣設(shè)備樣品需先進(jìn)行空氣干燥1～2 h再進(jìn)行檢測。

1.5 一級、二級破碎樣品與分析樣品是否存在顯著性差異

將一級破碎樣品(6 mm)、二級破碎樣品(3 mm)[6]分別通過人工方式制成0.2 mm分析樣，記作C1、C2，智能制樣系統(tǒng)直接制得的0.2 mm分析樣記作C3, C1、C2分別與C3進(jìn)行干基灰分Ad的對比，結(jié)果如表9、表10所示。

試驗(yàn)結(jié)果表明：智能制樣設(shè)備同時(shí)制得的一級破碎樣品、二級破碎樣品，與0.2 mm分析樣比較，干基灰分Ad差值均符合國標(biāo)再現(xiàn)性限的要求。樣品在縮分過程中均勻性一致。

表6 干基全硫?qū)Ρ冉Y(jié)果

表9 一級破碎樣品與分析樣干基灰分的對比結(jié)果

表10 二級破碎樣品與分析樣干基灰分的對比結(jié)果

2 結(jié)語

智能制樣系統(tǒng)進(jìn)行完上述驗(yàn)收試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果合格的，可作為設(shè)備驗(yàn)收的主要依據(jù)之一；試驗(yàn)結(jié)果不合格的，將發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)與供應(yīng)商溝通，解決相應(yīng)問題。如此，再經(jīng)過有資質(zhì)的鑒定單位進(jìn)行整機(jī)綜合性能檢驗(yàn)合格，則設(shè)備可通過驗(yàn)收。

智能制樣系統(tǒng)成本較高，設(shè)計(jì)、制作時(shí)間長，在安裝調(diào)試階段必須嚴(yán)密把關(guān)，做好驗(yàn)收、試運(yùn)行工作，以使設(shè)備在加強(qiáng)樣品制備能力、降低員工勞動(dòng)強(qiáng)度方面真正起到作用，提升公司的經(jīng)濟(jì)效益。