(獨山子石化公司研究院， 獨山子833699)

1 前言

煙點的大小是用來衡量煤油在使用過程中生成積炭大小的傾向，是煤油燃燒完全性的重要指標[1]。根據(jù)GB/T382-2017《煤油和噴氣燃料煙點測定法》試樣在規(guī)定條件下燃燒時無煙火焰的最大高度，以毫米表示，即為試樣煙點[2]。在試驗操作中，樣品準備、人員操作以及火焰高度讀取，容易產(chǎn)生誤差。文中對影響煙點手動測定的因素進行探討和研究，提出解決方法。

2 分析儀器

煤油煙點測定儀主要由煙點燈、燈芯、量筒和滴定管組成，煙點燈由煙道、標尺、燈芯、導管、平臺、玻璃視窗、貯油器、貯油器升降旋鈕、支架等幾部分組成；圓形燈芯長度不小于125mm，由純棉紗織成，經(jīng)紗面經(jīng)17根、3股10支紗，芯徑9根，4股6支紗，緯密每米0.05根。

3 煤油煙點測定過程中影響因素

3.1 分析樣品

待測試樣的準備直接關系到分析的準確性，樣品應在陰涼處或低溫環(huán)境保存，防止揮發(fā)。分析前應確保樣品中不含有雜質，燈芯可以看作是有很多毛細管組成，火焰燃燒是燈芯利用毛細管作用不斷從貯油器中吸油，再在燈芯頂端揮發(fā)、與氧氣結合燃燒的過程，同時雜質可能導致毛細管被堵塞，導致吸油不暢或不均勻，最終影響煙點測定結果，此外，試樣含水也會對燈芯吸油以及燃燒性能造成影響。

3.2 燈芯

在分析過程中，燈芯都允許進行重復使用，在使用后用石油醚或輕質汽油清洗干凈，晾干后在溫度為100～105℃烘箱中干燥30min左右，清洗燈芯的次數(shù)及清洗燈芯的方法不同，所測試的數(shù)據(jù)差異也較大，表1列出了使用后清洗次數(shù)不同的舊燈芯與新燈芯分別測試對比結果。

表1 燈芯清洗次數(shù)對煙點測定結果的影響 mm

由表1中數(shù)據(jù)可以看出：清洗次數(shù)少的舊燈芯測得的煙點值與新燈芯測試的煙點結果差別較大；清洗次數(shù)多的舊燈芯測試的煙點值與新燈芯測試的煙點值滿足重復性要求，而且清洗次數(shù)不應低于3次，表2為使用后的燈芯清洗3次以上測試結果。

表2 使用后的燈芯清洗3次測得的煙點值

從表2中數(shù)據(jù)可以看出：清洗3次以上的燈芯，烘干后測試樣品，測得的同種樣品的煙點數(shù)值滿足重復性的要求。

3.3 讀取火焰高度時的觀測方法

讀取火焰高度是測量煤油煙點產(chǎn)生偏差最主要原因，經(jīng)過反復測試可知，從標尺正面觀測火焰讀取火焰高度值時，由于視差原因，試驗人員觀測的火焰往往容易呈現(xiàn)微微的扭曲狀，造成試驗人員實際讀取的火焰高度值再現(xiàn)性較差。表3為不同試驗人員分別從標尺正面和標尺側面讀取同一火焰的讀數(shù)。

表3 不同試驗人員從正、側面讀取同一火焰得到的讀數(shù) mm

從表3數(shù)據(jù)可以看出：不同試驗人員從標尺正面觀察同一火焰讀取的高度值存在差別。為了消除視差，按照標準方法，試驗人員的眼睛應傾斜到標尺中心線的一邊，以便在標尺的白色垂直線的一邊可以看見反射影，而在另一邊能夠看見火焰，火焰及其反射影的2個頂點應在同一水平面上，這時讀取火焰的高度值。從表3中數(shù)據(jù)可以看出：不同試驗人員眼睛從標尺中心線一側讀取同一火焰高度值時，得到的讀數(shù)較為平行。

3.4 操作人員或外界環(huán)境的改變

不同地區(qū)環(huán)境大氣壓不同，對實驗室測量會產(chǎn)生一定影響，表4為當?shù)卮髿鈮号c標準大氣壓760.0mmHg對比的相關數(shù)據(jù)。

表4 當?shù)卮髿鈮航y(tǒng)計數(shù)據(jù)

從表4中數(shù)據(jù)可以看出：由于試驗測量平均大氣壓低于標準大氣壓，容易造成煤油的霧化性能不同，這會對煙點測定結果的準確性產(chǎn)生一定影響，在不同壓力下，煙點值還是會有略微變化。

不同試驗人員測試煙點過程中，操作也有著細微的差別，由于個體差異對讀取煙點時火焰形狀判斷也各不相同，這些因素都將導致不同試驗人員測試同一樣品得到的煙點值有所差異。表5為不同試驗人員測試同一樣品得到的煙點測定值。

表5 不同試驗人員測試同一樣品的煙點測定值

由表5中數(shù)據(jù)可以看出：不同試驗人員測試同一樣品的煙點結果有所差別，因此，按照標準當操作人員改變或大氣壓力變化大于5.3mmHg時，都應用已知煙點的標準燃料進行儀器校正系數(shù)的測定；讓每位試驗人員用已知煙點的標準溶液進行煙點測定。如表6所示，試驗人員各自所測試的標準燃料的煙點測定值與標準燃料的煙點標準值按公式(1)計算出每位試驗人員各自對應的校正系數(shù)，再按公式(2)計算出煙點測定的真實值。

表6 不同試驗人員測得的標準燃料的煙點值 mm

儀器校正系數(shù)f按式(1)計算；

f=1/2(Ab/Ac+Bb/Bc)

(1)

式中：Ab—第一種標準燃料煙點的標準值，mm；Ac—第一種標準燃料煙點的測定值，mm；Bb—第二種標準燃料煙點的標準值，mm；Bc—第二種標準燃料煙點的測定值，mm。

試樣的煙點H，其單位為mm，按式(2)計算，取值精確到0.1mm。

H=f*Hc

(2)

式中：f—儀器校正系數(shù)；Hc—試樣的煙點測定值，mm。

表7為不同試驗人員通過標準燃料煙點值測定后，計算出各自的校正系數(shù)，使用校正系數(shù)乘以煙點測定值得到的樣品煙點真實值。

表7 不同試驗人員測試同一樣品5的煙點測定值

根據(jù)試驗實測的煙點和儀器的校正系數(shù)計算出試樣的煙點結果： (1)試驗員的系數(shù)：f =1/2(20.2/18.0+25.8/23.5) =1.11，試樣的煙點真實值H=1.11*23.0=25.5mm；(2)試驗員的系數(shù)：f =1/2(20.2/21.5+25.8/27.0) =0.95，試樣的煙點真實值H=0.95*26.5=25.2mm?？梢钥闯鰞晌辉囼炄藛T測得的煙點真實值較為平行，完全滿足標準中再現(xiàn)性的要求。

3.5 實驗室氣流的影響

煙點實驗過程中要保證實驗室完全避風，防止氣流影響煙點實驗結果的準確性。進行煙點試驗時若未將門窗、通風櫥關閉，或當實驗室中有其他分析設備，其他分析人員的走動也會帶來氣流，導致煙點燈中的火焰輕微跳動，影響油品煙點測試結果的準確性。表8為實驗室門窗打開有微弱氣流和門窗關閉無氣流時，測得的同一樣品的煙點值。

表8 氣流對測得的煙點值(測量3次)的影響情況 mm

從表8中數(shù)據(jù)可以看出：實驗室中有氣流時，測得的油品煙點值重復性不符合標準要求，說明氣流會對煙點測定結果產(chǎn)生一定的影響。

4 結論

影響手動測定煤油煙點結果的因素較多，試驗人員從樣品處理到火焰高度讀取全分析過程當中應重點關注影響測定結果的各個細節(jié)，尤其注意環(huán)境變化影響，在一個相對較為平穩(wěn)的環(huán)境中進行測量，減少測量偏差。