熊 敏，龍 瀅，楊 鑫

(貴州省黔東南州食品藥品檢驗檢測中心，貴州 黔東南州 556000)

本品為姜科姜黃屬植物毛郁金(Curcumaaromaticaalisb.，CAS)的干燥根莖，主要分布在廣西、廣東等地，是廣西主要特色中草藥之一。其氣香、味辛、性溫、微苦，常被用作藥用植物和香料；除此之外，其根莖入藥可具有痛經(jīng)止痛、行氣解郁、涼血破瘀等功效，壯醫(yī)常用其治療阿悶(心絞痛)、臘胴尹(腹痛)、京瑟(閉經(jīng))等病，已被收錄于2011版《廣西壯族自治區(qū)壯藥質(zhì)量標準》第二卷。毛郁金化學成分類型主要有姜黃素類、倍半萜類、二芳基庚烷類以及三萜類，其中活性成分主要包括揮發(fā)油和姜黃素等。現(xiàn)代藥理學研究表明，其具有抗炎、抗菌、抗癌、抗氧化、改變血液流變學等作用。此外，研究表明，姜黃素具有減少I/R誘導的心肌損傷，對去甲腎上腺素誘導的心肌細胞死亡具有保護作用，抑制氧化應激和線粒體功能障礙，減弱阿霉素誘導的心臟毒性等心血管疾病方面的作用[1-3]。

冬季莖葉枯萎時采挖，除去雜質(zhì)，洗凈，于鮮時切成縱片，干燥；或取干藥材悶潤，切成厚片，干燥，即得。本品收載于貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標準2003年版[4](標準編號 DB52/YC090—2003)，毛郁金與溫郁金有較密切的親緣關系，但一直未能收載入中國藥典，作為片姜黃、郁金和莪術(shù)的來源，在貴州中藥材質(zhì)量標準(1988年版)[5]中曾作為姜黃(片姜黃)的植物來源收載入標準，作為貴州地區(qū)習用品種一直在使用中。毛郁金根莖中和其他姜黃屬植物的根莖和塊根一樣主要含揮發(fā)油類和姜黃素類成分，此外還有樹脂類、糖類、甾醇類、脂肪酸、多肽類、生物堿及微量元素[6]。毛郁金作為地方民間用藥研究甚少，尤其對于其質(zhì)量標準，缺少相關科學文獻。

1 儀器和試藥

儀器：500克搖擺式高速中藥粉碎機(型號：DFY-500，廠家：溫嶺市林大機械有限公司)；電子天平(量程：萬分之一和十萬分之一兩檔，型號：AE240，廠家：梅特勒-托利多上海有限公司)；低溫恒溫恒濕試驗箱(型號：DHS-100，廠家：北京中科環(huán)試儀器有限公司)；雙槽展開缸；暗箱式三用紫外分析儀(型號：WFH-203B，廠家：上海精科實業(yè)有限公司)；電熱恒溫干燥箱(型號：202-1AB，廠家：天津市泰斯特儀器有限公司)；電熱恒溫水浴鍋(型號：HH-S4，廠家：北京科偉永興儀器有限公司)；電熱恒溫干燥箱(型號：202-1AB，廠家：天津市泰斯特儀器有限公司)；調(diào)溫型電熱套(型號：MH-1000，廠家：北京科偉永興儀器有限公司)；電爐；箱式實驗電阻爐(型號：KSW-4D-11，廠家：中國·沈陽市節(jié)能電爐廠)；萊卡DM2500顯微鏡；LAS V3.8顯像系統(tǒng)。

試劑：乙醇(分析純，國藥集團化學試劑有限公司)；硫酸(色譜純，重慶川東化工(集團)有限公司)；二氯甲烷(分析純，天津市科密歐化學試劑有限公司)；甲醇(分析純，重慶川東化工(集團)有限公司)；甲酸(分析純，天津市東麗區(qū)天大化學試劑廠)；甲苯(分析純，西隴化工股份有限公司)；水為去離子水；載玻片、蓋玻片、鑷子、水合氯醛、稀甘油、蒸餾水。

藥材：原植物及樣品均由貴陽中醫(yī)學院藥學院生藥實驗室的孫慶文教授鑒定為姜科植物毛郁金CuracumaaromaticaSalisb，憑證標本存放于黔東南州食品藥品檢驗檢測中心。

按都勻、凱里、盤縣3地采集的樣品進行描述(對口樣品采集的臘葉標本由貴陽中醫(yī)學院藥學院生藥實驗室的孫慶文教授鑒定)姜黃素(中國食品藥品檢定研究院，純度98.8%，批號110823-201004)；毛郁金藥材收集自貴州省都勻市、凱里市、盤縣，見表1。

表1 藥材收集信息Tab.1 Information of the medicinal materials

2 方法與結(jié)果

2.1 鑒別

《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標準》2003年版僅收錄了毛郁金藥材的理化鑒別，為提升毛郁金的質(zhì)量標準及藥材鑒別的專屬性，參照《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標準》2003年版、《中國藥典》2015年版和《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標準及起草說明編寫技術(shù)要求》相關內(nèi)容，新制定了毛郁金的根橫切面特征、粉末顯微鑒別和薄層色譜鑒別方法。

2.1.1 毛郁金原植物性狀鑒別

植物高0.8～1.0 m，根莖肉質(zhì)，肥大，橢圓形或長橢圓形，多有分枝，黃色，芳香；根端膨大呈紡錘狀葉。葉基生，葉片長圓形，長30～60 cm，頂端具細尾尖，基部漸狹，葉面無毛，葉背被短柔毛；葉柄約與葉片等長?；ㄝ銌为氂筛o抽出，與葉同時發(fā)出或先葉而出，穗狀花序圓柱形，長約15 cm，直徑約8 cm，有花的苞片淡綠色，卵形，長4～5 cm，上部無花的苞片較狹，長圓形，白色而染淡紅，頂端常具小尖頭，被毛；花萼被疏柔毛，長0.8～1.5 cm，頂端3裂；花冠管漏斗形，長2.3～2.5 cm，喉部被毛，裂片長圓形，長1.5 cm，白色而帶紫紅，后方的一片較大，頂端具小尖頭，被毛；側(cè)生退化雄蕊淡黃色，倒卵狀長圓形，長約1.5 cm；唇瓣黃色，倒卵形，長2.5 cm，頂微2裂；子房被長柔毛?；ㄆ冢?月至5月，見圖1。

圖1 毛郁金原植物圖Fig.1 Original plant of Radix Curcumae

將野外采集的3個藥材洗凈，切縱片，曬干，按照《中藥鑒定學》和《藥用植物學》的性狀鑒定方法，對藥材樣品的大小、形狀、顏色、質(zhì)地、斷面等特征進行對比觀察和描述。發(fā)現(xiàn)不同產(chǎn)地的藥材除了在大小方面稍有差異，其他特征相對比較穩(wěn)定。該藥材的性狀鑒別特征歸納總結(jié)如下。

本品根呈近圓柱形或紡錘形，多有分枝，表面深黃色，粗糙，斷面灰白色至淡棕黃色。切片呈條片狀，長3～10 cm，厚0.2～0.5 cm。切面不平整，邊緣皺縮，有時附須根殘基。質(zhì)脆，易折斷，氣香，味辛、苦。見圖2。

圖2 毛郁金藥材性狀圖Fig.2 Characters of Radix Curcumae

2.1.2 顯微鑒別

2.1.2.1 毛郁金根橫切面

表皮細胞為一列，壁略厚。表皮下為8～10列木栓細胞，扁平，皮層寬廣，有葉跡維管束10～14個，外韌型，斷續(xù)排列成環(huán)；內(nèi)皮層細胞凱氏點增厚明顯，中柱鞘為一列薄壁細胞，中柱散列有多數(shù)外韌型維管束，薄壁細胞含有油滴、淀粉粒及黃色色素。見圖3。

圖3 橫切面特征圖Fig.3 Crosssectionof Radix Curcumae

2.1.2.2 毛郁金粉末顯微鑒別

本品粉末性狀的顯微鑒別所用樣本來自于貴州凱里、盤縣、都勻3地采集的藥材樣品。3個藥材樣品進行常規(guī)粉末制片，應用光學顯微鏡對其組織結(jié)構(gòu)、細胞形態(tài)、后含物等進行觀察、測量和描述，并對具有代表性的特征進行拍照和繪圖。研究其共性總結(jié)歸納得出該藥材顯微鑒別特征，其顯微鑒別特征總結(jié)如下：本品粉末黃色。主要為梯紋導管，環(huán)紋及網(wǎng)紋導管。木栓細胞呈多角形或不規(guī)則形。淀粉粒多單個散在，可見層紋。非腺毛偶見，單細胞，多碎斷?？梢娪偷巍＝Y(jié)果見圖4。

圖4 毛郁金粉末顯微鑒別Fig.4 Microscopic identification of Radix Curcumae powder

2.1.3 理化定性鑒別

經(jīng)對3批毛郁金按照《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標準》2003年版鑒別項下(1)(2)進行鑒別，結(jié)果見圖5、圖6，與原標準一致，但是此兩個鑒別試驗專屬性不強，建議不列為正文。

圖5 毛郁金理化定性鑒別反應圖(1)Fig.5 Physicochemical qualitative identification ofRadix Curcumae(1)

圖6 毛郁金理化定性鑒別反應圖(2)Fig.6 Physicochemical qualitative identification ofRadix Curcumae(2)

2.1.4 薄層鑒別

取本品粉末0.2 g，加乙醇20 mL，振搖，超聲15 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇2 mL使溶解，作為供試品溶液。另取姜黃素對照品，加乙醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗，吸取上述供試品溶液1 μL，對照品溶液1 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-甲醇-甲酸(5∶0.4∶0.05)為展開劑，取出，晾干，分別置日光和紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，分別顯相同顏色的斑點和熒光斑點。

圖7 3個批次毛郁金藥材的薄層色譜圖Fig.7 TLC of three batches of Radix Curcumae

2.2 檢查

2.2.1 水分

原《貴州省中藥、民族藥質(zhì)量標準》2003年版未收錄毛郁金的水分檢查，為控制本品質(zhì)量，對本品水分進行研究。取本品粉末10～15 g，精密稱定，照《中國藥典》2015年版通則0832水分測定法(第四法甲苯法)測定，結(jié)果見表2。

表2 毛郁金的水分測定結(jié)果(單位：%)Tab.2 Moisture measurement results of Radix Curcumae

結(jié)果顯示，3批毛郁金水分在7.98%～8.61%，平均為8.29%，因為水分受環(huán)境溫濕度影響較大，參照藥典，規(guī)定本品水分不得超過13.0%。

2.2.2 總灰分

原《貴州省中藥、民族藥質(zhì)量標準》2003年版未收錄毛郁金的總灰分，為控制本品質(zhì)量，對本品總灰分進行研究。取本品粉末2 g(過二號篩)，置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量(準確0.01 g)，照《中國藥典》2015年版通則2302灰分測定法測定，結(jié)果見表3。

表3 毛郁金的總灰分測定結(jié)果(單位：%)Tab.3 Total ash measurement results of Radix Curcumae

結(jié)果顯示，3批毛郁金藥材中總灰分為5.50%～5.93%，平均值為5.73%，規(guī)定本品總灰分不得過7.0%。

2.2.3 浸出物

原《貴州省中藥、民族藥質(zhì)量標準》2003年版未收錄毛郁金的浸出物測定。分別用乙醇、50%乙醇、水作溶劑，冷浸及熱浸法測定MYJYC01毛郁金浸出物含量，測定結(jié)果見表4。根據(jù)測定結(jié)果，取本品粉末(過二號篩)2 g，精密稱定，加水100 mL，照《中國藥典》2015年版四部通則2201浸出物測定法中水溶性浸出物測定法熱浸法測定，結(jié)果見表5。

表4 毛郁金藥材浸出物條件考察測定結(jié)果(單位：%)Tab.4 Extraction conditions and measurement results ofRadix Curcumae

表5 毛郁金的水溶性浸出物測定結(jié)果(單位：%)Tab.5 Water-soluble extract measurement results of Radix Curcumae

結(jié)果顯示，3批次毛郁金水溶性浸出物為16.59%～17.59%，平均值17.03%，規(guī)定本品以干燥品計算水溶性浸出物不得少于13.0%。

3 討論

參照薄層色譜法試驗(《中國藥典》2015年版四部通則0502)方法學考察，對毛郁金的薄層色譜鑒別考察了提取方法、提取溶劑、展開劑、點樣體積、顯色等條件；不同溫濕度、不同廠家薄層板，穩(wěn)定性實驗，結(jié)果表明，正文的方法為最佳方法，該方法色譜清晰，專屬性強。該文章還研究毛郁金原植物性狀和理化定性鑒別；毛郁金根橫切面的顯微鑒別；毛郁金粉末特征顯微鑒別。

本實驗參照《中國藥典2015年版》(四部)(通則0832第二法、通則2302、通則2201)分別對毛郁金的水分、總灰分、浸出物進行檢查，3批次毛郁金藥材水分測定平均為8.29%，因為水分受環(huán)境溫濕度影響較大，參照藥典，初步擬定本品水分不得超過13.0%；總灰分為5.50%～5.93%，平均值為5.73%，初步擬定本品總灰分不得超過7.0%；浸出物測定平均值為17.03%，初步擬定本品以干燥品計算水溶性浸出物不得少于13.0%。該研究制定的方法操作簡便，結(jié)果準確可靠，可有效控制毛郁金質(zhì)量，該方法將為黔產(chǎn)毛郁金載入地方標準提供實驗基礎和科學依據(jù)。