韓強(qiáng) 駱彬威 張欣宇,2

開發(fā)設(shè)計(jì)

掃描電子顯微鏡放大倍數(shù)示值誤差的校準(zhǔn)及不確定度評(píng)定*

韓強(qiáng)1駱彬威1張欣宇1,2

（1.廣東省計(jì)量科學(xué)研究院，廣東 廣州 510405 2.廣東省現(xiàn)代幾何與力學(xué)計(jì)量技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東 廣州 510405）

掃描電子顯微鏡是用于微觀表面形貌觀察、顯微結(jié)構(gòu)分析以及微納米幾何尺寸測(cè)量的常用分析儀器。由于儀器掃描圖像時(shí)易出現(xiàn)放大倍率的偏差，導(dǎo)致圖像畸變以及測(cè)長(zhǎng)不準(zhǔn)等問題，因此放大倍數(shù)示值誤差是該類儀器校準(zhǔn)的主要計(jì)量特性。利用微米至亞微米尺度一維線間距標(biāo)樣實(shí)現(xiàn)對(duì)掃描電子顯微鏡放大倍數(shù)示值誤差的校準(zhǔn)，并對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度進(jìn)行評(píng)定。

掃描電子顯微鏡；格柵間距；放大倍數(shù)；示值誤差；不確定度

0 引言

隨著我國微納米檢測(cè)技術(shù)的進(jìn)步和相關(guān)產(chǎn)業(yè)的不斷發(fā)展，對(duì)微納米幾何尺寸的精確測(cè)量需求也越來越多。掃描電子顯微鏡作為納米材料和微納米結(jié)構(gòu)尺寸表征的重要工具，在高校、科研院所和高科技企業(yè)的應(yīng)用日益普遍。目前，在校準(zhǔn)掃描電子顯微鏡時(shí)，依據(jù)國家和相關(guān)部門的相關(guān)計(jì)量檢定規(guī)程，主要對(duì)放大倍數(shù)示值誤差、放大倍數(shù)重復(fù)性、圖像的線性失真度（圖像畸變程度）、二次電子像分辨本領(lǐng)等計(jì)量特性進(jìn)行校準(zhǔn)，其中放大倍數(shù)示值誤差是掃描電子顯微鏡最重要的計(jì)量特性[1-2]。隨著電子顯微技術(shù)的發(fā)展以及納米標(biāo)準(zhǔn)樣品研究的突破，國內(nèi)較多采用微米至亞微米級(jí)別一維和二維光柵、一維線間距、二維格柵或納米顆粒等標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)示值誤差，對(duì)放大倍數(shù)的校準(zhǔn)也轉(zhuǎn)變?yōu)閷?duì)圖像顯微標(biāo)尺的校準(zhǔn)，避免了計(jì)算放大倍數(shù)絕對(duì)值的問題[3-5]。

本文以多功能標(biāo)準(zhǔn)樣板為標(biāo)準(zhǔn)器，利用其可溯源至中國計(jì)量科學(xué)研究院的微米至亞微米尺度一維線間距值，實(shí)現(xiàn)對(duì)掃描電子顯微鏡不同放大倍數(shù)示值誤差的校準(zhǔn)，并對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度進(jìn)行評(píng)定。

1 校準(zhǔn)方法

1.1 校準(zhǔn)依據(jù)

本文對(duì)掃描電子顯微鏡放大倍數(shù)示值誤差的校準(zhǔn)依據(jù)為JJG 550—88《掃描電子顯微鏡試行檢定規(guī)程》。

1.2 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備

本文采用的主要計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備為多功能標(biāo)準(zhǔn)樣板，包括5種不同的線間距尺寸，分別為50 μm， 10 μm，2 μm，1 μm和0.5 μm；測(cè)量范圍覆蓋100×～200000×；線間距值均溯源至中國計(jì)量科學(xué)研究院。計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具的詳細(xì)信息如表1所示。

表1 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具及配套設(shè)備

1.3 被校對(duì)象

被校對(duì)象為工作放大倍數(shù)為200000 ×以下的掃描電子顯微鏡。

1.4 校準(zhǔn)方法

掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)誤差利用包含5個(gè)不同線間距值的標(biāo)準(zhǔn)樣板進(jìn)行測(cè)量。針對(duì)不同放大倍數(shù)，分別選用50 μm，10 μm，2 μm，1 μm和0.5 μm線間距進(jìn)行測(cè)量計(jì)算。

校準(zhǔn)時(shí)將標(biāo)準(zhǔn)樣板放置于掃描電鏡樣品室中，抽真空后，對(duì)樣板進(jìn)行放大觀察；設(shè)置放大倍數(shù)至所需倍率；調(diào)整樣品臺(tái)角度或利用軟件進(jìn)行圖像旋轉(zhuǎn)，使標(biāo)準(zhǔn)間隔線的走向分別與顯示器的上下或兩側(cè)邊框平行；添加標(biāo)尺并保存圖像。

由于不同的顯示設(shè)備，人眼實(shí)際觀察到的圖像放大倍數(shù)并不相同，所以掃描電子顯微鏡放大倍數(shù)示值誤差可以利用圖像中標(biāo)尺的放大倍數(shù)示值誤差來表示。利用鋼直尺分別測(cè)量圖像中標(biāo)尺的實(shí)際長(zhǎng)度和線間距的實(shí)際長(zhǎng)度；再分別除以標(biāo)尺的標(biāo)稱長(zhǎng)度和線間距的標(biāo)稱長(zhǎng)度，可得到標(biāo)尺顯示的放大倍數(shù)和圖像的實(shí)際放大倍數(shù)；兩者之差再除以圖像的實(shí)際放大倍數(shù)即可得到標(biāo)尺的放大倍數(shù)示值誤差，即掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)示值誤差。

利用多功能標(biāo)準(zhǔn)樣板的2 μm和0.5 μm線間距，校準(zhǔn)掃描電子顯微鏡放大倍數(shù)示值誤差，獲得的圖像如圖1所示。

圖1 利用線間距值校準(zhǔn)放大倍數(shù)示值誤差的掃描電子顯微鏡圖像

2 數(shù)學(xué)模型

掃描電子顯微鏡放大倍數(shù)示值誤差的計(jì)算公式為

式中，為放大倍數(shù)示值誤差；為標(biāo)尺顯示的放大倍數(shù)，×；為圖像的實(shí)際放大倍數(shù)，×；L為標(biāo)尺的實(shí)際長(zhǎng)度，mm；h為標(biāo)尺的標(biāo)稱長(zhǎng)度，μm；為線間距的實(shí)際長(zhǎng)度，mm；為線間距的標(biāo)稱長(zhǎng)度，μm。

由于各輸出量間不相關(guān)或相關(guān)性較弱，為簡(jiǎn)化起見，均按不相關(guān)處理，則可得到

3 校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評(píng)定

3.1 標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定

長(zhǎng)度在300 mm內(nèi)的鋼直尺，其MPE為±0.10 mm，按均勻分布處理，則由鋼直尺不準(zhǔn)導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)不確定分量為

鋼直尺的最小刻度為1 mm，觀察100×～200000×下得到的多幅圖像中線間距尺寸，估計(jì)出由標(biāo)尺邊界不清晰造成的測(cè)量誤差基本可控制在1 mm之內(nèi)，則其區(qū)間半寬度為= 1/2 = 0.5 (mm)，按均勻分布處理，由標(biāo)尺邊界不清晰導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為

由標(biāo)尺實(shí)際長(zhǎng)度測(cè)量不準(zhǔn)引入的不確定度分量為

線間距實(shí)際長(zhǎng)度與標(biāo)尺實(shí)際長(zhǎng)度在同一幅掃描電鏡圖像上利用相同的儀器（鋼直尺）進(jìn)行測(cè)量，因此線間距長(zhǎng)度測(cè)量誤差引入的不確定度分量同樣由測(cè)量?jī)x器（鋼直尺）不準(zhǔn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定分量及線間距邊界不清晰引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定分量組成。利用鋼直尺測(cè)量時(shí)所使用的最短測(cè)量尺寸同樣設(shè)為100 mm，同3.1.1計(jì)算可得到

由線間距實(shí)際長(zhǎng)度測(cè)量不準(zhǔn)引入的不確定度分量為

根據(jù)校準(zhǔn)證書可知：線間距為50 μm時(shí)，C= 0.13 μm；線間距為10 μm時(shí)，C= 0.03 μm；線間距為2 μm時(shí)，C= 5.9 nm；線間距為1 μm時(shí)，C= 2.5 nm；線間距為0.5 μm時(shí)，C= 2.4 nm。半寬高按正態(tài)分布處理，包含因子取2，則計(jì)算不同放大倍數(shù)下的不確定度分量公式為

計(jì)算得到不同放大倍數(shù)下的線間距標(biāo)稱長(zhǎng)度不準(zhǔn)引入的不確定度如表2所示。

3.2 合成不確定度

3.2.1 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總?cè)绫?所示。

3.2.2 合成不確定度計(jì)算

合成不確定度計(jì)算公式為

計(jì)算得到不同校準(zhǔn)范圍內(nèi)合成不確定度如表4所示。

表2 線間距標(biāo)稱長(zhǎng)度不準(zhǔn)引入的不確定度一覽表

表3 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總表

表4 放大倍數(shù)誤差校準(zhǔn)結(jié)果的合成不確定度一覽表

3.3 擴(kuò)展不確定度計(jì)算

取包含因子= 2，則有

計(jì)算得到不同校準(zhǔn)范圍內(nèi)放大倍數(shù)誤差校準(zhǔn)結(jié)果的擴(kuò)展不確定度如表5所示。

表5 放大倍數(shù)誤差校準(zhǔn)結(jié)果的擴(kuò)展不確定度一覽表

4 結(jié)語

本文利用量值可溯源至中國計(jì)量科學(xué)研究院的多功能標(biāo)準(zhǔn)樣板，通過測(cè)量掃描電子顯微鏡掃描圖像中微米至亞微米尺度線間距的實(shí)際值及圖像中顯微標(biāo)尺的實(shí)際值，計(jì)算得到標(biāo)尺顯示的放大倍數(shù)示值誤差，從而實(shí)現(xiàn)了掃描電子顯微鏡放大倍數(shù)示值誤差的校準(zhǔn)。通過對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行不確定度分析和評(píng)定，為掃描電子顯微鏡校準(zhǔn)中放大倍數(shù)示值誤差這一重要的計(jì)量參數(shù)，提供了不確定度評(píng)定實(shí)例。

[1] 上海市標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量管理局. JJG 550—88掃描電子顯微鏡試行檢定規(guī)程[S].北京:中國計(jì)量出版社,1988.

[2] 國家教育委員會(huì). JJG（教委）010—1996分析型掃描電子顯微鏡檢定規(guī)程[S].北京:科學(xué)技術(shù)文獻(xiàn)出版社,1997.

[3] 張欣宇,凌珊,封小亮,等.掃描電子顯微鏡校準(zhǔn)方法[J].計(jì)測(cè)技術(shù),2015,35(6):45-49.

[4] 錢進(jìn),石春英,譚慧萍,等.利用一維光柵標(biāo)樣校準(zhǔn)掃描電子顯微鏡方法的研究[J].計(jì)量學(xué)報(bào),2010,31(4):299-302.

[5] 周劍雄,陳振宇.微米-亞微米級(jí)掃描電鏡圖像放大倍率校準(zhǔn)標(biāo)樣的研制報(bào)告[J].電子顯微學(xué)報(bào),2006(S1):149-150.

Calibration and Uncertainty Evaluation of Magnification Indication Error of Scanning Electron Microscope

Han Qiang1Luo Binwei1Zhang Xinyu1,2

（1.Guangdong Institute of Metrology, Guangzhou 510405, China；2.Guangdong Provincial Key Laboratory of Modern Geometric and Mechanical Metrology Technology, Guangzhou 510405, China）

Scanning electron microscope is a common analytical instrument for micro surface morphology observation, microstructure analysis and micro nano geometry measurement. Because the magnification deviation is easy to occur when the instrument scans the image, resulting in image distortion and inaccurate length measurement, the indication error of magnification is the main metrological characteristic of this kind of instrument calibration. The calibration of magnification indication error of scanning electron microscope is realized by using one-dimensional line spacing standard sample from micron to submicron, and the uncertainty of calibration results is evaluated.

scanning electron microscope; grill space; magnification; indication error; uncertainty

韓強(qiáng)，男，1979年生，碩士研究生，工程師，主要研究方向：納米計(jì)量檢測(cè)。E-mail: 13922271512@139.com

TB92；TN16

A

1674-2605(2021)04-0008-05

10.3969/j.issn.1674-2605.2021.04.008

基金項(xiàng)目：國家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃資助項(xiàng)目（2018YFF02123404）