劉玉東 陳海驕

石家莊億生堂醫(yī)用品有限公司 河北石家莊 050000

隨著生物醫(yī)藥行業(yè)在全球范圍內(nèi)的大力發(fā)展，企業(yè)為通過FDA等機(jī)構(gòu)認(rèn)證產(chǎn)生的計(jì)量需求龐大，包括了不銹鋼儲罐、一次性生物反應(yīng)器等配置或儲存溶液設(shè)備的稱重計(jì)量。由于部分稱重設(shè)備標(biāo)稱質(zhì)量較大，表面連接管道復(fù)雜且光滑，一般位于企業(yè)中的潔凈生產(chǎn)區(qū)，無法安置鋼平臺壓載大量砝碼，設(shè)備帶有的稱重傳感器的校準(zhǔn)方法和效率問題一直困擾著計(jì)量員[1]。

目前存在的方法有三種，分別是替代法、拉力法及流量法。替代法在罐體表面上使用盡量多的砝碼壓載稱重設(shè)備，記錄數(shù)據(jù)后撤下砝碼用水加到該質(zhì)量，繼續(xù)壓載砝碼，重復(fù)操作至滿量程。該方法耗費(fèi)人工多，遇到大質(zhì)量的稱重設(shè)備效率低下，容易產(chǎn)生累積誤差，影響計(jì)量的準(zhǔn)確度。拉力法由傳感器供應(yīng)商提供專用拉力設(shè)備，對稱重設(shè)備的支撐腳同時施加拉力，模擬罐體儲存不同質(zhì)量的溶液。該方法精度較高，但是需要預(yù)先在罐體及地面裝焊承力裝置，對于已經(jīng)成熟運(yùn)行的企業(yè)未必接受。流量法則采用科里奧利質(zhì)量流量計(jì)作為主要標(biāo)準(zhǔn)器的液體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置，使帶壓的純水經(jīng)過裝置再注入罐體中，以啟停法得到進(jìn)入罐體的水的質(zhì)量，從而實(shí)現(xiàn)稱重傳感器的校準(zhǔn)[2]。該方法操作方便，便于攜帶，具有良好的準(zhǔn)確度和復(fù)現(xiàn)性，作為主要標(biāo)準(zhǔn)器的科里奧利質(zhì)量流量計(jì)也便于溯源。

1 基本結(jié)構(gòu)

液體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置校準(zhǔn)稱重傳感器的基本結(jié)構(gòu)如圖1所示，裝置主要由調(diào)節(jié)閥、科里奧利質(zhì)量流量計(jì)以及截止閥組成，耐壓管路連接各個結(jié)構(gòu)，連接處可使用快接卡箍形式，方便連接。調(diào)節(jié)閥的作用在于限制流速，截止閥則可以實(shí)現(xiàn)流量計(jì)啟停，并防止后端管路的水逆流[3]。為方便科里奧利質(zhì)量流量計(jì)讀取數(shù)據(jù)及運(yùn)輸，流量計(jì)可外裝保護(hù)殼及流量積算儀。

圖1 科里奧利質(zhì)量流量計(jì)校準(zhǔn)稱重設(shè)備基本結(jié)構(gòu)

2 質(zhì)量流量計(jì)技術(shù)發(fā)展

現(xiàn)階段，在有限元分析以及模態(tài)仿真應(yīng)用、測量管材料性能的提升下、機(jī)械設(shè)備工藝的發(fā)展創(chuàng)新下，同時集成電路以及數(shù)字化處理等均得到了一定的提升，使得對流量的測量精準(zhǔn)度也提出了更高的要求標(biāo)準(zhǔn)，對于測量的區(qū)域逐漸擴(kuò)大化，使得現(xiàn)場適應(yīng)性得以提升。更具這些方面的條件下，質(zhì)量流量計(jì)的使用區(qū)域也在不斷的擴(kuò)大化。

2.1 技術(shù)改進(jìn)擴(kuò)大測量應(yīng)用范圍

在往年的技術(shù)測量發(fā)展的規(guī)模中發(fā)現(xiàn)，科氏質(zhì)量流量計(jì)已經(jīng)得到了國際社會的各個領(lǐng)域中的廣泛使用。往年的產(chǎn)品設(shè)計(jì)改造中，以高壓損來得到精確的流量數(shù)據(jù)。由于噪音的靈敏性以及溫度、壓力的作用下，造成流量計(jì)在使用的過程中出現(xiàn)不穩(wěn)定的現(xiàn)象。對于現(xiàn)階段的設(shè)計(jì)改造中，完善了過去產(chǎn)品的缺陷，主要完善了壓損、流量的靈敏性以及噪音的影響因素。確保報(bào)了液體測量的使用范圍更加廣泛，提高了設(shè)備的使用價值。對于及時的完善和改造，使得質(zhì)量流量計(jì)在氣體測量中得到一定的使用。在19年期間，根據(jù)相關(guān)數(shù)據(jù)分析調(diào)查發(fā)現(xiàn)，將近有八萬臺質(zhì)量流量計(jì)都應(yīng)用在氣體測量當(dāng)中，同時其使用的速度要高出液體的四倍至多。美國石油協(xié)會（American Petroleum Institute，API）、國家計(jì)量機(jī)構(gòu)（National Metrology Institute，NMI）、德國聯(lián)邦物理技術(shù)研究院（Physikalisch-Technische Bundesanstalt，PTB）等均進(jìn)行一定的分析和探索，為提高質(zhì)量流量計(jì)而做準(zhǔn)備工作[4]。

2.2 降低采購和維護(hù)成本提升產(chǎn)品競爭力

質(zhì)量流量計(jì)技術(shù)發(fā)展帶動了產(chǎn)品在主要工業(yè)行業(yè)的應(yīng)用推廣，尤其是在石油石化能源行業(yè)，質(zhì)量流量計(jì)的需求持續(xù)增長。然而，相對其他傳統(tǒng)流量計(jì)，質(zhì)量流量計(jì)的制造成本和維護(hù)成本相對較高，能源企業(yè)主只有在貿(mào)易交接等需要高精度測量的場合才選用質(zhì)量流量計(jì)，高價格限制了市場規(guī)模的進(jìn)一步擴(kuò)大。如何有效降低質(zhì)量流量計(jì)的制造成本，從而使價格更加“親民”、使更多的用戶接受，是廠商未來的挑戰(zhàn)和機(jī)遇。另外，質(zhì)量流量計(jì)的標(biāo)定、運(yùn)行評估等維護(hù)成本需要用戶在技術(shù)、輔助設(shè)備、資金、時間上需要大量的投入，也增加了用戶的成本負(fù)擔(dān)。因此，合理、完善、簡便、有效的維護(hù)服務(wù)模式，也是擴(kuò)大用戶、創(chuàng)造競爭優(yōu)勢的機(jī)會[5]。

2.3 通信技術(shù)進(jìn)步形成了新的技術(shù)壁壘

在過去的十年里，信息技術(shù)、通信技術(shù)出現(xiàn)了大幅的進(jìn)步?；诂F(xiàn)場總線（Foundation Fieldbus，F(xiàn)F）和ProfibusPB/PA將成為主要的通信協(xié)議，預(yù)計(jì)將超過HART協(xié)議?，F(xiàn)在，主要流量計(jì)的生產(chǎn)廠商提供了各種各樣的協(xié)議，以實(shí)現(xiàn)不同的網(wǎng)絡(luò)應(yīng)用，包括MODBUS通信協(xié)議、HART協(xié)議、以太網(wǎng)、工業(yè)網(wǎng)；同時，模擬信號，環(huán)流、開關(guān)量依舊存在[6]。產(chǎn)品通信協(xié)議的廣泛兼容性以便在各類應(yīng)用領(lǐng)域需求使用滿足，是占領(lǐng)市場的先決條件。同時，客觀上形成的技術(shù)壁壘，限制了其他廠商的產(chǎn)品應(yīng)用。

2.4 測量技術(shù)和應(yīng)用需求的快速結(jié)合

多相流的測量、較小流量的準(zhǔn)確度、過程數(shù)據(jù)記錄和數(shù)據(jù)分析診斷、貿(mào)易的確認(rèn)交接工作，迄今為止是所有用戶所關(guān)注的問題。當(dāng)前，海外質(zhì)量流量計(jì)的生產(chǎn)常見也逐步的對技術(shù)的創(chuàng)新以及產(chǎn)品的改造進(jìn)行一定的研究，主要的目的是為了使得用戶的使用沒有加大的阻礙。對于這項(xiàng)研究改造的方式，目前在我國的生產(chǎn)廠商中沒有進(jìn)行全面的完善，對于技術(shù)的研究分析，是我國需要反思和考量的內(nèi)容[7]。

3 測量原理

將穩(wěn)定流量的純水通過液體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置注入稱重設(shè)備罐體中，并經(jīng)過一段時間后關(guān)閉截止閥，罐體中就承載了一定質(zhì)量的水，由顯示器顯示出稱重傳感器的稱量值，比較標(biāo)準(zhǔn)裝置在這段時間內(nèi)得到的累積質(zhì)量值，可以確定被校稱重傳感器的示值誤差[8]。

4 測量方法及數(shù)學(xué)模型

（1）選擇檢定合格的準(zhǔn)確度等級為0.1級的艾默生科里奧利質(zhì)量流量計(jì)作為液體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置的主要標(biāo)準(zhǔn)器，接入準(zhǔn)備好的管路中。

（2）檢查稱重設(shè)備的罐體是否與其他無關(guān)設(shè)備有拉扯，稱重傳感器是否正常解鎖，使稱重設(shè)備處于正常工作狀態(tài)。

（3）打開截止閥，調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)純水流量，穩(wěn)定運(yùn)行至少1min，直至管路中無氣泡出現(xiàn)，關(guān)閉截止閥。稱重設(shè)備排水，排干凈后關(guān)閉底閥后清零。

（4）當(dāng)?shù)竭_(dá)需要的校準(zhǔn)點(diǎn)時關(guān)閉截止閥，讀取稱重傳感器稱量值m和標(biāo)準(zhǔn)裝置在這段時間內(nèi)經(jīng)過的純水質(zhì)量m1。

（5）根據(jù)JJG699-2003稱重傳感器檢定規(guī)程，該校準(zhǔn)點(diǎn)的示值誤差的計(jì)算公式為：

式中：Δ為稱重傳感器的示值誤差，kg；m為稱重傳感器顯示的稱量值，kg；ms為實(shí)際通過液體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置的純水質(zhì)量，kg。

考慮空氣浮力的影響，通過標(biāo)準(zhǔn)裝置的純水的實(shí)際質(zhì)量為：

式中：m1為純水通過液體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置的標(biāo)準(zhǔn)值，kg；ρ為純水密度，kg/m3；ρa(bǔ)為空氣密度，kg/m3。

5 不確定度評定

本文以0.1級液體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置對本地一家生物醫(yī)藥企業(yè)中精度為2kg、用戶允差為±25kg的5000L溶液配制罐的5000kg點(diǎn)測量3次，運(yùn)行流量平均為7m3/h，進(jìn)行不確定度評定。

5.1 測量重復(fù)性引入的不確定度u（m）

u（m）主要來源于配制罐的稱重傳感器的測量重復(fù)性，采用A類方法評定，用液體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置重復(fù)測量5000kg測量點(diǎn)3次，得到數(shù)據(jù)如表1，平均誤差Δ為5.36kg。

表1 配制罐稱重傳感器測量表kg

單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差：

以算術(shù)平均值作為計(jì)算結(jié)果，因此由重復(fù)性引入的不確定為：

5.2 液體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置引入的不確定度u（m1）

標(biāo)準(zhǔn)裝置選用0.1級檢定合格的艾默生科里奧利質(zhì)量流量計(jì)作為主要標(biāo)準(zhǔn)器，按均勻分布考慮。

5.3 純水密度測量引入的不確定度u（ρ）

本文中采用查表法來確定純水的密度。選用分辨力為0.1℃的溫度計(jì)測量水溫，測得用戶純水溫度為20±0.5℃，綜合考慮校準(zhǔn)過程中水溫的變化為±0.6℃。根據(jù)水的密度和溫度對照表，水溫變化在19.4～20.6℃范圍內(nèi)引起的最大密度值變化為0.124kg/m3，按均勻分布考慮，則：

5.4 空氣密度測量引入的不確定度u（ρa(bǔ)）

選用精度為0.1℃的溫度計(jì)測量環(huán)境溫度，測得用戶車間氣溫控制在22.0±1.0℃，查干空氣密度表，得知在通常情況下，ρa(bǔ)為1.201～1.193kg/m3，取半寬度為0.004kg/m3，按均勻分布考慮，則：

5.5 計(jì)算靈敏系數(shù)

取介質(zhì)純水溫度20℃時的密度ρ為998.203kg/m3，取車間空氣溫度22℃時的密度ρa(bǔ)為1.197kg/m3，則各靈敏系數(shù)計(jì)算如下：

5.6 標(biāo)準(zhǔn)不確定度的合成

式（2）中各不確定度分量相互獨(dú)立，則合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

6 結(jié)語

由前述可知儀器重復(fù)性引入的不確定度對結(jié)果影響最大，在測量過程中可以通過增加測量次數(shù)減小儀器重復(fù)性引入的不確定度，但增加測量次數(shù)會增加時間和成本。