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2,6-二氯酚靛酚滴定法與碘量法測定蔬菜水果中維生素C方法的準(zhǔn)確度比較

2021-09-24 08:19徐朝陽
食品安全導(dǎo)刊 2021年25期
關(guān)鍵詞:碘量二氯滴定法

徐朝陽

(青島酒店管理職業(yè)技術(shù)學(xué)院,山東青島 266100)

食品分析是食品安全行業(yè)的基礎(chǔ)工作之一,包含食品物理性質(zhì)、營養(yǎng)成分、添加劑及有毒物質(zhì)的分析、檢測[1]。維生素C屬于一種己糖醛酸,對壞血病、感冒、細(xì)胞保護(hù)、癌癥預(yù)防等都有不可忽略的功能。由于人體缺乏古洛糖酸內(nèi)酯氧化酶,并不能通過自身合成維生素C,因此需從食物中獲取。人體從蔬菜及水果中獲取近98%的維生素C,故維生素C的含量評價(jià)成為蔬菜水果營養(yǎng)評價(jià)的重要指標(biāo)。測定紅提、紅莧菜、橙子、圓椒及胡蘿卜的維生素C含量,可為后續(xù)食品安全、安全膳食提供有力支持。

1 材料及方法

1.1 材料與試劑

紅提、紅莧菜、橙子、圓椒及胡蘿卜;濃硫酸、冰醋酸、草酸、濃鹽酸、淀粉、2,6-二氯酚靛酚、二甲苯等;TG16-WS臺式高速離心機(jī)、722可見分光度計(jì)、DK-S24電熱恒溫水浴鍋及L/K-S電子天平。

1.2 試驗(yàn)方法

選取胡蘿卜、紅提、紅莧菜、圓椒、橙子作為樣本,采用2,6-二氯酚靛酚滴定法與碘量法測定其維生素C含量,以測定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)差、變異系數(shù)作為評價(jià)比標(biāo)準(zhǔn),恒定兩種測定方式的精度[2]。

1.2.1 2,6-二氯酚靛酚滴定法

稱取10 g可食用部分樣品,放置于容器中。樣品經(jīng)研磨后轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶中,并用2%的草酸定容,以離心提取法處理。溶液靜置后取上層清液10 mL,放置于錐形瓶,用標(biāo)定好的2,6-二氯酚靛酚標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定處理,確保溶液從原本的藍(lán)色轉(zhuǎn)為粉紅色,并在30 s內(nèi)不褪色視為合格。之后,取10 mL2%的草酸溶液滴定,為后續(xù)空白試驗(yàn)做好準(zhǔn)備。記錄兩次滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積變化數(shù)據(jù),計(jì)算樣品維生素C含量。維生素C含量用Vc表示,其計(jì)算公式為[3]:

式中,W為滴定時(shí)樣品稀釋液內(nèi)樣品克數(shù),g;T為2,6-二氯酚靛酚染料滴定度,mg/mL,V樣品為滴定樣品溶液時(shí)所消染料溶液的體積,mL;V空白為滴定空白時(shí)所消耗染料的體積,mL。

1.2.2 碘量法

碘量法也叫做碘滴定法。稱取10 g可食用部分樣品,放置于容器中,加入2%草酸并迅速研磨后,轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶,以2%草酸定容,經(jīng)離心提取法處理溶液。取上層清液10 mL,放置于錐形瓶,再加入1 mL的0.5%淀粉溶液,充分搖勻后,以標(biāo)定的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,使溶液變?yōu)樗{(lán)色,并在30 s不褪色視為合格。之后吸取10 mL2%的草酸溶液于新的錐形瓶中,加入1 mL的0.5%淀粉溶液,充分搖勻,再以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定變藍(lán),用作空白試驗(yàn)。記錄兩次滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積變化數(shù)據(jù),計(jì)算樣品中維生素C含量。維生素C含量用Vc表示,其計(jì)算公式為[4-5]:

式中,c為碘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L;V為滴定液體積,mL;M為摩爾質(zhì)量,取176.13 g/mol;m為樣品質(zhì)量,g;V樣品為滴定樣品溶液時(shí)所消染料溶液的體積,mL;V空白為滴定空白時(shí)所消耗染料的體積,mL。

2 結(jié)果分析

2.1 兩種測定方法測定紅提、紅莧菜、橙子、圓椒及胡蘿卜中維生素C含量及其重復(fù)性和回收率試驗(yàn)

采用2,6-二氯酚靛酚滴定法與碘量法測定紅提、紅莧菜、橙子、圓椒及胡蘿卜中維生素C含量結(jié)果見表1;兩種測定方法的重復(fù)性及回收率試驗(yàn)結(jié)果見表2。其中回收率的計(jì)算公式為:R=(A-B)×100/C,R表示加樣回收率,A表示加入純維生素C后所測總量,樣品中所含維生素C的量及所添加的純維生素C的量,分別用B和C表示。由表1、表2可知,兩種方法下的維生素C含量檢測結(jié)果的變異系數(shù)處于1.92~6.06,數(shù)值較大。其中碘量法對各類樣品中維生素C含量的測定結(jié)果變異系數(shù)較2,6-二氯酚靛酚滴定法均較小,故碘量法的測量精度更高。采用2,6-二氯酚靛酚滴定法測定不同果蔬,可發(fā)現(xiàn)維生素C含量差值明顯的果蔬,其變異系數(shù)差異較小,而采用碘量法測定可發(fā)現(xiàn)維生素C含量不同的果蔬,其變異系數(shù)存在差值明顯,表明碘量法對果蔬具有選擇性,可適用于測定多種蔬菜水果中維生素C含量。

表1 兩種方法測定紅提、紅莧菜、橙子、圓椒及胡蘿卜中維生素C含量結(jié)果

表2 兩種測定方法的重復(fù)性及回收率試驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)論與討論

采用2,6-二氯酚靛酚滴定法與碘量法測定水果、蔬菜中維生素C的含量,均可得到較為準(zhǔn)確的數(shù)據(jù),兩者所測結(jié)果存在較小差異,但碘量法的變異系數(shù)差異明顯,對不同果蔬具有選擇性。綜上所述,測定水果蔬菜中,使用2,6-二氯酚靛酚滴定法與碘量法較為常見,二者對水果蔬菜的測定結(jié)果較為客觀,但相比之下,碘量法測定結(jié)果的變異系數(shù)對果蔬具有選擇性,測定水果蔬菜中效果最佳。

4 結(jié)語

蔬菜和水果中的維生素C多為還原型維生素C,在選擇測定方式時(shí),多選擇經(jīng)濟(jì)、快速、便捷的2,6-二氯酚靛酚滴定法.但該方法獲取的測定結(jié)果回收率偏低,其準(zhǔn)確度及精密度較差,會對最終檢測結(jié)果造成一定干擾。而采用碘量法測定水果、蔬菜中的維生素C含量,其變異系數(shù)更小,實(shí)用性突出。

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