段 賀，單以銀，楊 柯，史顯波，嚴(yán) 偉，任 毅

（1.中國科學(xué)院金屬研究所，沈陽 110016；2.中國科學(xué)技術(shù)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽 110167；3.海洋裝備用金屬材料及其應(yīng)用國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，遼寧 鞍山 114009）

管線輸送是長距離輸送石油和天然氣最安全、高效、經(jīng)濟(jì)、環(huán)保的運(yùn)輸方式，近年來，大直徑、高壓輸送管線已經(jīng)成為了油氣管道發(fā)展的重要方向[1-3]。隨著人們對(duì)油氣資源的不斷開發(fā)，管道逐漸向偏遠(yuǎn)的極地、凍土等寒冷地區(qū)延伸，對(duì)管線鋼的抗低溫?cái)嗔涯芰σ蔡岢隽烁叩囊骩4-5]。高強(qiáng)度低溫管線鋼多采用復(fù)雜針狀鐵素體（AF）組織，AF組織包含了多邊形鐵素體（PF）、準(zhǔn)多邊形鐵素體（QF）、粒狀貝氏體（GB）和貝氏體鐵素體（BF）等組元[6-8]。而影響針狀鐵素體相變行為和組織構(gòu)成的主要因素為Mo、Nb、B等元素。盡管已有學(xué)者對(duì)Mo、Nb、B等元素對(duì)管線鋼的相變和性能方面的影響進(jìn)行了研究，但只局限于相變點(diǎn)、組織比例和晶粒尺寸等方面的分析研究，而對(duì)影響韌性的深層次組織因素缺乏解析[9-11]。本研究以一種現(xiàn)有的高強(qiáng)高韌管線鋼為基礎(chǔ)，通過設(shè)計(jì)不同的Nb和Mo含量，研究了Nb和Mo含量對(duì)高鋼級(jí)管線鋼相變規(guī)律的影響，并且在同種熱機(jī)械控制軋制（TMCP）工藝下對(duì)不同Nb和Mo含量管線鋼的組織和性能進(jìn)行分析，通過對(duì)精細(xì)組織特征的研究，探討了Nb和Mo元素對(duì)深層次的組織特征以及力學(xué)性能的影響規(guī)律，為高鋼級(jí)管線鋼的成分設(shè)計(jì)和組織控制提供借鑒。

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)鋼采用50 kg真空感應(yīng)爐溶煉，并將冶煉后的鋼錠鍛造成厚度為125 mm的鋼坯，其最終化學(xué)成分見表1。試驗(yàn)鋼的成分設(shè)計(jì)以現(xiàn)有的高強(qiáng)管線鋼成分為基礎(chǔ)，主要差異為N1鋼的Nb、Mo含量均低于N2鋼。

表1 試驗(yàn)鋼的化學(xué)成分 %

1.2 熱模擬試驗(yàn)

熱變形過冷奧氏體連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變?cè)囼?yàn)在Gleeble-3800熱模擬試驗(yàn)機(jī)上完成。在鑄坯上截取試樣，尺寸如圖1所示。熱變形過冷奧氏體連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變（CCT）曲線測(cè)定工藝如圖2所示。試樣以10℃/s的速度升溫至1 200℃，保溫300 s；隨后以10℃/s的冷卻速度冷卻至1 050℃，進(jìn)行第一道次變形，壓下量為25%；以相同的冷速冷卻至850℃，進(jìn)行第二道次變形，壓下量為30%；最后分別以不同的冷速（0.5℃/s、1℃/s、2℃/s、5℃/s、7.5℃/s、10℃/s、20℃/s、30℃/s及50℃/s）冷卻至室溫，并記錄冷卻過程中試樣膨脹量。采用切線法確定冷卻過程中相變點(diǎn)，根據(jù)試樣連續(xù)冷卻過程中膨脹量與溫度的關(guān)系結(jié)合相變點(diǎn)與顯微組織來繪制熱變形過冷奧氏體的CCT曲線。金相組織觀察試樣沿?zé)釅嚎s試樣1/2半徑截取，經(jīng)拋光和3%硝酸酒精腐蝕后通過Zeiss Axiovert 200 Mat型金相顯微鏡觀察。

圖1 熱模擬試驗(yàn)試樣尺寸示意圖

圖2 試驗(yàn)鋼動(dòng)態(tài)CCT工藝曲線

1.3 TMCP試驗(yàn)

根據(jù)熱模擬試驗(yàn)結(jié)果設(shè)計(jì)合適的TMCP工藝。采用兩道次粗軋：粗軋開始溫度為1 050℃，粗軋結(jié)束溫度為920℃，粗軋累計(jì)變形量為68%。一道次精軋：精軋結(jié)束溫度為750℃，總變形量為50%；軋制后以20℃/s左右的冷卻速度冷卻至470℃。表2給出了軋制過程實(shí)測(cè)的工藝參數(shù)，兩者均與設(shè)計(jì)工藝參數(shù)相一致。

表2 實(shí)際測(cè)量的TMCP工藝參數(shù)

經(jīng)過軋制后，在軋板上沿橫向切取拉伸和沖擊試樣。室溫拉伸試驗(yàn)在Schenck-100kN型液壓伺服拉伸試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，-55℃低溫沖擊試驗(yàn)在ZBC2452-C型擺錘式?jīng)_擊試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行。采用Zeiss Axiovert 200 Mat型金相顯微鏡和Zeiss Merlin Compact型掃描電子顯微鏡配備的EBSD分析系統(tǒng)分析軋制試樣的組織，EBSD分析掃描步長選0.2μm。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 Nb和Mo對(duì)動(dòng)態(tài)連續(xù)冷卻相變規(guī)律的影響

圖3與圖4所示分別為N1和N2鋼經(jīng)過兩道次壓縮后以不同冷卻速度冷卻到室溫的金相組織。隨著冷卻速度從0.5℃/s增加到50℃/s，組織逐漸由多邊形鐵素體（PF）向準(zhǔn)多邊形鐵素體（QF）、粒狀貝氏體（GB）和貝氏體鐵素體（BF）組織轉(zhuǎn)變。但對(duì)于兩種鋼，形成不同組織所需要的臨界冷卻速度有所不同；而且在相同冷卻速度下，兩種鋼的晶粒尺寸有很大的差異，N1鋼的晶粒尺寸明顯大于N2鋼。

圖3 N1鋼熱變形后在不同冷速下的組織形貌

圖4 N2鋼熱變形后在不同冷速下的組織形貌

對(duì)N1鋼（圖3），當(dāng)冷卻速度為0.5℃/s時(shí)，組織為多邊形鐵素體（PF）和少量珠光體，尺寸較大，大部分晶粒的尺寸達(dá)10μm以上；冷速為1℃/s時(shí)，組織依然以PF為主，出現(xiàn)少量形狀不規(guī)則的QF組織，晶粒尺寸略有減??；當(dāng)冷卻速度提高至2℃/s時(shí)，組織轉(zhuǎn)變?yōu)镻F+QF的混合組織，晶粒尺寸進(jìn)一步減??；當(dāng)冷卻速度升高到為5℃/s時(shí)，PF組織基本消失，出現(xiàn)少量的粒狀貝氏體（GB），GB組織晶粒的內(nèi)部和晶界處存在小尺寸的M-A組織，此時(shí)，組織為QF+少量GB，且組織明顯細(xì)化；冷卻速度繼續(xù)升高至7.5℃/s時(shí)，GB組織含量增多，組織為細(xì)小的QF+GB組織，為典型的針狀鐵素體（AF）組織；冷卻速度為10℃/s時(shí)，組織組成并無變化，但組織進(jìn)一步細(xì)化；冷卻速度達(dá)到20℃/s時(shí)，出現(xiàn)少量板條狀的貝氏體鐵素體組織，組織為QF+GB+BF；冷卻速度提高到30℃/s時(shí)，BF的體積分?jǐn)?shù)提高的同時(shí)，板條的尺寸也發(fā)生細(xì)化；冷卻速度提高到50℃/s時(shí)，BF組織含量稍有增多，此時(shí)組織為GB＋BF。

對(duì)于N2鋼（圖4），當(dāng)冷卻速度為0.5℃/s時(shí)，與N1相比，晶粒尺寸較小，組織全部轉(zhuǎn)變?yōu)镻F+少量P；冷卻速度提高至1℃/s時(shí)，晶粒明顯細(xì)化，組織為PF+少量晶界不規(guī)則的QF；繼續(xù)增大冷卻速度至2℃/s時(shí)，與N1鋼的組織類型出現(xiàn)明顯不同，GB組織開始形成，此時(shí)組織為QF+少量GB；冷卻速度為5℃/s時(shí)，組織進(jìn)一步細(xì)化且方向性明顯，組織為QF+GB，為典型的針狀鐵素體（AF）組織；冷卻速度為7.5℃/s時(shí)，組織仍然為QF+GB，其中粒狀貝氏體晶粒尺寸進(jìn)一步減?。焕鋮s速度提高至10℃/s，出現(xiàn)了少量板條狀貝氏體鐵素體組織（BF），相比于N1鋼，在更低的冷速下就形成了BF組織，此時(shí)部分鐵素體組織的邊界模糊不清，組織為QF+GB+BF；進(jìn)一步提高冷卻速度至20℃/s時(shí)，組織仍為QF+GB+BF，其中BF組織略有增加，且含量高于同種冷卻速度下N1鋼組織中的BF含量；冷卻速度提高到30℃/s時(shí)，大量板條狀組織出現(xiàn)，板條內(nèi)部分布著M-A島，組織由BF+部分GB組成；冷卻速度為50℃/s時(shí)，組織基本上為大量BF+少量GB[12]，BF的含量和尺寸遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于同種冷速下的N1鋼。

根據(jù)相變點(diǎn)和連續(xù)轉(zhuǎn)變的組織圖得到了如圖5所示的動(dòng)態(tài)CCT曲線，兩種鋼總體上的相變規(guī)律相同，但發(fā)生同種組織轉(zhuǎn)變所需要的臨界冷卻速度不同，相比之下，N1鋼形成某種組織轉(zhuǎn)變所需要的冷卻速度要高于N2鋼，而且對(duì)比同一冷卻速度下的組織，除在組織組成上有所不同，晶粒尺寸也有很大差異，N1鋼的晶粒尺寸明顯大于N2鋼。從相變點(diǎn)來看，同種冷速下，N1的相變開始溫度較N2高30℃左右，即降低Nb和Mo的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，動(dòng)態(tài)CCT曲線向左上方移動(dòng)。綜上可知，降低Nb和Mo的含量，提高了形成針狀鐵素體的難度，縮小了形成AF組織的范圍，且晶粒尺寸也有所增大。在控軋過程中，通過固溶的Nb元素的溶質(zhì)原子拖曳和沉淀析出的Nb的碳、氮化物質(zhì)點(diǎn)通過對(duì)晶界的釘扎作用從而阻止奧氏體晶粒的粗化過程，且在高溫形變后的冷卻過程中，其在晶界偏聚會(huì)阻礙新相形成，從而抑制先共析鐵素體相變，促進(jìn)AF組織的形成。隨著Mo含量的提高，碳的擴(kuò)散激活能提高，擴(kuò)散系數(shù)降低，因此阻礙了先共析鐵素體的形成，促進(jìn)AF組織的形成。因此，降低Nb和Mo含量，提高了形成AF組織的難度且晶粒尺寸發(fā)生粗化。

圖5 試驗(yàn)鋼的動(dòng)態(tài)CCT曲線

2.2 Nb和Mo對(duì)試驗(yàn)鋼組織及性能的影響

由上述試驗(yàn)結(jié)果可見，Nb和Mo的含量對(duì)熱變形過冷奧氏體轉(zhuǎn)變及組織有一定的影響，這種相變差異將影響管線鋼TMCP工藝過程組織演變及最終組織和性能。為了研究軋制工藝下Nb和Mo含量對(duì)強(qiáng)度和低溫沖擊韌性的影響，采用相同的TMCP工藝研究了Nb、Mo對(duì)軋制后鋼板的組織和性能的影響，分析Nb、Mo的作用。

2.2.1 力學(xué)性能

在相同的TMCP軋制條件下，試驗(yàn)用鋼的力學(xué)性能和-55℃沖擊功見表3。從表3可以看出，N2鋼的強(qiáng)度較高，達(dá)到了X80級(jí)別，且沖擊韌性較好，-55℃夏比沖擊功達(dá)到了350 J；而相比于N2鋼，N1鋼強(qiáng)度降低的同時(shí)沖擊功也有一定幅度的下降，即在同種軋制工藝條件下，降低Nb和Mo的含量，試驗(yàn)鋼強(qiáng)度和低溫沖擊韌性同時(shí)降低。

表3 經(jīng)相同TMCP工藝軋制后鋼的力學(xué)性能

2.2.2 顯微組織

圖6給出了經(jīng)相同TMCP軋制后兩種鋼的金相組織。N1和N2鋼的組織均為復(fù)雜的針狀鐵素體組織（QF+GB+BF），但相比于N2鋼，N1鋼的晶粒尺寸更大。

圖6 相同TMCP工藝軋制后試驗(yàn)鋼板的顯微組織

由于針狀鐵素體組織的復(fù)雜性，很難定量表征組織特征，采用電子背散射衍射技術(shù)（EBSD）對(duì)組織特征進(jìn)行了系統(tǒng)定量分析，分析結(jié)果如圖7所示。圖7（a）、7（c）是BC圖，圖中的黑色線條是組織中的大角度晶界，貝氏體鐵素體（BF）的板條束界以及粒狀貝氏體（GB）晶界都是大角度晶界，板條束里面的板條界為小角度晶界。圖7（b）、7（d）為IPF圖，圖中不同顏色代表不同的晶粒取向。由圖7的對(duì)比可見，相對(duì)于N1鋼，N2鋼的晶粒尺寸更小，該結(jié)果也得到了定量分析結(jié)果的證實(shí)。圖8給出了HKL Chanel5分析軟件晶界取向差的分布統(tǒng)計(jì)分析。經(jīng)統(tǒng)計(jì)，兩種試驗(yàn)鋼組織中大角度晶界的含量分別為40%和53%，即N1鋼組織中的大角度晶界含量低于N2鋼。以15°以上的大角度晶界包含的晶粒作為有效晶粒，統(tǒng)計(jì)有效晶粒尺寸，并對(duì)其取平均值，N1和N2鋼的平均有效晶粒尺寸分別為3.0μm和2.2μm。

圖7 相同TMCP工藝軋制后試驗(yàn)鋼的大角度晶界分布圖和IPF圖

根據(jù)鋼板的性能結(jié)果，N1鋼的強(qiáng)度低于N2鋼，主要原因有以下幾點(diǎn)：①有效晶粒尺寸的影響，由于Nb和Mo共同的影響，N1鋼的有效晶粒尺寸較大，根據(jù)Hall-Petch關(guān)系，晶粒尺寸與屈服強(qiáng)度成反比關(guān)系，因此大的晶粒尺寸使其屈服強(qiáng)度降低，同時(shí)Nb和Mo含量的增加會(huì)提高沉淀強(qiáng)化作用，這也是N2鋼強(qiáng)度較高的原因；②對(duì)于低溫沖擊韌性來說，在沖擊試驗(yàn)過程中，裂紋在傳播時(shí)，遇到大角度晶界，會(huì)發(fā)生明顯的偏折，而遇到小角度晶界基本不會(huì)發(fā)生偏折，因此大角度晶界能有效阻止裂紋擴(kuò)展，從而提高沖擊功[13-15]。由于N1鋼組織中大角度晶界含量偏低，其對(duì)裂紋擴(kuò)展的阻礙能力較差，因此沖擊功較低。

3結(jié)論

（1）降低Nb和Mo含量，提高了形成針狀鐵素體的溫度和冷卻速度，同時(shí)晶粒尺寸發(fā)生明顯粗化，動(dòng)態(tài)CCT曲線向左上方移動(dòng)。

（2）相同的軋制工藝條件下，同時(shí)降低鋼中Nb和Mo的含量，強(qiáng)度發(fā)生降低的同時(shí)低溫沖擊韌性下降。Nb和Mo含量的降低導(dǎo)致沉淀強(qiáng)化作用的減弱以及有效晶粒尺寸的增大共同導(dǎo)致了強(qiáng)度的降低；大角度晶界比例的大幅度降低導(dǎo)致了低溫沖擊功的降低。