孫 靜, 劉向明, 王 偉, 張洋陽

(首鋼京唐鋼鐵聯(lián)合有限責任公司, 唐山 063200)

IF鋼(無間隙原子鋼)是一種超低碳新型深沖壓成型鋼，廣泛應用于汽車、家電行業(yè)。IF鋼由于碳、氮含量低，生產(chǎn)過程中會加入一定量的鈦、鈮用以固定鋼中的碳、氮間隙原子，從而形成了碳、氮化合物，同時使得鋼中存在無間隙原子[1-5]。

含鈦IF鋼的碳及合金元素含量極低，顯微組織為鐵素體；由于晶界處的合金元素及析出物很少，按照常規(guī)金相制備方法，采用常規(guī)試劑(體積分數(shù)為4%的硝酸酒精溶液)浸蝕IF鋼試樣時很難觀察到晶界清晰的鐵素體組織[6]。這給IF鋼試樣晶粒度級別的評定帶來困難，影響了IF鋼產(chǎn)品的生產(chǎn)檢驗及新牌號產(chǎn)品的研發(fā)。此外，對于IF鋼的制樣方法，行業(yè)內一直無統(tǒng)一規(guī)范。

為了找到合適的制樣方法，作者采用浸蝕法和電解拋光法對IF鋼試樣進行腐蝕，以獲得組織清晰的IF鋼試樣，并利用金相顯微鏡和掃描電鏡測試了試樣的晶粒尺寸。

1 試驗材料

IF鋼試樣取自首鋼京唐鋼鐵聯(lián)合有限責任公司生產(chǎn)的DC06鋼和CR5鋼薄板，化學成分如表1所示。

表1 DC06鋼和CR5鋼的化學成分(質量分數(shù))

2 浸蝕法制備試樣及效果

2.1 磨制

由于DC06鋼試樣厚度較薄，先對試樣進行鑲嵌。超低碳鋼的顯微組織近乎為純鐵素體，其硬度較低，在磨制過程中極易出現(xiàn)劃痕，因此在磨制過程中使用顆粒較細的砂紙(依次為600目，800目，1 200目)進行磨制。在磨制過程中每換一次砂紙將試樣旋轉90°，并觀察試樣表面的劃痕方向，保證研磨面的劃痕都沿同一個方向[7-8]。

2.2 拋光

將研磨好的試樣表面清洗干凈，在呢子拋光布上進行粗拋，拋光時使用粒徑為1.5 μm的金剛石拋光劑并不斷加水，至拋光面無明顯劃痕后在絲絨材料的拋光布上進行細拋；細拋過程中只加水不使用拋光劑，以免試樣拋光面上留下拋光劑的細微劃痕，拋光后用金相顯微鏡觀察試樣表面拋光情況，直至表面光亮無劃痕。

2.3 浸蝕

將拋光后的試樣放入體積分數(shù)為4%的硝酸酒精溶液中浸蝕15 s左右，然后用流動的水沖洗，再迅速放入酒精中清洗后吹干,在GX51型金相顯微鏡上觀察顯微組織。試樣浸蝕15 s后的顯微組織如圖1a)所示，可以看出鐵素體晶粒的晶界沒有完全顯示出來，僅能觀察到部分鐵素體晶界。延長浸蝕時間至50 s后的顯微組織如圖1b)所示，可見局部組織浸蝕過度，晶界線過粗，仍不能清晰地觀察到全部的鐵素體晶界。

圖1 DC06鋼試樣經(jīng)4%硝酸酒精溶液浸蝕不同時間后的顯微組織

采用硫酸銅鹽酸溶液(1 g硫酸銅+5 mL鹽酸+5 mL去離子水)浸蝕試樣，浸蝕時間為6～25 s。浸蝕6，10 s后的顯微組織分別如圖2a)和圖2b)所示，可見晶界清晰完整；浸蝕15 s后的顯微組織如圖2c)所示，也可見清晰的晶界，但出現(xiàn)了局部晶界浸蝕過度的現(xiàn)象;繼續(xù)延長浸蝕時間至20，25 s，發(fā)現(xiàn)顯微組織整體發(fā)黑，并出現(xiàn)溝壑現(xiàn)象,如圖2d)和圖2e)所示。綜上，浸蝕6，10 s時，試樣的浸蝕效果較好，方便試樣晶粒尺寸的統(tǒng)計。

與DC06鋼相比，CR5鋼的碳含量更低。在試驗過程中，分別使用體積分數(shù)為4%的硝酸酒精浸蝕25 s、硫酸銅鹽酸溶液浸蝕10 s，采用顯微鏡觀察試樣的顯微組織。由圖3和圖4可以看出，2種浸蝕劑浸蝕后均僅有部分晶界顯示出來。

圖3 CR5鋼試樣經(jīng)4%硝酸酒精溶液浸蝕25 s后的顯微組織

圖4 CR5鋼試樣經(jīng)硫酸銅鹽酸溶液浸蝕10 s后的顯微組織

3 電解拋光法制備試樣及效果

3.1 試樣制備

CR5鋼試樣較薄，而EBSD試樣的制備需要電解拋光，因此不能直接對試樣進行鑲嵌。將大小適中的CR5鋼試樣用導電膠固定在自制研磨樣品臺上進行砂紙磨制和機械拋光，自制研磨樣品臺如圖5所示。

圖5 自制研磨樣品臺示意

機械拋光后，將試樣從磨具夾上拆除，對試樣進行電解拋光以去除表面應力。電解拋光參數(shù)為電壓30 V，電流0.71 A，電解液為5%(體積分數(shù))的高氯酸酒精溶液，流量10 mL·s-1，電解時間20 s，電解液溫度10 ℃，試樣經(jīng)電解拋光后，表面較機械拋光的光亮。在EVO18型掃描電鏡(SEM)的二次電子模式下觀察試樣顯微組織，發(fā)現(xiàn)試樣晶粒晶界清晰可見，說明試樣的電解拋光效果較好[9]。

3.2 晶粒尺寸測量

將制備好的試樣用導電膠固定到EBSD專用的樣品架上，觀察面與水平面成70°夾角，樣品架如圖6所示。

圖6 EBSD樣品架示意

采集EBSD數(shù)據(jù)前，需確定步長(掃描過程中相鄰數(shù)據(jù)點之間的距離)。根據(jù)GB/T 36165-2018《金屬平均晶粒度的測定 電子背散射衍射(EBSD)法》的技術要求，步長一般不大于平均晶粒直徑的1/10。

對圖4中的清晰晶粒進行晶粒尺寸估算，初步估算得到其晶粒度級別在10.0級左右，晶粒的平均直徑為11 μm，綜合考慮掃描時間及效果選擇步長為0.8 μm，放大倍數(shù)為1 000倍，顯微組織如圖7所示。利用系統(tǒng)軟件對視場內所有晶粒的尺寸進行統(tǒng)計,計算得到平均晶粒尺寸為11.2 μm。

圖7 電解拋光后CR5鋼試樣的EBSD形貌

4 結論

(1)浸蝕法制備試樣較電解拋光法簡單，但浸蝕法需要通過多次試驗才能確定最佳浸蝕時間；電解拋光法的制樣過程復雜，但制樣效果較好，可獲得晶界清晰的試樣。

(2)使用體積分數(shù)為4%的硝酸酒精溶液浸蝕DC06鋼和CR5鋼時均僅有部分晶界顯示出來，浸蝕效果較差；對于碳質量分數(shù)大于1×10-5的DC06鋼，選用硫酸銅鹽酸溶液浸蝕6，10 s時，可以觀察到清晰的鐵素體晶界；對于碳質量分數(shù)小于1×10-5的CR5鋼，用硫酸銅鹽酸溶液的浸蝕效果較差，電解拋光效果較好。