楊榮超，曾 波，趙 航，張鵬飛，史占東，于千源，張 勍，李 棟，范 黎，苗 芊

中國煙草總公司鄭州煙草研究院，鄭州高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)楓楊街2 號 450001

吸阻標準棒是校準卷煙吸阻和濾棒壓降檢測設(shè)備的標準器具。卷煙吸阻和濾棒壓降對于卷煙感官質(zhì)量和煙氣成分影響顯著，因此提高吸阻標準棒校準結(jié)果準確性具有重要意義［1-6］。根據(jù)國家標準GB/T 22838.5—2009［7］規(guī)定，吸阻是將樣品密封于測量設(shè)備中，在標準條件下［8］維持樣品氣體輸出端體積流量為17.50 mL/s 時樣品兩端的壓力差。目前國內(nèi)吸阻標準棒校準通常采用標準恒流孔（Critical Flow Orifice，簡稱CFO）控制體積流量，但加工標準恒流孔時難以保證其控制精度，且體積流量受環(huán)境溫度影響也會發(fā)生改變，進而影響吸阻標準棒校準結(jié)果的準確性［9-11］。針對此，程靜［12］采用計算流體動力學(xué)方法，對大氣壓力、溫度、相對濕度等不同環(huán)境條件下的吸阻標準棒校準值進行了數(shù)值模擬，較好地預(yù)見了不同環(huán)境因素對吸阻標準棒校準結(jié)果的影響。鄒誠志等［13］基于CFO 設(shè)計了一種卷煙吸阻檢測裝置，對不同溫濕度條件下吸阻標準棒測量結(jié)果進行曲線擬合，并修正了因溫濕度波動造成的誤差，提高了測量結(jié)果的準確性。但通過調(diào)節(jié)和控制氣體輸出端體積流量以校準吸阻標準棒的研究則鮮見報道。為此，基于體積流量調(diào)節(jié)方法，對吸阻標準棒氣體輸出端體積流量進行測量和調(diào)節(jié)，以期進一步提高吸阻標準棒校準結(jié)果的準確性。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

材料：規(guī)格為1～8 kPa 的8 支吸阻標準棒（法國SODIM 公司）。

設(shè)備：標準恒流孔（校準值為17.54 mL/s，英國CERULEAN 公司）；RPM4 型數(shù)字壓差計（美國FLUKE 公司）；1060 型活塞流量計（美國BROOKS公司）；自制體積流量調(diào)節(jié)模塊（調(diào)節(jié)范圍5～30 mL/s）；ZH07D 型負壓發(fā)生器（日本SMC 公司）；AR40 型氣體壓力調(diào)節(jié)裝置（日本SMC 公司）；吸阻標準棒專用夾具（北京歐美利華公司）。

1.2 方法

1.2.1 CFO 法

CFO 法是利用標準恒流孔對吸阻標準棒進行校準，裝置結(jié)構(gòu)見圖1。其中，標準恒流孔控制的吸阻標準棒氣體輸出端體積流量應(yīng)滿足（17.50±0.30）mL/s［7］。打開氣源開關(guān)，在氣路無負載情況下，將數(shù)字壓差計清零。將吸阻標準棒置于專用夾具中，采用數(shù)字壓差計測量，每隔2 min 記錄一次讀數(shù)，直至讀數(shù)完全穩(wěn)定（讀數(shù)在2 min 內(nèi)無變化），該數(shù)值即為吸阻標準棒的吸阻值［14］。重復(fù)測量3 次，取平均值為吸阻標準棒校準值，校準結(jié)果精確至0.1 Pa。

圖1 標準恒流孔法校準吸阻標準棒裝置示意圖Fig.1 Schematic diagram of pressure drop standard calibration device based on CFO method

1.2.2 體積流量調(diào)節(jié)法

體積流量調(diào)節(jié)法主要通過調(diào)節(jié)體積流量對吸阻標準棒進行校準，裝置結(jié)構(gòu)見圖2。打開氣源開關(guān)和活塞流量計，在氣路無負載情況下，將數(shù)字壓差計清零。將吸阻標準棒置于專用夾具中，利用活塞流量計測量當前狀態(tài)下吸阻標準棒氣體輸出端體積流量Q0，記錄的數(shù)字壓差計讀數(shù)即為該體積流量下的吸阻PD0，然后關(guān)閉活塞流量計。由于氣流在吸阻標準棒中主要為層流［15］，利用公式（1）可計算出需調(diào)節(jié)的目標壓差值PDt。打開活塞流量計，調(diào)整體積流量調(diào)節(jié)模塊，使數(shù)字壓差計讀數(shù)為PDt，利用活塞流量計再次測量吸阻標準棒氣體輸出端體積流量，通過調(diào)整體積流量調(diào)節(jié)模塊使活塞流量計測量結(jié)果在（17.50±0.03）mL/s 范圍內(nèi)，此時數(shù)字壓差計讀數(shù)即為吸阻標準棒在流量17.50 mL/s 下的吸阻值。重復(fù)測量3 次，取平均值為吸阻標準棒校準值，校準結(jié)果精確至0.1 Pa。

圖2 體積流量調(diào)節(jié)法校準吸阻標準棒裝置示意圖Fig.2 Schematic diagram of pressure drop standard calibration device via adjusting volume flow

式中：Q0為初始條件下吸阻標準棒氣體輸出端體積流量，mL/s；PD0為初始條件下吸阻標準棒吸阻，Pa；PDt為目標壓差值，Pa。

1.2.3 重復(fù)性和穩(wěn)定性測試

利用CFO 法和體積流量調(diào)節(jié)法分別對吸阻標準棒進行6 次重復(fù)測量，采用標準偏差和變異系數(shù)比較兩種方法的重復(fù)性；利用CFO 法和體積流量調(diào)節(jié)法分別對吸阻標準棒進行連續(xù)5 個月測量，每月1 組，每組3 次，取3 次測量平均值作為校準結(jié)果，比較兩種方法的穩(wěn)定性。

1.2.4 吸阻標準棒校準方法共同實驗

以體積流量調(diào)節(jié)法為校準方法，參加CORESTA 組織的吸阻標準棒共同實驗。該實驗由德國Borgwaldt KC 公司（簡稱BKC）、英國Cerulean 公司、法國Sodim 公司和中國煙草總公司鄭州煙草研究院（簡稱ZTRI）共4 個實驗室參與，測量對象是規(guī)格分別為2、4、6、8 kPa 的4 支吸阻標準棒。根據(jù)文獻［16］要求每個實驗室對吸阻標準棒測量2 d，每天3 次，取6 次測量平均值和標準偏差，比較4 個實驗室的校準結(jié)果。

2 結(jié)果與分析

2.1 兩種校準方法的重復(fù)性

由表1 可見，相較于CFO 法，利用體積流量調(diào)節(jié)法測量的8 支吸阻標準棒的校準結(jié)果平均值均有不同程度降低，標準偏差和變異系數(shù)均降低一半以上。分析原因：①與17.50 mL/s 標準體積流量相比較，CFO 法中體積流量為17.54 mL/s 的校準結(jié)果比體積流量調(diào)節(jié)法稍大，這與文獻［15］中吸阻標準棒校準值與體積流量成正相關(guān)的結(jié)論一致。②CFO 法中通過標準恒流孔控制的體積流量容易受溫度等環(huán)境因素影響而發(fā)生變化，而體積流量調(diào)節(jié)法中可以將體積流量控制在（17.50±0.03）mL/s范圍內(nèi)，因此精準控制體積流量是校準結(jié)果標準偏差和變異系數(shù)減小的主要因素。表明體積流量調(diào)節(jié)法校準吸阻標準棒的重復(fù)性優(yōu)于CFO 法。

表1 兩種校準方法下吸阻標準棒校準結(jié)果的重復(fù)性①Tab.1 Repeatability of calibration results for pressure drop standards by the two methods

2.2 兩種校準方法的穩(wěn)定性

由表2 可見，相較于CFO 法，采用體積流量調(diào)節(jié)法測量的8 支吸阻標準棒5 個月內(nèi)校準結(jié)果的極差均降低一半以上，表明體積流量調(diào)節(jié)法校準吸阻標準棒的穩(wěn)定性優(yōu)于CFO 法。

表2 兩種校準方法下吸阻標準棒校準結(jié)果的穩(wěn)定性①Tab.2 Stability of calibration results for pressure drop standards by the two methods

2.3 共同實驗校準結(jié)果對比

由表3 可見，ZTRI 實驗室與國外3 個實驗室的校準結(jié)果平均值均較接近。將國外3 個實驗室的校準結(jié)果平均值再取平均，分析ZTRI 實驗室與國外3 個實驗室校準結(jié)果平均值的極差和相對極差。結(jié)果顯示，4 支不同規(guī)格吸阻標準棒的相對極差均在0.40%以下。由表4 可見，ZTRI 實驗室與國外3 個實驗室校準結(jié)果標準偏差的最大極差為3.6 Pa。由表5 可見，4 個實驗室校準結(jié)果的變異系數(shù)均不超過0.10%。綜上分析可知，ZTRI 實驗室與3個國外實驗室校準結(jié)果差異不大，表明體積流量調(diào)節(jié)法校準吸阻標準棒具有適用性和準確性。

表3 CORESTA 共同實驗中各實驗室吸阻標準棒校準結(jié)果①Tab.3 Calibration results of pressure drop standards by the four laboratories participating in collaborative studies organized by CORESTA

表4 CORESTA 共同實驗中各實驗室吸阻標準棒校準結(jié)果的標準偏差①Tab.4 Standard deviation of calibration results of pressure drop standards by the four laboratories participating in collaborative studies organized by CORESTA

表5 CORESTA 共同實驗中各實驗室吸阻標準棒校準結(jié)果的變異系數(shù)①Tab.5 Variation coefficient of calibration results of pressure drop standards by the four laboratories participating in collaborative studies organized by CORESTA

3 結(jié)論

相較于CFO 法，體積流量調(diào)節(jié)法校準結(jié)果的標準偏差和變異系數(shù)以及5 個月內(nèi)校準結(jié)果的極差均降低一半以上。以體積流量調(diào)節(jié)法為校準方法，參加CORESTA 組織的吸阻標準棒共同實驗，結(jié)果表明：ZTRI 實驗室與國外3 個實驗室校準結(jié)果均值的相對極差均在0.40%以下，4 個實驗室對吸阻標準棒校準結(jié)果的變異系數(shù)均不超過0.10%?？梢?，體積流量調(diào)節(jié)法在重復(fù)性及穩(wěn)定性方面均優(yōu)于CFO 法，且具有較好的一致性和準確性，適用于吸阻標準棒校準。