張本尊，李元華，岳軍，姜福健，李浩，吳明

（1.鞍鋼股份有限公司冷軋硅鋼廠，遼寧 鞍山 114021；2.鞍鋼集團鋼鐵研究院，遼寧 鞍山 114009）

無取向硅鋼一般用來制作電機鐵芯，有些客戶在無取向硅鋼涂層產(chǎn)品上面進行電泳涂裝，涂敷一層電泳涂膜。在生產(chǎn)過程中發(fā)現(xiàn)電泳涂膜存在脫落現(xiàn)象，使用不同廠家硅鋼材料，效果明顯不同，分析電泳涂膜脫落與硅鋼材料直接相關。通過詳細分析電泳涂膜脫落特點、硅鋼自身涂層成膜機理、電泳涂裝工藝等相關因素，在硅鋼涂層產(chǎn)品生產(chǎn)過程中制定優(yōu)化措施，本文對此作一介紹。

1 電泳涂膜脫落現(xiàn)象

1.1 電泳涂膜脫落形貌

漆膜與被涂面之間結(jié)合的堅牢程度稱為附著力，目前現(xiàn)行有效的漆膜附著力測定標準有3個，分別是 GB/T 1720-1989 （“劃圈法”）、GB/T 5210-1985（“拉開法”）和 GB/T 9286-1998（“劃格法”）。在電泳行業(yè)，因為是硬質(zhì)底材涂敷，涂膜厚度小于250 μm，一般選擇使用 GB/T 9286-1998《色漆和清漆—劃格試驗》進行驗證，該標準規(guī)定了以直角網(wǎng)格圖形切割涂層穿透至底材時，評定涂層從底材上脫離的抗性的一種試驗方法，即用切割刀具在準備好的規(guī)定試板上縱橫垂直交叉切割6條平行切割線（間距由涂層厚度和底材硬度確定），用透明膠粘帶粘貼涂層切斷處，均勻撕去膠粘帶，檢查切割涂層破壞情況。試驗結(jié)果分0～5級，0級完好無損，級數(shù)越高越差，漆膜劃格試驗結(jié)果分級見表1。對于一般用途，前3級令人滿意。根據(jù)客戶標準需要，一般對試驗結(jié)果加嚴控制，達到0級才確認合格。

表1 漆膜劃格試驗結(jié)果分級Table 1 Classification of Test Results by Row-Grid Testing

客戶在生產(chǎn)過程中參照GB/T 9286-1998劃格法要求，對鐵芯定子表面電泳涂膜進行劃格測試，結(jié)果發(fā)現(xiàn)局部成片脫落。并根據(jù)劃格試驗分級結(jié)果，評定涂層附著力為不合格，電泳涂膜形貌見圖1。

圖1 電泳涂膜脫落形貌Fig.1 Appearance of Peeling-off State of Electrophoretic Coating Film

1.2 電泳涂膜脫落部位分析

針對客戶電泳涂膜脫落的鐵芯定子樣品，將萬用表調(diào)至歐姆檔×100，短路電阻為0 Ω，檢測正常涂層部位，電阻值顯示為∞，涂層絕緣性良好；檢測電泳層脫落部位，電阻值顯示仍為∞，表明表面絕緣性良好，硅鋼原有涂層未脫落。電泳層脫落部位檢測電阻顯示效果見圖2。

圖2 電泳層脫落部位檢測電阻顯示效果Fig.2 Display Effect of Sensing-resistor Values Concerning Peeling-off Positions of Electrophoresis Coating Film

目前國內(nèi)主流鋼廠所用硅鋼涂料均為鎂系鉻酸鹽涂料，其主要組分為重鉻酸鎂水溶液、有機樹脂乳液、助熔劑、還原劑（如乙二醇或甘油）及消泡劑等。經(jīng)過干燥固化成膜后，硅鋼涂層固化成膜主要成分見表2。

表2 硅鋼涂層固化成膜主要成分（質(zhì)量分數(shù)）Table 2 Main Compositions in Coating Film of Silicon Steel by Solidifying（Mass Fraction）%

取電機鐵芯電泳膜脫落樣品，對脫落部位元素成分含量進行檢測，電機鐵芯電泳膜脫落樣品元素含量如圖3所示。通過對比可知，所含成分幾乎與正常硅鋼涂層一致，證明硅鋼涂層完好無損。

圖3 電機鐵芯電泳膜脫落樣品元素含量Fig.3 Content of Elements in Peeling-off Samples of Electrophoretic Coating Films of Motor Iron Core

通過對電機定子電泳涂膜脫落部位絕緣性能和成分的檢測，其結(jié)果均與硅鋼原始涂層一致，沒有異常，說明脫落的物質(zhì)是電泳涂膜。針對這個特點，分析電泳涂膜脫落原因，研究改善硅鋼自身涂層表面與電泳涂膜結(jié)合力是解決問題的關鍵。

2 電泳涂膜脫落原因分析

涂膜對底材粘合的牢度，稱為附著力。涂膜脫落，表明附著力差，影響漆膜附著力的相關因素除了有電泳漆、電導率和pH的控制，電泳層的厚度，電泳漆的配制，脫脂清洗以及固化烘干的溫度控制等涂料的性能和涂裝的工藝技術外，還與涂裝前表面處理、硅鋼的表面化學性能等密切相關。

2.1 涂裝前表面處理

涂裝前清除掉被涂物（底材）表面的污物，保證清洗底材表面干凈。一般電泳涂裝生產(chǎn)線均具備涂裝前處理工藝設備，前處理工藝一般由預脫脂、脫脂、水洗、表調(diào)、磷化、水洗、純水洗等10多道基本工序組成。

為判斷硅鋼表面污染物對電泳涂膜的影響，在硅鋼樣板上特意沾附可能遇到的污染物，每種類別均采取5個試樣進行比對試驗。對比分析多批次帶有污染物的樣板電泳結(jié)果，發(fā)現(xiàn)不同污染物對電泳涂膜脫落效果的影響不同，硅鋼表面不同污染物電泳涂膜脫落效果見表3。

表3 硅鋼表面不同污染物電泳涂膜脫落效果Table 3 Peeling-off Effect of Electrophoresis Coating Films on Surface of Silicon Steels with Different Pollutant

從表3發(fā)現(xiàn)，硅鋼涂層鋼板表面被有機溶劑類（丙酮、信那水）污染，電泳涂膜效果不理想；而常規(guī)灰塵、沖壓油污染物沒有對電泳涂膜脫落造成影響。分析是前處理脫脂效果對于溶劑類清洗稍差，對于常規(guī)沖壓油、灰塵污物清洗效果較好造成的，也側(cè)面說明保證涂裝前底材干凈，對提高附著力效果具有重要意義。

2.2 硅鋼表面化學性能

帶涂層的硅鋼作為電泳涂膜的基材，研究硅鋼表面化學性能，即自身涂層薄膜結(jié)構(gòu)對提高電泳涂膜附著力十分重要。資料介紹，硅鋼涂層增加可供熱固化交聯(lián)基團，這些基團與電泳漆中的羥基、羧基兼容性好，并且可以與電泳漆固化劑（一般為氨基樹脂或者封閉型異氰酸酯）之間產(chǎn)生交聯(lián)反應而產(chǎn)生強鍵合作用，從而提高了層間（含鉻涂層與電泳層）附著力。

對于硅鋼涂層液，一般采用水性溶劑，干燥前期涂層液中的水分先揮發(fā)，為物理變化過程；第二階段為化學變化過程，涂層液交聯(lián)反應，硬化成膜。半無機鉻酸鎂涂層的微觀結(jié)構(gòu)表明，其結(jié)構(gòu)為丙烯酸樹脂顆粒，這些顆粒均勻分布在無機薄膜的表面，保證涂層具有良好的絕緣性能。由于丙烯酸樹脂發(fā)生熱失重的主要溫度范圍是330～410℃，為了保證涂料中的樹脂不發(fā)生燃燒分解，硅鋼涂層不碳黑，帶鋼鋼板溫度一般不能超過400℃。為了使六價鉻充分還原，固化鋼板溫度應大于320℃。另外丙烯酸樹脂含量對涂層的交流阻抗影響比較大，丙烯酸樹脂含量為19.9%的涂層阻抗值最大，阻抗弧明顯大于其他丙烯酸樹脂含量的涂層。

上述文獻表明，硅鋼涂層薄膜結(jié)構(gòu)對電泳涂層附著力有影響，研究丙烯酸樹脂非常關鍵。優(yōu)化硅鋼涂層液中丙烯酸樹脂含量、增加丙烯酸樹脂中羥基、羧基含量，以此作為改善電泳涂膜脫落的重要措施。

3 改進措施

硅鋼絕緣涂料一般采用鉻酸酐、氧化鎂和丙烯酸樹脂等材料配制，經(jīng)涂層機輥涂、干燥爐高溫固化后轉(zhuǎn)變?yōu)榫W(wǎng)絡狀的三價鉻復合氧化物涂膜。根據(jù)硅鋼涂膜結(jié)構(gòu)特點，適當提高無取向硅鋼鉻酸鎂絕緣涂層固化溫度，會使有機樹脂在成膜過程中交聯(lián)聚合效果更好，三維網(wǎng)狀硅鋼涂層結(jié)構(gòu)更加致密堅固。另外對硅鋼涂層液丙烯酸樹脂含量進行優(yōu)化，適度提高丙烯酸樹脂中羥基和羧基含量，可以對改善電泳涂膜附著力有明顯效果。具體方案如下：

（1）調(diào)整現(xiàn)有硅鋼涂層液樹脂含量，丙烯酸樹脂固含量降低5%左右。

（2）丙烯酸樹脂羥基含量不低于4.0%，羧基含量不低于2.0%（樹脂配方理論計算）。

（3）保證絕緣電阻前提下，調(diào)整硅鋼涂層膜厚，不超過 1 μm/面。

（4）在現(xiàn)有工藝基礎上，提高干燥爐溫度，鋼板溫度控制在280℃以上。

（5）保證硅鋼涂層表面干凈，生產(chǎn)運輸環(huán)節(jié)避免涂層表面污染物，尤其是杜絕有機溶劑污染硅鋼涂層表面。

4 實施效果

按上述改進措施生產(chǎn)后，為保證效果穩(wěn)定性，制定5批次不同批量 （重量分別為100、200、300、500、1 000 t）電泳涂膜進行驗證，電泳驗證全部合格。改進前生產(chǎn)1.5萬t硅鋼電泳涂膜脫落比例為20%～30%，改進后批量生產(chǎn)5萬t硅鋼，均沒有發(fā)生電泳涂膜脫落問題。圖4為改進后的電泳涂膜形貌，客戶反饋硅鋼電泳涂膜效果良好，徹底解決了電泳涂膜脫落問題。

圖4 改進后的電泳涂膜形貌Fig.4 Appearance of Electrophoretic Coating Film after Improving

5 結(jié)論

（1）通過對電泳涂膜脫落的鐵芯電阻檢測和硅鋼涂膜成分進行分析，結(jié)果表明脫落物是電泳涂膜，硅鋼自身涂層沒有異常。

（2）調(diào)整硅鋼涂層液有機樹脂含量，降低丙烯酸樹脂固含量5%左右，提高丙烯酸樹脂羥基、羧基含量，使羥基含量不低于4.0%，羧基含量不低于2.0%；調(diào)整硅鋼涂層膜厚，不超過1 μm/面；提高硅鋼涂層干燥時固化溫度，鋼板溫度控制在280℃以上，可以提高硅鋼電泳附著力。

（3）明確硅鋼電泳涂膜效果與硅鋼自身涂層有相關性，采取適當?shù)母倪M措施后，電泳涂膜脫落現(xiàn)象得到解決，改進后生產(chǎn)5萬t無取向硅鋼，均未發(fā)生電泳涂膜脫落，滿足了客戶需求。