陳錦，廖榮躍，孫泉，劉曉東，葉凌英

(1.中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南長(zhǎng)沙，410083；2.中南大學(xué)有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南長(zhǎng)沙，410083)

超塑性指細(xì)晶金屬材料在一定變形溫度、應(yīng)變速率等條件下，可達(dá)到很大的的伸長(zhǎng)率，且變形過程中流變應(yīng)力很小、無(wú)明顯頸縮的現(xiàn)象[1?2]。這種現(xiàn)象最早由PEARSON[3]在Sn-37%Pb 和Bi-44%Sn 共晶合金的擠壓材料的慢速拉伸實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，其中Bi-44%Sn 共晶合金的伸長(zhǎng)率達(dá)到了1 950%。隨后，BACKOFEN[4]利用超塑性成形零部件。該技術(shù)在復(fù)雜形狀產(chǎn)品制造中的優(yōu)勢(shì)引起了國(guó)內(nèi)外眾多研究者的興趣和重視，如Superform公司每年利用超塑成形技術(shù)生產(chǎn)數(shù)十萬(wàn)件產(chǎn)品[5]。盡管在過去的幾十年里，關(guān)于超塑性變形時(shí)的應(yīng)變速率、應(yīng)力、晶粒粒徑和溫度等重要參數(shù)的研究眾多，但對(duì)于超塑性變形機(jī)理的物理科學(xué)本質(zhì)認(rèn)識(shí)進(jìn)展不大[6]。

目前普遍認(rèn)為可以利用晶界滑移、擴(kuò)散蠕變及晶內(nèi)位錯(cuò)滑移這3種變形機(jī)理的協(xié)調(diào)機(jī)制來解釋超塑性變形行為[7?8]。對(duì)于超塑性變形過程中以何種機(jī)制為主，仍存在爭(zhēng)議，即使在對(duì)同種合金材料的研究中，也存在著不同的超塑性變形機(jī)制。如對(duì)于Al-Mg-Mn 合金，YAKOVTSEVA 等[9]發(fā)現(xiàn)其主要的變形機(jī)制為晶內(nèi)位錯(cuò)滑移協(xié)調(diào)的擴(kuò)散蠕變機(jī)制，晶界滑移貢獻(xiàn)量很小；MIKHAYLOVSKAYA等[10]也發(fā)現(xiàn)在Al-Mg-Mn 合金的超塑性變形過程中晶界滑移所做出的貢獻(xiàn)很??；而MASUDA 等[11]則指出Al-Mg-Mn合金的拉伸超塑性由伴隨著剛性晶粒旋轉(zhuǎn)和晶?；瑒?dòng)的晶界滑移所導(dǎo)致，與之前關(guān)于Al-Mg-Mn合金的研究結(jié)論相反。

在7B04 鋁合金超塑性變形過程中，也存在著不盡相同的結(jié)論。王建等[12]利用變形激活能發(fā)現(xiàn)7B04 細(xì)晶鋁合金的超塑性變形為晶格擴(kuò)散控制；而廖榮躍等[13]利用聚焦離子束(focused ion beams，F(xiàn)IB)刻蝕定量分析發(fā)現(xiàn)7B04 鋁合金超塑性變形過程中伴隨著擴(kuò)散蠕變的晶界滑移機(jī)制。引起上述問題的可能原因是不同的研究中使用材料晶粒組織存在差異，對(duì)變形機(jī)制存在影響。本文作者利用FIB[6,14]在2 種不同晶粒組織的7B04 鋁合金板材上刻蝕微米尺寸網(wǎng)格，在相同變形條件下拉伸后，通過變形前后的網(wǎng)格變化定量計(jì)算晶內(nèi)位錯(cuò)滑移、晶界滑移和擴(kuò)散蠕變對(duì)總變形的貢獻(xiàn)量，從而分析晶粒組織對(duì)7B04 鋁合金的超塑性變形機(jī)理的影響。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)材料為初始厚度為12 mm 的7B04 鋁合金板材，該合金板材的化學(xué)成分如表1所示。

表1 7B04鋁合金板材的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of 7B04 aluminum alloy sheet(mass fraction) %

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

首先，將12 mm 厚的7B04 鋁合金板材經(jīng)485 ℃/4 h固溶后水淬，隨后進(jìn)行400 ℃/8 h 過時(shí)效處理，在200 ℃下進(jìn)行多道次軋制得到2 mm厚的鋁合金板材。將該2 mm 厚的板材在480 ℃進(jìn)行30 min 的鹽浴再結(jié)晶退火，使得晶粒細(xì)化得到細(xì)晶板材，并在細(xì)晶板材基礎(chǔ)上經(jīng)530 ℃/48 h 空氣爐退火得到粗晶板材。

將所制得的細(xì)晶和粗晶板材沿其軋制方向制成如圖1所示的標(biāo)準(zhǔn)試樣[8]，用于超塑性高溫拉伸。超塑性高溫拉伸在對(duì)開式三段電阻絲加熱爐加熱的RWS50 高溫拉伸試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，溫度波動(dòng)范圍為±5 ℃。變形條件采用廖榮躍等[13]所獲得的變形溫度為515 ℃和初始應(yīng)變速率為5×10?4s?1的7B04的最適宜變形條件。

圖1 超塑性拉伸試樣形狀和尺寸[8]Fig.1 Superplastic tensile specimen shape and size

1)將2 種試樣進(jìn)行120 ℃/12 h 時(shí)效處理(為保持一致性，后續(xù)所用試樣進(jìn)行此處理)，并進(jìn)行金相組織觀察。

2)在上述變形條件下拉伸至斷裂，分析其力學(xué)特征，并利用速度突變法得到應(yīng)變速率敏感性指數(shù)。

3)對(duì)2種原有試樣在高溫拉伸前進(jìn)行FIB刻蝕處理，處理過程如下：拋光后用混合酸(1% HF+3% CrO3+16% HNO3+83% H2O，體積分?jǐn)?shù))腐蝕，進(jìn)行高溫拉伸之前，在Helios Nanolab 600i 雙束電子顯微鏡下，利用F IB在拉伸試樣標(biāo)距段內(nèi)約1/2處刻劃10 條平行于拉伸軸的刻痕線，并在此處刻劃10 條垂直于拉伸軸的刻痕線，刻線深度均為0.8 μm，線間距為50 μm，形成一個(gè)10×10 的閉合大網(wǎng)格。在大網(wǎng)格附近取線寬為0.5 μm，線間距為3 μm，分別刻劃20 條平行于拉伸軸的刻痕線及20 條垂直于此刻痕線的刻線，使之形成閉合小網(wǎng)格[10]。

4)對(duì)刻蝕后的2種試樣在相同變形條件下拉伸至不同真應(yīng)變時(shí)停止，利用掃描電鏡及透射電鏡觀察其晶粒、網(wǎng)格及其他微觀組織演變。

5)根據(jù)變形前后網(wǎng)格的變化定量計(jì)算位錯(cuò)滑移及晶界滑移對(duì)總體變形的貢獻(xiàn)量[15]，間接得到擴(kuò)散蠕變的貢獻(xiàn)量，從而分析各變形機(jī)理對(duì)超塑性總體變形的影響，并對(duì)比分析細(xì)晶和粗晶板材超塑性變形的區(qū)別。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 變形前顯微組織

圖2所示為2種不同晶粒組織板材的三維金相圖。由圖2可見：細(xì)晶板材沿軋向晶粒粒徑較小，晶粒形狀多為等軸狀。而粗晶板材中軋向上晶粒粒徑比細(xì)晶板材的大，且多為長(zhǎng)條狀晶粒，并含有許多細(xì)小的晶粒分布于大晶粒周圍。在2種板材的軋面上，晶粒都大致保持等軸狀。表2所示為2種7B04 鋁合金板材縱截面上的平均晶粒粒徑和晶粒縱橫比統(tǒng)計(jì)結(jié)果，得到細(xì)晶和粗晶的平均粒徑分別為9.7 μm 和11.8 μm。細(xì)晶板材縱橫比較小，為1.89，而粗晶板材的縱橫比略大于細(xì)晶板材的縱橫比，為2.39。

表2 2種7B04鋁合金板材的晶粒粒徑及晶?？v橫比統(tǒng)計(jì)表Table 2 Grain size and aspect ratio statistics of two kinds of 7B04 aluminum alloy plates

圖2 2種7B04鋁合金板材三維金相組織Fig.2 Three-dimensional metallographic structure of two kinds of 7B04 aluminum alloy plates

2.2 應(yīng)力?應(yīng)變特征

圖3所示是細(xì)晶和粗晶板材在變形溫度為515 ℃和初始應(yīng)變速率為5×10?4s?1的適宜變形條件下拉伸至斷裂的真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線。細(xì)晶板材的伸長(zhǎng)率為1 180%，其峰值應(yīng)力為6.9 MPa，而粗晶板材的伸長(zhǎng)率為690%，其峰值應(yīng)力為6.0 MPa。因此，細(xì)晶板材的流動(dòng)應(yīng)力隨真應(yīng)變?cè)黾邮紫瘸尸F(xiàn)急劇增加的趨勢(shì)，后逐漸變緩，到變形后期，呈現(xiàn)明顯軟化趨勢(shì)，應(yīng)力隨著真應(yīng)變?cè)黾佣陆?，直至斷裂。而粗晶板材在初始變形階段，流動(dòng)應(yīng)力隨著真應(yīng)變?cè)黾佣黠@增大，達(dá)到峰值應(yīng)力后，應(yīng)力緩慢下降趨于平緩，直至斷裂。

圖3 7B04鋁合金在適宜變形條件下的真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線Fig.3 True stress?true strain curve of 7B04 aluminum alloy under suitable deformation conditions

圖4所示為2 種板材在該變形條件下的載荷?真應(yīng)變曲線及其對(duì)應(yīng)的應(yīng)變速率敏感性指數(shù)?真應(yīng)變曲線。材料的應(yīng)變速率敏感性指數(shù)m反映金屬在變形過程中抵抗頸縮的能力，可利用速度突變法[16]求得。

圖4 2種樣品的載荷?真應(yīng)變曲線及對(duì)應(yīng)的應(yīng)變速率敏感性指數(shù)變化曲線Fig.4 Load?true strain curve and corresponding strain rate sensitivity index change curve of two samples

先以v1為5×10?3mm/s 的恒定夾頭移動(dòng)速度進(jìn)行拉伸，待流動(dòng)穩(wěn)定后將夾頭速度突升至v2為1×10?2mm/s，這時(shí)拉伸載荷會(huì)躍至一點(diǎn)，此處的載荷記作PA，拉伸過程中交替改變拉伸速度，得到如圖4所示的載荷?應(yīng)變曲線。利用外推法可得到不改變夾頭速度時(shí)與該點(diǎn)具有相同應(yīng)變所對(duì)應(yīng)的載荷PB，并利用下式求得應(yīng)變速率敏感性指數(shù)m：

一般認(rèn)為，當(dāng)m大于0.3 時(shí)，材料具有超塑性，而當(dāng)m大于0.5時(shí)，材料的超塑性變形機(jī)理主要為晶界滑移[17]。由應(yīng)變速率敏感型指數(shù)?真應(yīng)變曲線可知，2 種板材的m整體分布在0.30～0.85 之間，且隨著真應(yīng)變?cè)龃?，m減小，說明7B04 鋁合金在本實(shí)驗(yàn)條件下具有超塑性。

對(duì)于細(xì)晶板材來說，其m隨真應(yīng)變?cè)黾訒r(shí)變化范圍較大，而粗晶板材隨真應(yīng)變改變的變化幅度較小。在同一真應(yīng)變下，細(xì)晶板材的m大于粗晶板材的m。結(jié)合2種板材在5×10?4s?1的初始應(yīng)變速率條件下的伸長(zhǎng)率可大致得到：細(xì)晶板材在該變形條件下，m較大，故超塑性變形能力更強(qiáng)，伸長(zhǎng)率更大。

3 超塑性變形機(jī)理

3.1 晶內(nèi)位錯(cuò)滑移機(jī)制的貢獻(xiàn)

圖5和圖6所示分別為細(xì)晶和粗晶板材拉伸至不同真應(yīng)變時(shí)的表面細(xì)網(wǎng)格的形貌變化。整體上來看，在拉伸過程中整個(gè)細(xì)網(wǎng)格沿拉伸方向伸長(zhǎng)，而垂直于拉伸方向的部分收縮。細(xì)晶板材隨著變形開始，晶界開始顯現(xiàn)，晶粒開始出現(xiàn)高低起伏現(xiàn)象，這說明在拉應(yīng)力的作用下，部分晶粒出現(xiàn)錯(cuò)動(dòng)。隨著真應(yīng)變?cè)黾?，?xì)晶板材沿拉伸方向晶界處的網(wǎng)格發(fā)生明顯錯(cuò)動(dòng)，而垂直于拉伸方向的晶界處網(wǎng)格出現(xiàn)條紋帶擴(kuò)展，但晶內(nèi)網(wǎng)格未發(fā)生明顯變形，部分被晶界處條紋帶擴(kuò)展所覆蓋。直至真應(yīng)變?cè)龃笾?.03 時(shí)，部分晶內(nèi)網(wǎng)格仍保持原始形貌，而條紋帶擴(kuò)展覆蓋了大部分網(wǎng)格。而粗晶板材相較于細(xì)晶板材，其條紋帶擴(kuò)展較少，大部分網(wǎng)格形貌保留完整，晶內(nèi)處網(wǎng)格未發(fā)生錯(cuò)動(dòng)和明顯變形。在整個(gè)變形過程中，晶粒內(nèi)部的網(wǎng)格線未發(fā)生明顯變化，說明晶粒內(nèi)部未發(fā)生變形。隨著真應(yīng)變?cè)黾?，晶界處的網(wǎng)格發(fā)生錯(cuò)動(dòng)，且逐漸被變形過程中不斷擴(kuò)展的條紋帶所掩蓋。

圖5 細(xì)晶板材拉伸至不同真應(yīng)變下表面細(xì)網(wǎng)格的形貌變化Fig.5 Morphology of fine mesh on surface of fine-grained sheets stretched to different true strains

對(duì)比圖5和圖6可見：相較于粗晶板材來說，細(xì)晶板材的條紋帶擴(kuò)展更長(zhǎng)。由于晶內(nèi)位錯(cuò)滑移一般會(huì)導(dǎo)致等軸晶粒沿拉伸方向明顯長(zhǎng)大[18]，因此，利用變形前后晶粒內(nèi)部細(xì)網(wǎng)格長(zhǎng)寬比的變化可以定量計(jì)算晶內(nèi)位錯(cuò)滑移對(duì)整個(gè)超塑性變形的貢獻(xiàn)量。2種板材在超塑性變形過程中，晶粒內(nèi)部的小網(wǎng)格未發(fā)生明顯變形，主要為晶界處的變形，說明等軸晶粒內(nèi)部未沿拉伸方向發(fā)生變形，晶內(nèi)位錯(cuò)滑移未對(duì)2種板材的超塑性變形產(chǎn)生貢獻(xiàn)，即細(xì)晶和粗晶中晶內(nèi)位錯(cuò)滑移對(duì)總體變形的貢獻(xiàn)量接近0。

3.2 晶界滑移機(jī)制的貢獻(xiàn)

利用FIB刻蝕得到的試樣拉伸后表面10×10的粗網(wǎng)格形貌變化如圖7所示。當(dāng)板材發(fā)生超塑性變形時(shí)，經(jīng)過晶界處的網(wǎng)格線會(huì)產(chǎn)生偏移，且隨著變形量增加，其偏移量增大，因此可以利用所刻網(wǎng)格線在晶界處的平均偏移量來計(jì)算晶界滑移機(jī)制對(duì)7B04 鋁合金板材總體變形的貢獻(xiàn)量。其計(jì)算方法[15]如下：

圖7 板材拉伸前后表面粗網(wǎng)格的形貌變化Fig.7 Morphology of coarse grid on surface of sheet before and after stretching

式中：為晶界滑移對(duì)樣品變形的貢獻(xiàn)比例；εtr為板材的總變形量；為晶界滑移變形量；wi為晶界處網(wǎng)格線條的偏移量；為晶界處網(wǎng)格線條的平均偏移量；n為軸向單位長(zhǎng)度上的晶粒數(shù)；l0為變形前垂直于軸向的刻痕線的平均長(zhǎng)度；lf為變形后刻痕線的長(zhǎng)度。

表3和表4分別統(tǒng)計(jì)了細(xì)晶和粗晶板材的各超塑性變形機(jī)制對(duì)樣品變形的貢獻(xiàn)比例。根據(jù)表3和表4可知：隨著細(xì)晶板材變形量增加，其晶界滑移的貢獻(xiàn)量呈增加趨勢(shì)；當(dāng)真應(yīng)變?yōu)?.16 時(shí)，晶界滑移貢獻(xiàn)量為40.32%；當(dāng)真應(yīng)變?cè)龃笾?.43 時(shí)，所對(duì)應(yīng)的貢獻(xiàn)量為52.34%；而粗晶板材的晶界滑移貢獻(xiàn)量隨變形量增加而降低，從真應(yīng)變?yōu)?.15時(shí)的95.65%減小至真應(yīng)變?yōu)?.41時(shí)的65.94%。

表4 粗晶板材中各變形機(jī)制對(duì)總變形的貢獻(xiàn)Table 4 Contribution of various deformation mechanisms to total deformation of coarse-grained sheets

根據(jù)表面細(xì)網(wǎng)格的分析可知，細(xì)晶板材和粗晶板材中晶內(nèi)位錯(cuò)滑移機(jī)制的貢獻(xiàn)量為0，則可相應(yīng)得出2種板材中擴(kuò)散蠕變機(jī)制的貢獻(xiàn)量。擴(kuò)散蠕變機(jī)制在細(xì)晶板材中對(duì)總體變形的貢獻(xiàn)量隨著真應(yīng)變?cè)黾佣鴾p少，而在粗晶板材中則隨著真應(yīng)變?cè)黾佣黾?。?種板材的變形初始階段中，粗晶板材的晶界滑移對(duì)于總變形的貢獻(xiàn)量比細(xì)晶板材的大，且隨著真應(yīng)變改變，貢獻(xiàn)變化量更大，這說明細(xì)晶板材中變形較均勻、穩(wěn)定。結(jié)合金相組織可知，粗晶板材中晶?？v橫比較大，且存在較多小晶粒，其晶界數(shù)量較多，變形過程中利于依靠晶界滑移來達(dá)到宏觀變形。隨著變形進(jìn)行，粗晶板材中小晶粒晶界不斷偏移、擴(kuò)展，形成大晶粒，晶界數(shù)量減少，從而導(dǎo)致晶界滑移的貢獻(xiàn)量降低。

對(duì)比表格中2種板材間接得到擴(kuò)散蠕變的貢獻(xiàn)量發(fā)現(xiàn)，粗晶板材的擴(kuò)散蠕變貢獻(xiàn)量低于細(xì)晶板材的擴(kuò)散蠕變貢獻(xiàn)量，根據(jù)表面晶粒形貌演變可知，粗晶板材在超塑性變形過程中由于擴(kuò)散蠕變引起的垂直于拉伸方向的條紋帶擴(kuò)展較小，這也表明粗晶板材中擴(kuò)散蠕變的貢獻(xiàn)量較少。

3.3 擴(kuò)散蠕變機(jī)制

擴(kuò)散蠕變機(jī)制以空位擴(kuò)散為基礎(chǔ)[8]，在超塑性變形過程中，橫向晶界即垂直于拉伸方向的晶界處形成空位，從而該處空位濃度較高，縱向晶界處空位濃度較低，在濃度梯度差的作用下，空位往縱向晶界附近遷移，形成無(wú)沉淀析出帶，物質(zhì)則在橫向晶界處沉積[19]。細(xì)晶板材和粗晶板材在適宜變形條件下拉伸至真應(yīng)變?yōu)?.53 時(shí)，晶界附近的無(wú)沉淀析出帶如圖8所示。細(xì)晶板材和粗晶板材經(jīng)過超塑性變形拉伸后，都在縱向晶界處形成了一定程度的物質(zhì)貧瘠區(qū)，即無(wú)沉淀析出帶，且所形成的無(wú)沉淀析出帶主要分布在晶界其中一側(cè)，并非以晶界對(duì)稱分布，這說明晶界處發(fā)生的擴(kuò)散是不均勻的。當(dāng)真應(yīng)變相同時(shí)，細(xì)晶板材的無(wú)沉淀析出帶寬于粗晶板材的無(wú)沉淀析出帶，這說明拉伸至該應(yīng)變時(shí)，擴(kuò)散蠕變機(jī)制對(duì)于細(xì)晶板材的總體變形的貢獻(xiàn)大于粗晶板材的總體變形的貢獻(xiàn)。

圖8 板材變形至真應(yīng)變?yōu)?.53時(shí)晶界附近的無(wú)沉淀析出帶形貌Fig.8 Morphology of no precipitation zone near grain boundary when ε is 0.53

根據(jù)將板材拉伸至不同真應(yīng)變時(shí)所形成的無(wú)沉淀析出帶寬度可以定量計(jì)算出擴(kuò)散蠕變的貢獻(xiàn)量，如表5和表6所示。計(jì)算方法[16]如下：

表5 細(xì)晶板材中擴(kuò)散蠕變對(duì)總變形貢獻(xiàn)量Table 5 Contribution of diffusion creep to totaldeformation of fine-grained sheets

表6 粗晶板材中擴(kuò)散蠕變對(duì)總變形貢獻(xiàn)量Table 6 Contribution of diffusion creep to total deformation of coarse-grained sheets

式中：為擴(kuò)散蠕變對(duì)樣品變形的貢獻(xiàn)比例；為擴(kuò)散蠕變的變形量；B為無(wú)沉淀析出帶寬度；Bˉ為無(wú)沉淀析出帶的平均寬度；n為軸向單位長(zhǎng)度上的晶粒數(shù)。

當(dāng)真應(yīng)變?yōu)?.21 時(shí)，細(xì)晶板材中擴(kuò)散蠕變的貢獻(xiàn)量為54.82%，隨著真應(yīng)變?cè)黾又?.79，擴(kuò)散蠕變的貢獻(xiàn)量減小到5.95%，在真應(yīng)變?yōu)?.22時(shí)貢獻(xiàn)量增加至53.22%，真應(yīng)變繼續(xù)增加至1.50 時(shí)貢獻(xiàn)量減小至16.78%，處于波動(dòng)趨勢(shì)。因此，在超塑性拉伸過程中，細(xì)晶板材中可能存在動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，導(dǎo)致無(wú)沉淀析出帶周圍的晶粒碎化成為再結(jié)晶晶核，從而導(dǎo)致無(wú)沉淀析出帶的寬度和數(shù)量有所降低。隨著變形量增加，晶粒長(zhǎng)大，無(wú)沉淀析出帶變寬，擴(kuò)散蠕變貢獻(xiàn)量增加。

粗晶板材超塑性變形過程中隨著真應(yīng)變從0.22增加至1.26，擴(kuò)散蠕變貢獻(xiàn)量呈增長(zhǎng)趨勢(shì)，從最小的8.43%增大至59.88%。這說明粗晶板材沒有發(fā)生再結(jié)晶過程。隨著變形增加，物質(zhì)在橫向晶界處沉積，而縱向晶界處的無(wú)沉淀析出帶寬度不斷增加。對(duì)比通過晶界滑移和晶內(nèi)位錯(cuò)滑移間接得到的擴(kuò)散蠕變的貢獻(xiàn)量，發(fā)現(xiàn)利用無(wú)沉淀析出帶寬度所計(jì)算的貢獻(xiàn)量較小，這是由于部分第二相粒子向晶界附近靠攏，導(dǎo)致所測(cè)得的無(wú)沉淀析出帶寬度較小。

4 晶粒遷移機(jī)制

在7B04 鋁合金板材的高溫拉伸過程中，應(yīng)變速率敏感性指數(shù)m均大于0.3，斷裂時(shí)細(xì)晶板材伸長(zhǎng)率達(dá)1 180%，粗晶板材伸長(zhǎng)率為690%，均表現(xiàn)出超塑性。

細(xì)晶板材的超塑性變形初始階段，m高于0.5，說明此階段該板材抗頸縮能力強(qiáng)，變形均勻。由表3可知：在真應(yīng)變低于0.29時(shí)，細(xì)晶板材晶界滑移的貢獻(xiàn)量略低于擴(kuò)散蠕變的貢獻(xiàn)量，說明在細(xì)晶板材的超塑性變形初始階段，擴(kuò)散蠕變機(jī)制為主導(dǎo)機(jī)制，伴隨著晶界滑移機(jī)制。隨著真應(yīng)變?cè)龃螅Ы缁频呢暙I(xiàn)量增加，逐漸占據(jù)主導(dǎo)。這是由于在變形初始階段，晶界滑移緩慢啟動(dòng)，變形初期主要為晶界擴(kuò)散，隨后轉(zhuǎn)為晶界滑移。

在細(xì)晶板材的超塑性變形過程中觀察到典型的擴(kuò)散蠕變協(xié)調(diào)晶界滑移的Ashby-Verrall晶粒換位過程，如圖9所示。將未變形的細(xì)晶板材的相鄰4個(gè)晶粒分別標(biāo)記為A，B，C 和D，如圖9(a)所示，其中A和C晶粒相鄰，將B和D晶粒分隔開來。由圖9(b)可見：當(dāng)真應(yīng)變?yōu)?.43時(shí)，A和C晶粒的晶界通過變形所形成的條紋帶相連，B和D晶粒相互靠攏。由圖9(c)可見：隨著真應(yīng)變?cè)鲋?.72，B 和D 晶粒繼續(xù)靠攏，A 和C 晶粒被分隔開來。由圖9(d)可見：繼續(xù)變形至真應(yīng)變?yōu)?.02時(shí)，A和C晶粒與相鄰的B和D晶粒間的條紋帶擴(kuò)展，形成韌帶組織，C晶粒破碎。結(jié)合表5可知，細(xì)晶板材的超塑性變形后期階段，主要變形機(jī)理晶界滑移機(jī)制，擴(kuò)散蠕變作為協(xié)調(diào)機(jī)制。

圖9 細(xì)晶板材中Ashby-Verrall晶粒換位過程Fig.9 Ashby-Verrall grain transposition process in fine-grained plates

粗晶板材整體m比細(xì)晶板材的低，在變形初始階段，m較大，變形均勻。由表4可知：粗晶板材超塑性變形過程中晶界滑移的貢獻(xiàn)量高達(dá)95.65%，且隨真應(yīng)變?cè)黾佣鴾p小，結(jié)合m數(shù)據(jù)，可知在粗晶板材的超塑性變形初始階段，以晶界滑移機(jī)制為主導(dǎo)，伴隨著擴(kuò)散蠕變的機(jī)制。粗晶板材中存在一定數(shù)量的小晶粒，變形時(shí)優(yōu)先在這些小晶粒晶界處發(fā)生晶界滑移，隨著變形不斷加強(qiáng)，小晶粒逐漸遷移到大晶粒中間，該過程如圖10所示。

圖10所示為粗晶板材中小晶粒遷移換位過程，由圖10可見：將未變形的粗晶板材的相鄰3 個(gè)晶粒分別標(biāo)記為D，E 和F，其中E 晶粒較小，與D和F 晶粒相接觸。由圖10(b)和10(c)可見：在超塑性拉伸過程中，E晶粒向D和F晶粒中間遷移，將D和F晶粒分隔開來，且D和F晶粒沿拉伸方向伸長(zhǎng)，直至D，E 和F 沿拉伸方向排列成直線，如圖10(d)所示。根據(jù)表6中粗晶板材無(wú)沉淀析出帶寬度所得到的擴(kuò)散蠕變貢獻(xiàn)量可知，在超塑性變形的后期階段，擴(kuò)散蠕變機(jī)制占據(jù)主導(dǎo)地位。

圖10 粗晶板材中小晶粒遷移換位過程Fig.10 Process of migration and transposition of small grains in coarse-grained plates

5 結(jié)論

1)在變形溫度為515 ℃，初始應(yīng)變速率為5×10?4s?1的條件下，2 種板材均具有超塑性，晶粒粒徑為9.7 μm 的細(xì)晶板材超塑性較好，伸長(zhǎng)率高達(dá)1 180%，晶粒粒徑為11.8 μm的粗晶板材伸長(zhǎng)率為690%。

2)細(xì)晶板材在超塑性變形初始階段，晶界滑移貢獻(xiàn)量不斷增加，當(dāng)真應(yīng)變達(dá)到0.43 時(shí)，貢獻(xiàn)量為52.34%，且晶界滑移貢獻(xiàn)量在真應(yīng)變達(dá)到0.79 時(shí)最大，為94.05%。變形后期階段主要機(jī)制為晶界滑移，擴(kuò)散蠕變作為協(xié)調(diào)機(jī)制。整個(gè)過程無(wú)明顯晶內(nèi)位錯(cuò)滑移。

3)粗晶板材在整個(gè)超塑性變形中，晶界滑移貢獻(xiàn)量由真應(yīng)變?yōu)?.15 時(shí)的95.65%分別持續(xù)降低至真應(yīng)變?yōu)?.26時(shí)的40.12%。當(dāng)真應(yīng)變?yōu)?.61時(shí)，變形由初始階段以晶界滑移為主轉(zhuǎn)為擴(kuò)散蠕變?yōu)橹?，晶?nèi)位錯(cuò)滑移無(wú)明顯貢獻(xiàn)。

4)在7B04 鋁合金的超塑性變形過程中，晶粒粒徑較小的試樣晶界滑移貢獻(xiàn)量不斷增大，隨著變形，組織中的晶粒不斷長(zhǎng)大、轉(zhuǎn)動(dòng)，在后期的短暫階段擴(kuò)散蠕變貢獻(xiàn)量增加變?yōu)橹鲗?dǎo)，但此時(shí)晶界滑移和擴(kuò)散蠕變機(jī)制影響減小，直至材料失去超塑性斷裂。