姜廣明，馬海旭，肖凱巍，胡 水

0 引言

無溶劑型地坪涂料能對建筑地面起到保護和裝飾作用。由于其揮發(fā)性有機化合物含量（VOC）很低，所以使用很廣泛；其中無溶劑型環(huán)氧地坪涂料是使用最多的。實驗室檢測無溶劑型環(huán)氧地坪涂料時，發(fā)現(xiàn)個別樣品與合格的無溶劑型環(huán)氧地坪涂料相比，發(fā)脆、抗壓強度較低；其他性能如耐磨性和耐介質性則無異常。

環(huán)氧地坪涂料是由環(huán)氧樹脂與胺類固化劑反應形成的。當環(huán)氧地坪涂料的交聯(lián)密度過大時，抗壓強度不強，這是因為環(huán)氧地坪涂料的玻璃化溫度過高，脆性較高［1］。而活性稀釋劑的加入，可以使環(huán)氧地坪涂料的黏度降低，流平性變好，韌性增加［2］；也可以向環(huán)氧地坪涂料中加入一定的增韌劑，來提高環(huán)氧樹脂的柔韌性，提高環(huán)氧地坪涂料的耐沖擊性［3］。

本文研究了一款脆性的無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的主漆和固化劑的成分，通過對不同比例的環(huán)氧地坪涂料的力學性能、紅外分析、動態(tài)熱機械分析和熱失重分析研究，探討了無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的微觀參數(shù)的變化規(guī)律，并指出脆性無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的配方可能存在的問題。

1 原材料

本文使用的無溶劑型環(huán)氧地坪涂料，樣品為綠色。當樣品比例為主漆∶固化劑=100∶50（w/w）時；物理性能中邵氏硬度（D 型）為 80，抗壓強度僅為 23 MPa。樣品呈現(xiàn)脆性斷裂，抗壓強度未達到地坪涂料國家標準的要求。為此，考慮調整主漆與固化劑的配比，嘗試通過改變環(huán)氧地坪涂料的交聯(lián)程度，來改變環(huán)氧地坪涂料的力學性能。

首先當樣品比例為主漆∶固化劑=100∶50（w/w）時，無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的干燥速度很慢，無法滿足使用要求。然后調整樣品比例為主漆∶固化劑=100∶20（w/w）以及 100∶80（w/w），同時考察不同配比的無溶劑型環(huán)氧地坪涂料樣品的性能。

2 實驗設備

抗壓強度使用日本 Shimadz 公司生產的 AG-IC 100 kN 萬能材料試驗機。

動態(tài)力學性能使用德國 Netzsch 公司生產的 DMA 242C 型動態(tài)力學分析儀測試；采用直徑 1 mm 的針入模式，頻率為 10 Hz，測試溫度范圍為室溫～120 ℃，升溫速度為 3 ℃/min。

熱失重分析使用德國 Netzsch 公司產品 TG 209 F3 Tarsus?熱重分析儀測試；氮氣氣氛，測試的溫度范圍為室溫 ～1 000 ℃，升溫速度 10 ℃/min。

3 結果與討論

3.1 組分分析

為研究無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的性能，首先要了解無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的主漆和固化劑的成分。分別測試了主漆和固化劑的熱失重性能，如圖 1（a）和圖 1（b）所示。

無溶劑型環(huán)氧地坪涂料通常配方中使用雙酚 A 環(huán)氧樹脂，胺類固化劑，甘油醚等活性稀釋劑以及填料等［4］。從圖 1（a）可以看出，主漆的熱失重曲線有 2 個失重峰：第 1 個失重峰的質量損失為 43 %，對應的最大分解速率溫度為 344 ℃；第 2 個失重峰的質量損失為39 %，對應的最大分解速率溫度為 418 ℃。從分解溫度可知，第 2 個失重峰對應著環(huán)氧樹脂的分解，第 1 個失重峰可能對應著活性稀釋劑的分解。從圖 1（a）還可以看出，主漆中幾乎沒有填料成分。從圖 1（b）可以看出，固化劑的最大分解速率溫度為 168 ℃，熱失重的殘重很少。這說明固化劑的成分簡單，主要為胺類固化劑；固化劑中也幾乎沒有填料成分。

圖1 無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的主漆和固化劑的熱失重曲線

與常規(guī)的無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的成分相比，該無溶劑型環(huán)氧地坪涂料成分中填料的量太少。適當?shù)丶尤胫鼐?、石英粉等填料，可提高無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的力學性能。

3.2 力學性能

不同比例的無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的邵氏硬度和抗壓強度，如表 1 所示。

表1 不同比例的無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的力學性能

從表 1 可以看出，當固化劑的比例低于 100∶50（w/w）時，無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的脆性較強，抗壓強度不高。當固化劑的比例達到 100∶80（w/w）時，無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的抗壓強度提高。這可能是因為固化劑中的胺過量后，殘余的氨類小分子較多，起到了增塑的作用；導致無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的脆性降低。

3.3 紅外分析

紅外光譜能夠分析出無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的種類和反應程度。無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的紅外光譜分析的結果，如圖 2 所示。

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圖2 不同比例的無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的紅外光譜

圖 2 的紅外光譜中，1 729cm-1處是 C=O 的特征峰，1 606 cm-1和 1 507 cm-1處是苯環(huán)的特征吸收峰，1 245cm-1處是芳醚的吸收峰，1 181 cm-1是脂肪族叔胺 C-N 吸收峰，1 033cm-1處是仲醇的 C-O 伸縮振動吸收峰，825 cm-1處是環(huán)氧基的特征吸收峰。這說明，該無溶劑型環(huán)氧地坪涂料為雙酚 A 類的環(huán)氧地坪涂料。

從圖 2 的紅外光譜還可以看出，不同固化劑比例條件下環(huán)氧地坪的紅外光譜比較接近，這說明 3 個樣品的交聯(lián)都比較完全［5］。

3.4 動態(tài)熱機械分析

不同比例的無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的動態(tài)熱機械分析的結果，如圖 3 所示。

從圖 3 可以看出，當樣品比例為 100∶50（w/w）時，無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的交聯(lián)程度最高，玻璃化溫度最高。此時的樣品的玻璃化溫度遠超過正常的無溶劑環(huán)氧地坪涂料的玻璃化溫度，所以產品有很高的脆性，無法滿足使用要求。

圖3 不同比例的無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的動態(tài)熱機械分析曲線

當樣品比例為 100∶20（w/w）時，固化劑的用量不足；無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的環(huán)氧樹脂的交聯(lián)不充分，玻璃化溫度降低了13℃。此時樣品的玻璃化溫度還是比較高，產品依然具有較高的脆性。可能是因為該樣品中填料含量太少，涂料固化后收縮應力過高導致。

而當樣品比例為100∶80（w/w）時，固化劑的用量過高，固化后的環(huán)氧地坪涂料中有大量的固化劑小分子殘余；無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的玻璃化溫度也明顯的降低，降幅達到 33 ℃。此時樣品具有了柔性，壓縮時不發(fā)生脆性斷裂。

不同比例的無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的玻璃化溫度和損耗因子 tanδ最大值的結果，如表 2 所示。從表 2 還可以看出，該無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的損耗因子 tanδ最大值，明顯高于常規(guī)的合格的無溶劑型環(huán)氧地坪涂料。

表2 不同比例的無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的玻璃化溫度和損耗因子 tanδ 最大值

分別以不同比例的無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的玻璃化溫度和損耗因子 tanδ最大值為橫、縱坐標畫圖，如圖 4 所示。

從圖 4 可以看出，增加或者減少固化劑的用量，都可以使無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的玻璃化溫度下降，柔韌性增強，脆性降低。但是無論固化劑的配比如何改變，都無法使其達到合理的玻璃化溫度和損耗因子 tanδ最大值的范圍。

圖4 不同比例的無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的玻璃化溫度和損耗因子 tanδ 最大值的關系圖

3.5 熱失重分析

不同比例的無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的熱失重分析的結果，如圖 5 所示。

圖5 不同比例的無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的熱失重曲線

從圖 5 中可以看出，當樣品比例不超過 100∶50（w/w）時，環(huán)氧地坪涂料在 200 ℃ 質量損失不大，不揮發(fā)物含量達到國家標準的要求。同時還可以看出，環(huán)氧地坪涂料的最大分解速率溫度為 370 ℃ 左右，環(huán)氧地坪涂料在 450 ℃ 時能夠完全分解。

不同比例的無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的 200 ℃ 時的質量損失和最大分解速率溫度的結果，如表 3 所示。

表3 不同比例的無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的 200℃ 時的質量損失和最大分解速率溫度

從表 3 可以看出，當固化劑的用量增加時，無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的 200 ℃ 質量損失逐漸增加，而最大分解速率溫度逐漸降低。

分別以不同比例的無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的 200 ℃ 時的質量損失和最大分解速率溫度為橫、縱坐標畫圖，如圖 6 所示。

圖6 不同比例的無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的 200 ℃ 時的質量損失和最大分解速率溫度的關系圖

從圖 6 可以看出，當樣品比例為 100∶50（w/w）時，無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的 200 ℃ 時質量損失和最大分解速率溫度與常規(guī)的無溶劑型環(huán)氧地坪涂料較為接近。當改變固化劑的用量時，無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的200 ℃ 時質量損失和最大分解速率溫度與常規(guī)的無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的偏離就更遠了。

從以上分析可知，無法僅僅通過改變樣品比例，來實現(xiàn)無溶劑型環(huán)氧地坪涂料達標的目的。為了降低無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的脆性，可以使用帶有長鏈結構的柔韌性較高的固化劑，或者加入少量的增韌劑對樣品進行增韌處理。另外，還可以在無溶劑型環(huán)氧地坪涂料中加入適量的填料，降低無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的脆性，提高無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的抗壓強度。

4 結語

本文針對一款脆性的無溶劑型環(huán)氧地坪涂料，調整了固化劑的比例，測試了無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的力學性能，研究了樣品的玻璃化溫度、損耗因子 tanδ最大值、200 ℃ 時的質量損失和最大分解速率溫度等參數(shù)隨固化劑的比例而變化。通過與常規(guī)的無溶劑型環(huán)氧地坪涂料的對比，提出了配方的改進方法。Q