王山丹

摘要：目的：討論建立亞麻-9中木香的薄層色譜鑒別方法。方法：采用薄層色譜法對亞麻-9中的木香和訶子進行定性鑒別。結(jié)果：供試品薄層色譜鑒別中可檢出位置及顏色與木香和訶子對照藥材，對照品色譜一致的清晰斑點，專屬性強，靈敏度高，易于鑒別，陰性無干擾。結(jié)論：此方法準確、簡便，可行，重現(xiàn)性好，可用于亞麻-9的定性質(zhì)量控制。

關鍵詞：亞麻-9;薄層色譜;木香

亞麻-9為蒙藥制劑，藥物處方中包括紅花、黑云香、草烏（制）、鬧羊花、木香、訶子、白硇砂、肉豆蔻、麝香等九味藥材組成的復方制劑。具有有清血“協(xié)日”“粘”，血管性頭痛作用。主要用于治療氣血性頭痛，頭暈，亞瑪病等癥。木香主要功效行氣止痛，健脾消食，木香可以行脾胃之滯氣，是行氣止痛的藥，又是健脾消食的上佳之品，可用于治療脾胃氣滯，脘腹脹痛，而且木香散行大腸之滯氣，也是治療濕熱瀉痢里急后重的要藥。

1 儀器、制劑、對照品與對照藥材

薄層板 ?自制板及天津思利達色譜技術開發(fā)公司生產(chǎn)的預制板;苦參對照藥材，沒食子對照品（對照藥材和對照品由中國生物制品檢定所提供;木香對照藥材：121361-200401;沒食子酸對照品：（10831-200302）;硅膠G（青島海洋化工廠生產(chǎn)）;所用試劑均為分析醇。亞麻-9 由阿拉善盟蒙醫(yī)醫(yī)院提供，模擬樣品為自制。

2實驗方法和結(jié)果

亞麻-9散為藥材粉末制成的散劑，方中大多數(shù)藥味的顯微特征都比較明顯，故建立顯微鑒別，對處方中木香和訶子建立了薄層鑒別。

2.1樣品的制作方法：亞麻-9中的九味藥按處方量配方，粉碎成細粉，過100目篩，攪拌均勻即得。對三批樣品和一批模擬樣品的工藝考察，出粉率可達97%以上。結(jié)果見表1。

2.1，1顯微鑒別特征：參照《中國藥典》2005年版一部顯微鑒別下檢出 ①紅花的花粉粒的鑒別。②訶子石細胞③木香的菊糖④豆蔻的內(nèi)種皮厚壁細胞。

2.1.2顯微鑒別：取本品及模擬樣（表1樣品），置顯微鏡下觀察：內(nèi)胚乳細胞碎片白色，壁厚，有較多大的類圓形紋孔 。石細胞類方形或類圓形，壁一面菲薄。石細胞無色或淡黃色，類圓形、橢圓形或不規(guī)則形，壁較厚，層紋明顯，孔溝細。內(nèi)種皮厚壁細胞黃棕色或棕紅色，表面觀類多角形，壁厚，胞腔含硅質(zhì)塊。淀粉粒長卵形、廣卵形或形狀不規(guī)則，有的較小端略尖凸，直徑 25 ～ 32μm，長約至50μm，臍點點狀，位于較小端 。

2.2木香的鑒別

2.2.1 樣品溶液的制備：取本品粉末3g，加氯仿20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。

2.2.2 ?模擬樣品溶液的制備：取本品模擬樣3g，按供試品溶液制備方法，制成模擬樣溶液。

2.2.3 ?陰性對照溶液制備：不加木香按處方配比 ，紅花、黑云香、草烏（制）、鬧羊花、木香、訶子、白硇砂、肉豆蔻、麝香 取本品3g，加氯仿20ml，超聲處理30分鐘后，濾過濾液作為陰性對照溶液。

2.2.4 木香對照藥材的溶液的制備：取木香對照藥材0.5g，按供試品溶液制備方法，制成對照藥材溶液。

2.2.5 試驗方法：照薄層色譜法（《中國藥典》2005年版一部附錄VIB）試驗取本品粉末3g，加氯仿20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。木香對照藥材0.5 g，加氯仿10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，吸取供試品溶液14μl對照藥材溶液各5μl，分別點于同一羧甲基纖維鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-環(huán)已烷（5：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%香醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

2.3 訶子的鑒別

2.3.1 樣品溶液的制備：取本品3g，加乙醇15ml，超聲處理20分鐘，取上清液作為供試品溶液。

2.3.2 模擬樣制備溶液的：取本品3g，按供試品溶液的制備的方法制作，作為模擬樣溶液。

2.3.3 陰性對照溶液的制備：不加訶子按處方配比，紅花、黑云香、草烏（制）、鬧羊花、木香、訶子、白硇砂、肉豆蔻、麝香 取本品3g，加乙醇15ml，超聲處理20分鐘，取上清液作為陰性對照溶液。

2.3.4 沒食子酸對照品的制備：取沒食子酸對照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液

2.3.5試驗方法：照薄層色譜法（《中國藥典》2005年版一部附錄Ⅵ B）試驗取本品及模擬樣5g，加乙醇15ml，超聲處理20分鐘，取上清液作為供試品溶液。另取沒食子酸對照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄ⅥB）試驗，吸取供式品溶液各10μl、對照品溶液5ul分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲酸（6：4：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

3 討論

3.1 木香的TCL鑒別試驗結(jié)果表明：在色譜中，樣品溶液和木香對照藥材色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點;同法制成陰性對照液檢查，結(jié)果方中其他藥材對木香的檢出陰性無干擾，證明此法具專屬性。

3.2 ?訶子的TCL鑒別試驗結(jié)果表明：在色譜中，樣品溶液噴以2%三氯化鐵乙醇溶液后沒食子酸對照品色譜相應的位置上，顯相顏色斑點;同法制成陰性對照品的液檢查，結(jié)果方中其他藥材對訶子的檢出陰性無干擾，證明此法具專屬性。

4 結(jié)論

亞麻-9鑒別過程中，曾對處方中的紅花，進行了薄層鑒別方法的研究采用《中國藥典》2005年版一部紅花項下的鑒別方法，但因樣品斑點顏色不明顯，重現(xiàn)性比較差未收入標準當中，陰性有干擾，未建立鑒別。

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