楊棟杰，嵇 祥,郭沖霄,馮 弘，張樹志，張長江

(1.山西機(jī)電職業(yè)技術(shù)學(xué)院 材料工程系, 山西 長治 046011)(2.太原理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 山西 太原 030024)

鈦基復(fù)合材料因具有高的比強(qiáng)度、比剛度及良好的耐腐蝕性和蠕變性能而廣泛應(yīng)用于航空航天、船舶制造等領(lǐng)域[1,2]。研究發(fā)現(xiàn)，通過原位反應(yīng)引入TiBw、TiCp等陶瓷顆粒增強(qiáng)相，可進(jìn)一步提高鈦基復(fù)合材料的力學(xué)性能[3,4]。目前，顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料(PTMCs)主要有粉末冶金法、反應(yīng)燒結(jié)法、熔鑄法等制備方法，其中,熔鑄法因工藝簡單、成本低且易于成形復(fù)雜形狀的工件而成為制備PTMCs的常用方法之一[5]。但通過熔鑄法制備的PTMCs存在縮松、孔洞及顆粒增強(qiáng)相分布不均等問題[6]，會對復(fù)合材料的力學(xué)性能造成不利影響，所以通常采用熱變形加工來改善其成形性能。多向等溫鍛造是常用的熱加工工藝之一，能夠有效提高和優(yōu)化PTMCs的室溫和高溫力學(xué)性能[7]。

PTMCs的力學(xué)性能很大程度取決于其顯微組織，固溶時效熱處理是優(yōu)化塑性變形后PTMCs組織和性能的有效手段；α/β相區(qū)、β相區(qū)熱處理及三重?zé)崽幚硎歉纳芇TMCs力學(xué)性能最常用的熱處理工藝[8-10]。Ma等[11]研究認(rèn)為，α/β相區(qū)、β相區(qū)熱處理后的等軸α相和片層α相具有相似織構(gòu)且隨著固溶溫度升高，鍛態(tài)TiBw/Ti復(fù)合材料織構(gòu)逐漸增強(qiáng)。Li等[12]通過研究發(fā)現(xiàn)，相比于β相區(qū)熱處理，三重?zé)崽幚砟軌蛟诒ＷC鍛態(tài)(TiBw+La2O3)/Ti復(fù)合材料強(qiáng)度的同時提高其塑性。但是，對于不同相區(qū)固溶熱處理對鍛態(tài)復(fù)合材料α相向β相轉(zhuǎn)變及TiBw對β相轉(zhuǎn)變的影響卻少有分析。

本研究主要分析不同相區(qū)固溶時效熱處理對多向鍛造TiBw/Ti復(fù)合材料組織和室溫力學(xué)性能的影響，并分析了TiBw/Ti復(fù)合材料的組織演變過程，為優(yōu)化復(fù)合材料熱處理工藝提供借鑒。

1 實(shí) 驗(yàn)

將鍛態(tài)TiBw/Ti復(fù)合材料分別在950 ℃(兩相區(qū))、1050 ℃(β相轉(zhuǎn)變點(diǎn)以上10 ℃)、1150 ℃(單相區(qū))固溶處理1 h，空冷；隨后在650 ℃時效熱處理1 h，空冷。為了便于闡述，將3種熱處理試樣分別命名為HT1、HT2、HT3。在鍛件中心位置，沿鍛造方向切取金相試樣。鍛態(tài)及熱處理試樣經(jīng)切割、打磨、拋光，用Kroll試劑腐蝕后，通過Quanta 200FEG型掃描電子顯微鏡(SEM)、TESCAN S8000型雙束聚焦離子顯微鏡(配備有電子背散射衍射〔EBSD〕系統(tǒng))以及Tecnai G2F30型透射電子顯微鏡(TEM)觀察顯微組織。在Instron 5500R型萬能材料試驗(yàn)機(jī)上測定材料的室溫拉伸性能，拉伸位移速度為0.5 mm/min，并用引伸計記錄位移變化。

2 結(jié)果與討論

2.1 微觀組織

圖1所示為鍛態(tài)TiBw/Ti復(fù)合材料的SEM照片和EBSD像。從圖1可以看出，鍛態(tài)TiBw/Ti復(fù)合材料顯微組織由片層α相、等軸初生α相和片狀TiBw組成，TiBw沿鍛造方向分布。

圖1 鍛態(tài)TiBw/Ti復(fù)合材料的SEM照片和EBSD像Fig.1 SEM micrograph (a) and EBSD image (b) of as-forged TiBw/Ti composites

鍛態(tài)TiBw/Ti復(fù)合材料經(jīng)過固溶時效熱處理后的顯微組織及晶粒尺寸如圖2和表1所示。從圖2可以看出，熱處理后TiBw增強(qiáng)相尺寸與鍛態(tài)(圖1)近乎相同，大部分TiBw沿鍛造方向分布，但基體α相尺寸和分布發(fā)生了明顯變化。HT1試樣基體為典型的雙態(tài)組織，由等軸狀初生α相和片狀α集束組成(圖2a)。相對鍛態(tài)組織，初生α相的晶粒尺較大，α集束單個晶粒片層尺寸較小。HT2試樣基體中大部分初生α相消失，β晶界出現(xiàn)，晶粒內(nèi)為粗大的α集束或α片層，TiBw沿β晶界分布。HT3試樣基體為典型的魏氏組織，初生α相完全消失，β晶界明顯擴(kuò)大，β晶界內(nèi)α集束變細(xì)(圖2c)。固溶溫度在兩相區(qū)時，初生α相主要分布在TiBw富集區(qū)域，在空冷過程中TiBw通過抑制周圍α片層生長，使其形成等軸晶粒[14]，而遠(yuǎn)離TiBw富集區(qū)域時,α相受到的束縛較小，易形成片層晶粒；原始組織中未轉(zhuǎn)變的初生α相在保溫過程中由于曲率的差異而發(fā)生球化[15]。固溶溫度在靠近相轉(zhuǎn)變點(diǎn)的單相區(qū)時,TiBw沿β晶界分布，β晶內(nèi)TiBw含量相對較少，說明在α+β→β轉(zhuǎn)變過程中，TiBw能夠作為β相形核位點(diǎn)。固溶溫度在遠(yuǎn)離相轉(zhuǎn)變點(diǎn)的單相區(qū)時，由于溫度較高，晶體滑移系多且活躍[16]，TiBw對β相生長抑制作用較弱，β晶粒長大，在隨后的空冷過程中由于冷卻速度較快，α相沿β晶界析出，但沒有充分時間長大，所以形成較細(xì)長的α集束。

圖2 不同熱處理后TiBw/Ti復(fù)合材料的顯微組織Fig.2 Microstructures of TiBw/Ti composites after different heat treatments: (a) HT1; (b) HT2; (c) HT3

表1 鍛態(tài)及不同熱處理后TiBw/Ti復(fù)合材料的晶粒尺寸Table 1 Grain size of TiBw/Ti composites as forged and after different heat treatments

圖3為HT3試樣透射組織形貌及TiBw衍射斑點(diǎn)。從圖3可以看出，經(jīng)固溶時效熱處理后，HT3試樣中TiBw增強(qiáng)相與基體界面非常干凈，無界面產(chǎn)物產(chǎn)生。此外，可以看到TiBw周圍分布著細(xì)長β相，能夠說明TiBw在α+β→β相轉(zhuǎn)變過程中能夠作為β相的形核位點(diǎn)。β相周圍是大塊的等軸α晶?；颚疗瑢蛹?，能夠解釋空冷過程中β→α轉(zhuǎn)變時α相沿β晶界析出。TiBw富集區(qū)域的片層α相和α片層集束能夠證明，TiBw可以作為α相形核位點(diǎn)，并對α相的生長有阻礙作用。

圖3 HT3試樣的TEM像及TiBw衍射斑點(diǎn)Fig.3 TEM image of HT3 sample and selected area electron diffraction pattern of TiBw

2.2 拉伸性能

圖4為鍛態(tài)及熱處理后的TiBw/Ti復(fù)合材料的應(yīng)力-應(yīng)變曲線和室溫拉伸性能。從圖4可以發(fā)現(xiàn)，固溶時效處理能夠明顯提高鍛態(tài)TiBw/Ti復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度，但同時會導(dǎo)致塑性明顯降低。與鍛態(tài)復(fù)合材料的室溫拉伸性能相比，HT1、HT2、HT3試樣的抗拉強(qiáng)度分別提高了27.68、60.51、89.76 MPa；屈服強(qiáng)度分別提高了49.19、80.12、114.78 MPa；延伸率分別減少了1.2%、2.26%和3.03%。經(jīng)固溶時效處理后，復(fù)合材料的α晶粒明顯細(xì)化，縮短了位錯的有效滑移距離，降低了應(yīng)力集中從而使基體強(qiáng)度提高[17]。隨著固溶溫度的升高，α+β→β相轉(zhuǎn)變過程從兩相區(qū)間跨越到單相區(qū)間，α+β→β相轉(zhuǎn)變速率加快，β晶粒能夠充分形核和長大，且隨后的空冷溫差決定了高溫度區(qū)間更容易析出尺寸較細(xì)的片層α相，所以HT3試樣的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度最高，HT2試樣次之，HT1試樣最低。PTMCs的室溫塑性主要取決于基體組織對位錯的阻礙作用和基體與增強(qiáng)相的協(xié)調(diào)變形能力[18]。相對較粗大的等軸α相和片層α相對位錯滑移的阻礙能力更強(qiáng)[19]，且等軸狀α相與TiBw的協(xié)調(diào)變形能力更強(qiáng)。所以，經(jīng)兩相區(qū)固溶時效處理后的雙態(tài)組織材料的延伸率最高；固溶溫度在靠近相轉(zhuǎn)變點(diǎn)的單相區(qū)得到的相對較粗大的片層組織材料的延伸率下降；固溶溫度在遠(yuǎn)離相轉(zhuǎn)變點(diǎn)的單相區(qū)得到的較細(xì)長的魏氏組織材料的延伸率最低。

圖4 鍛態(tài)及不同熱處理后TiBw/Ti復(fù)合材料的應(yīng)力-應(yīng)變曲線和室溫拉伸性能Fig.4 Stress strain curves and room temperature tensile properties of TiBw/Ti composites as forged and after different heat treatments

綜合考慮，對多向鍛造的TiBw/Ti復(fù)合材料進(jìn)行固溶時效熱處理時，固溶溫度對基體組織和力學(xué)性能起到關(guān)鍵性作用。經(jīng)過多向鍛造的TiBw/Ti復(fù)合材料為雙態(tài)組織，晶粒較細(xì)，塑性高但強(qiáng)度低，不能滿足強(qiáng)度與塑性的最佳匹配。在相轉(zhuǎn)變點(diǎn)以上100 ℃以內(nèi)，通過提高固溶溫度，可以控制初始雙態(tài)組織中初生α相的含量及細(xì)化α片層或集束，能夠明顯提高復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度，但α片層或集束細(xì)化后會降低其與TiBw增強(qiáng)相的協(xié)調(diào)變形能力，導(dǎo)致在提高強(qiáng)度的過程中伴隨著塑性的下降。所以通過單相區(qū)熱處理提高鍛態(tài)TiBw/Ti復(fù)合材料力學(xué)性能時，基體組織中應(yīng)留有少量的初生α相，以保證基體具有良好的塑性。

3 結(jié) 論

(1) 鍛態(tài)TiBw/Ti復(fù)合材料在兩相區(qū)固溶時效處理后，基體為典型的雙態(tài)組織，當(dāng)固溶溫度超過β相轉(zhuǎn)變溫度時，初生α相消失，基體轉(zhuǎn)變?yōu)榈湫偷奈菏辖M織。

(2) TiBw/Ti復(fù)合材料在兩相區(qū)固溶時效處理后，TiBw沿初生α相分布，固溶溫度在靠近相轉(zhuǎn)變點(diǎn)的單相區(qū)時，TiBw沿β晶界分布，固溶溫度在遠(yuǎn)離相轉(zhuǎn)變點(diǎn)的單相區(qū)時，TiBw沿β晶界或α集束分布。

(3) 隨著固溶溫度的升高，TiBw/Ti復(fù)合材料的室溫抗拉強(qiáng)度逐漸提高，塑性逐漸降低。