劉德成，鄭 霞※，肖紅偉，姚雪東，單春會(huì)，常安太，李義璨，李祥雨

（1. 石河子大學(xué)機(jī)械電氣工程學(xué)院，石河子 832000； 2. 農(nóng)業(yè)部西北農(nóng)業(yè)裝備重點(diǎn)試驗(yàn)室，石河子 832003；3. 中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)工學(xué)院，北京 100083； 4. 石河子大學(xué)食品學(xué)院，石河子 832003）

0 引 言

紅棗（Zizyphus jujubaMill.）是鼠李科棗屬植物棗樹的成熟果實(shí)，含有豐富的糖類、氨基酸、維生素C（Vitamin C，Vc）等人體所需的營(yíng)養(yǎng)素以及眾多微量元素，是一種藥食同源佳品。采后紅棗含水量大，極易失水皺縮、軟化褐變以及發(fā)酵霉?fàn)€，干燥是一種延長(zhǎng)紅棗貨架期的有效方法[1]。紅棗片是由紅棗切片經(jīng)干制而成的果蔬類休閑食品，近年來，紅棗片以其酥脆的質(zhì)地和豐富的Vc含量逐漸贏得了消費(fèi)者青睞[2]。目前主要有微波真空[3]、紅外[4]、熱風(fēng)[5]、壓差閃蒸[6]、氣體射流沖擊[2]、真空脈動(dòng)[2]、真空油炸[7]、真空冷凍[8]等干燥方法被用于紅棗片干制加工，但由于紅棗片含糖量高，營(yíng)養(yǎng)成分熱敏性強(qiáng)等特點(diǎn)，使得現(xiàn)有干燥方法存在干燥時(shí)間長(zhǎng)，營(yíng)養(yǎng)成分損失嚴(yán)重，內(nèi)部結(jié)構(gòu)塌陷，外觀及口感差等問題[9]。

干燥是紅棗片加工中的重要技術(shù)，干燥工藝直接關(guān)系到紅棗片的營(yíng)養(yǎng)成分保留與酥脆質(zhì)地的形成[10]。物料不同，工藝要求則不同，為尋找合理的紅棗片干燥工藝組合，需要詳細(xì)對(duì)比試驗(yàn)確定。真空冷凍干燥能夠維持果蔬內(nèi)部主要結(jié)構(gòu)和形狀，利于水分遷移和酥脆質(zhì)地的形成，同時(shí)可較好的保留熱敏性的Vc等營(yíng)養(yǎng)成分[11]，但凍干后期干燥緩慢，耗時(shí)長(zhǎng)，干燥成本太高[12-13]。紅外干燥是目前果蔬干燥加工的新技術(shù)，具有高效短時(shí)、產(chǎn)品品質(zhì)好的特點(diǎn)[14-15]。冷凍-紅外分段組合干燥（Sequential Freeze-Infrared Drying, FD-IRD）是前期采用真空冷凍干燥去除大部分自由水，剩余的少量自由水和結(jié)合水由紅外干燥去除的一種新型干燥技術(shù)[16]。Wang等[16]對(duì)香菇干燥研究中發(fā)現(xiàn)，冷凍-紅外組合干燥能顯著縮短干燥時(shí)間，香菇的色澤、復(fù)水比、表觀密度和微觀結(jié)構(gòu)與真空冷凍干燥無顯著差異（P＞0.05）。Shi等[17]研究豆渣干燥發(fā)現(xiàn)冷凍-紅外組合干燥與冷凍干燥相比干燥時(shí)間減少了13.9%，風(fēng)味比熱風(fēng)干燥更接近新鮮豆渣。Wu等[18]干燥蛹蟲草發(fā)現(xiàn)，冷凍-紅外組合干燥可以節(jié)省14%的干燥時(shí)間，產(chǎn)品色澤好、復(fù)水性好、硬度低、化學(xué)成分含量高。Khampakool等[19]研究發(fā)現(xiàn)，與冷凍干燥相比，香蕉片的冷凍-紅外組合干燥，干燥時(shí)間可節(jié)省70%以上，同時(shí)提高了香蕉片的脆度。鄭霞[9]對(duì)紅棗泥片的研究結(jié)果表明，冷凍-紅外組合干燥能最大限度地保持紅棗泥片原有的色、香、味、形狀等感官品質(zhì)，尤其是Vc保留率高，干燥時(shí)間大大縮短。冷凍-紅外組合干燥能夠結(jié)合兩種干燥方式的優(yōu)點(diǎn)，可在保證果蔬干燥品質(zhì)的同時(shí)縮短干燥時(shí)間，但紅棗片的冷凍-紅外分段組合干燥工藝尚缺乏系統(tǒng)的研究報(bào)道。

本文比較了冷凍、紅外、熱風(fēng)和微波真空干燥對(duì)紅棗片干燥特性、色澤、質(zhì)地以及微觀結(jié)構(gòu)的影響，將冷凍與紅外相結(jié)合的方法應(yīng)用于紅棗片干燥，在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上以轉(zhuǎn)換含水率、紅外溫度和切片厚度為影響因素，以干燥時(shí)間和Vc保留率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，采用響應(yīng)面分析法優(yōu)化紅棗片冷凍-紅外分段組合干燥工藝參數(shù)，并建立評(píng)價(jià)指標(biāo)與各因素之間的回歸模型，同時(shí)與單一冷凍、紅外干燥產(chǎn)品的干燥時(shí)間和品質(zhì)進(jìn)行對(duì)比，為紅棗片干制加工的提質(zhì)增效提供技術(shù)和理論參考。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)原料為灰棗，產(chǎn)地新疆阿克蘇，挑選直徑（2.5±0.2）cm，色澤紅亮、外形完整的棗果，清凈去核后切成規(guī)定厚度的圓環(huán)形棗片。濕基含水率52.06%±0.50%（根據(jù)AOAC 934.06測(cè)定樣品中的水分方法測(cè)定含水率）。根據(jù)預(yù)試驗(yàn)，每次對(duì)（200±2）g樣品進(jìn)行干燥試驗(yàn)，使其達(dá)到目標(biāo)含水率10%，每組試驗(yàn)重復(fù)3次，結(jié)果取平均值進(jìn)行分析，冷卻后密封包裝。

1.2 儀器與設(shè)備

DHG－9070A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海一桓科學(xué)儀器有限公司，功率1 550 W）；RWBZ-08S型微波真空干燥箱（南京蘇恩瑞干燥設(shè)備有限公司，功率800 W）；中短波紅外干燥箱(圣泰科有限公司，功率0～2 kW)；CHRIST ALPHA 1-2Ldplus真空冷凍干燥機(jī)（德國(guó)CHRIST凍干機(jī)有限公司）；TA.XT plus 質(zhì)構(gòu)儀（英國(guó)Stable Micro System 公司）；JSM-6360LV 高低真空掃描電子顯微鏡（日本電子株式會(huì)社）；SMY-2000SF型色差儀（北京盛名揚(yáng)科技開發(fā)有限公司）；600型電動(dòng)抽（充）氣自動(dòng)包裝機(jī)（鄭州九博機(jī)械設(shè)備有限公司）；電子天平（上海卓精電子科技有限公司，精確度0.000 1 g）。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 干燥工藝流程

紅棗→揀選→清洗→去核→切片→護(hù)色（含0.5 %檸檬酸的水溶液，浸泡0.5 h）→預(yù)凍→干燥→封裝→檢測(cè)。

1.3.2 紅棗片不同干燥方法對(duì)比試驗(yàn)

為尋找合理的組合干燥形式，參考紅棗片干燥的相關(guān)研究報(bào)道[2,3,5]，確定了4種有代表性的單一干燥方式，為了便于對(duì)比研究，根據(jù)預(yù)試驗(yàn)的較優(yōu)結(jié)果及裝備自身特點(diǎn)，在同樣的溫度水平下進(jìn)行紅棗片干制試驗(yàn)，參數(shù)如表1所示。

表1 干燥方法及參數(shù)設(shè)定Table 1 Drying method and parameter setting

1.3.3 紅棗片冷凍-紅外組合干燥單因素試驗(yàn)

通過預(yù)試驗(yàn)及相關(guān)學(xué)者[12,16]的研究發(fā)現(xiàn)，冷凍-紅外分段組合干燥（Sequential Freeze-Infrared Drying,FD-IRD）中最重要的工藝參數(shù)是確定FD干燥后含水率，即兩種干燥方法在何時(shí)切換（轉(zhuǎn)換含水率）。其次，紅外溫度高低和切片厚度大小也會(huì)影響紅棗片干燥時(shí)間和營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的保留[21]。由此選擇轉(zhuǎn)換含水率、紅外溫度和切片厚度3個(gè)因素作為組合試驗(yàn)的單因素，選擇干燥時(shí)間和熱敏性的Vc含量作為考查指標(biāo)，采用單因素試驗(yàn)法確定主要影響因素的水平，將不同厚度（2、4、6、8、10 mm）的紅棗片放入FD干燥室，分別干燥至不同含水率（40%、35%、30%、25%、20%），然后轉(zhuǎn)用IRD設(shè)定不同溫度（50.0、57.5、65.0、72.5、80.0 ℃）干燥至目標(biāo)含水率10%，考察不同干燥條件對(duì)紅棗片干燥時(shí)間和Vc保留率的影響。

1.3.4 紅棗片F(xiàn)D-IRD響應(yīng)面分析試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用二次通用旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)[12]，對(duì)轉(zhuǎn)換含水率（X1）、紅外溫度（X2）和切片厚度（X3）3個(gè)因素進(jìn)行響應(yīng)曲面優(yōu)化試驗(yàn)。試驗(yàn)因素水平和編碼如表2所示。

表2 試驗(yàn)因素的水平和編碼表Table 2 Factors and levels codes of experiment

1.4 分析測(cè)定方法

1.4.1 含水率測(cè)定

紅棗片干燥過程中干燥曲線采用濕基含水率W隨時(shí)間變化的曲線，W計(jì)算如式（1）所示[12]

式中mt為紅棗片干燥到某時(shí)刻t的質(zhì)量，g；m為紅棗片的絕干質(zhì)量，g。

1.4.2 質(zhì)構(gòu)測(cè)定

采用TA.XT2質(zhì)構(gòu)分析儀在25 ℃室溫下，測(cè)定紅棗片的硬脆特征。測(cè)試采用Φ36 mm的圓柱形壓頭，測(cè)試前速度1.0 mm/s、測(cè)試速度0.5 mm/s、測(cè)試后速度1.0 mm/s，樣品變形量為50 %，觸發(fā)感應(yīng)力0.049 N。其硬度值等于曲線中力的峰值，即樣品破裂所需的最大力（N）[22]；脆度結(jié)果用測(cè)試過程中產(chǎn)生的峰數(shù)多少表示，峰數(shù)越多，產(chǎn)品酥脆度越好[3]。樣品測(cè)定重復(fù)5次，結(jié)果取其平均值。

1.4.3 色澤的測(cè)定

選取干燥后的典型棗片5片，采用SMY-2000SF型色差儀，依據(jù)CIELAB表色系統(tǒng)測(cè)量其色度L*、a*、b*值。同時(shí)對(duì)處理組與鮮樣總色澤差異值ΔΕ按（2）式進(jìn)行計(jì)算[23-24]

式中L、a、b為干制前樣品的明亮度、紅綠值、藍(lán)黃值；L*、a*、b*為干制后樣品的明亮度、紅綠及藍(lán)黃值。

1.4.4 Vc保留率測(cè)定

Vc含量采用2,6-二氯靛酚滴定法測(cè)定，Vc保留率Qc按式（3）計(jì)算[25-26]

式中Y為干制品Vc含量，mg/100g；X為干制前物料Vc含量，mg/100g。

1.4.5 微觀組織結(jié)構(gòu)掃描電鏡觀察

從5組紅棗片干燥樣品中選取典型樣品1片，用液氮速凍處理后立即掰斷，自然形成脆片橫斷面，作為觀察樣本，用碳導(dǎo)電膠將樣本粘在樣品托上，并在其上噴金，進(jìn)行電子顯微鏡（Scanning Electronic Microscopy，SEM）掃描[27]，重復(fù)觀看不同區(qū)域的組織結(jié)構(gòu)，并選擇具有代表性照片進(jìn)行保存與進(jìn)一步分析。

1.5 統(tǒng)計(jì)分析

采用SPSS 26.0和Minitab 18軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析，作圖。數(shù)據(jù)分析時(shí)均采用平均值，差異顯著性水平為0.05。響應(yīng)面分析采用Design-Expert 12軟件，繪圖采用OriginPro 2018C軟件。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同干燥方法對(duì)紅棗片干燥特性和品質(zhì)的影響

2.1.1 不同干燥方法對(duì)紅棗片干燥特性的影響

不同干燥方法的紅棗片干燥曲線如圖1所示。真空冷凍干燥（Freeze drying，F(xiàn)D）和熱風(fēng)干燥（Hot air drying，HAD）耗時(shí)較長(zhǎng)，分別為8.5和5.75 h，其次是紅外干燥（Infrared drying，IRD）為2.5 h，而微波真空干燥（Microwave vacuum drying，MVD）的耗時(shí)較短為0.83 h。FD與HAD后期耗時(shí)較長(zhǎng)，占干燥總時(shí)長(zhǎng)的近一半，分析原因?yàn)镕D后期進(jìn)入了解析干燥階段，干燥較為緩慢[12]。HAD后期則是由于產(chǎn)生了硬化結(jié)殼現(xiàn)象，堵塞了水分向表面的遷移孔隙通道[6,26]。相比之下，IRD和MVD則耗時(shí)較短，且后期沒有明顯的緩慢變化段，這主要得益于紅外的穿透性和微波的選擇性加熱[28]。因此，選擇在FD進(jìn)入緩慢變化段之前，轉(zhuǎn)換為IRD干燥方法，則會(huì)大大縮短干燥時(shí)間。

2.1.2 不同干燥方法對(duì)紅棗片色澤的影響

色澤是紅棗片干燥品質(zhì)的重要指標(biāo)之一[29]，不同干燥方式下色澤變化如圖2所示。4種干燥方法對(duì)產(chǎn)品色澤均有顯著影響（P＜0.05），鮮樣和FD樣品的亮度L*最高，IRD次之，HAD和MVD最低；FD樣品紅/綠值a*與鮮樣無顯著差異（P＞0.05）均為最低；IRD、HAD和MVD紅/綠值a*較鮮樣和FD均有顯著性提高（P＜0.05），其中HAD樣品最高；4種干燥方法的藍(lán)/黃值b*較鮮樣均有顯著提高（P＜0.05）；IRD、HAD和MVD的色差ΔE較FD樣品有顯著提高（P＜0.05），這表明IRD、HAD和MVD的色澤指標(biāo)低于FD樣品，原因?yàn)榧t棗片在有氧加熱干燥時(shí)，會(huì)因酶促反應(yīng)和非酶促反應(yīng)發(fā)生褐變[5,9]。IRD產(chǎn)品雖然比FD差，但優(yōu)于HAD和MVD，對(duì)于HAD和MVD樣品來說，其內(nèi)部發(fā)生美拉德反應(yīng)，顏色呈黑褐色[20]。

2.1.3 不同干燥方法對(duì)紅棗片質(zhì)地的影響

酥脆度是衡量紅棗片口感的重要指標(biāo)[2]。不同干燥方法的質(zhì)構(gòu)分析如圖3所示，其產(chǎn)品硬度大小依次為MVD、HAD、IRD、FD，脆度大小為IRD、HAD、FD、MVD。FD產(chǎn)品質(zhì)地綿軟，硬度與脆度值都最?。籌RD產(chǎn)品硬度適中，脆度較好，紅外干燥利用紅外輻射能穿透物料表層使能量與水分直接耦合，使物料表面和表層的水分迅速蒸發(fā)，而水分遷移蒸發(fā)后易產(chǎn)生孔隙，形成疏松多孔結(jié)構(gòu)，物料內(nèi)孔隙的變化造成了表觀質(zhì)構(gòu)的變化，進(jìn)而影響了紅棗片的硬/脆特性[30]；HAD產(chǎn)品由于干燥時(shí)間長(zhǎng)，表面收縮形成一層干硬膜，口感堅(jiān)硬[26]；MVD產(chǎn)品硬度大，脆度小，不夠酥脆，這可能是微波真空干燥后期因物料水分較少，物料溫升過快導(dǎo)致過度失水硬化，甚至產(chǎn)生燒焦、糊化等現(xiàn)象造成的[28,31-32]。

2.1.4 不同干燥方法對(duì)紅棗片微觀結(jié)構(gòu)的影響

不同干燥方法下紅棗片微觀結(jié)構(gòu)電鏡掃描圖如圖4所示。FD樣品水分從冰晶狀態(tài)下直接升華，使得內(nèi)部空間結(jié)構(gòu)相對(duì)穩(wěn)定[5]，形成了蜂窩狀多孔網(wǎng)絡(luò)骨架，分布有溝壑狀結(jié)構(gòu)，組織疏松，孔隙率高；IRD樣品內(nèi)部細(xì)胞孔隙排列均勻，結(jié)構(gòu)疏松，是由于物料所承受的熱應(yīng)力相對(duì)較小，細(xì)胞損傷小，且適當(dāng)?shù)腎RD具有膨化作用，有利于紅棗片孔隙的形成[4]；HAD產(chǎn)品內(nèi)部組織空腔較淺，結(jié)構(gòu)緊密，由于干燥時(shí)間較長(zhǎng)，造成物料表面產(chǎn)生硬化現(xiàn)象[26]；MVD樣品由于干燥迅速，水分的急速蒸發(fā)在組織結(jié)構(gòu)中沖出較多形狀不均的細(xì)小通道結(jié)構(gòu)，組織結(jié)構(gòu)較為疏松[3]。4種干燥方法的微觀結(jié)構(gòu)也說明IRD樣品要好于HAD和MVD樣品。

由以上結(jié)果可見，從干燥時(shí)間來看，MVD干燥時(shí)間最短，IRD次之，HAD和FD耗時(shí)較長(zhǎng)；從產(chǎn)品的色澤、質(zhì)地以及微觀結(jié)構(gòu)等品質(zhì)指標(biāo)來看，F(xiàn)D產(chǎn)品的色澤品質(zhì)最好，IRD產(chǎn)品品質(zhì)好于VMD，HAD產(chǎn)品品質(zhì)較差。因此，組合干燥工藝不考慮HAD與MVD，本文將FD和IRD組合，結(jié)合兩者的優(yōu)勢(shì)，有望在保證干燥品質(zhì)的同時(shí)縮短干燥時(shí)間。

2.2 紅棗片F(xiàn)D-IRD單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.2.1 轉(zhuǎn)換含水率對(duì)干燥時(shí)間和維生素C保留率的影響

不同轉(zhuǎn)換含水率條件下紅棗片的干燥曲線和Vc保留率如圖5a、5d所示。在紅外溫度為65 ℃、切片厚度為6 mm，轉(zhuǎn)換含水率為40%、35%、30%、25%、20%的條件下，干燥時(shí)間隨著轉(zhuǎn)換含水率的降低而增加，達(dá)到目標(biāo)含水率分別耗時(shí)3.08、3.47、4.20、5.10、8.25 h，20%的轉(zhuǎn)換含水率比40%干燥時(shí)間延長(zhǎng)168%，紅外段干燥時(shí)間逐漸減少。Vc保留率隨轉(zhuǎn)換含水率的降低呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢(shì)，轉(zhuǎn)換含水率為40%（62.4%）和20%（63.9%）時(shí)Vc保留率較低，較高的轉(zhuǎn)換含水率會(huì)使得后期紅外段干燥時(shí)間變長(zhǎng)，紅外干燥較冷凍干燥造成更多的Vc損失[4]，較低的轉(zhuǎn)換含水率會(huì)造成冷凍干燥時(shí)間過長(zhǎng)，也會(huì)造成Vc損失。選擇轉(zhuǎn)換含水率為30%時(shí)，Vc保留率較高為68.7%。

2.2.2 紅外溫度對(duì)干燥時(shí)間和維生素C保留率的影響

在轉(zhuǎn)化含水率為30%、切片厚度為6 mm時(shí)，不同紅外溫度條件下的紅棗片干燥曲線和Vc保留率如圖5b、5e所示。當(dāng)含水率達(dá)到30%時(shí)，紅外段干燥時(shí)間隨紅外段溫度（50、57.5、65、72.5、80℃）的升高而減少，達(dá)到目標(biāo)含水率分別耗時(shí)7.49、5.99、4.74、3.74、3.24 h。紅外溫度為80 ℃比50 ℃時(shí)干燥時(shí)間縮短了56.74%。紅外溫度越高，產(chǎn)生的內(nèi)表溫差越大，傳熱傳質(zhì)動(dòng)力增加，因此后段紅外溫度越高有助于加速干燥全過程[18]。Vc保留率隨著溫度的升高先緩慢增加后又下降，在50～65 ℃，隨溫度的升高Vc保留率逐漸增大，這是由于溫度升高使干燥時(shí)間縮短，利于維生素C保留[4]，而溫度高于65 ℃時(shí)，隨溫度的升高Vc保留率逐漸下降。當(dāng)溫度接近80 ℃時(shí)，僅為55.4%。低溫干燥時(shí)間過長(zhǎng)或干燥溫度過高，物料中的Vc被破壞[5]。在65 ℃時(shí)，Vc保留率較高為68.6%。

2.2.3 切片厚度對(duì)干燥時(shí)間和維生素C保留率的影響

當(dāng)轉(zhuǎn)換含水率30%，紅外溫度為65 ℃時(shí)，在不同切片厚度條件下紅棗片的干燥曲線和Vc保留率如圖5c、5f所示，切片厚度對(duì)干燥時(shí)間有顯著影響（P＜0.05），切片厚度越大干燥時(shí)間越長(zhǎng)。Vc保留率先增加后減少，2和10 mm時(shí)Vc保留率均較低，分別為64.3%和63.8%。切片厚度較薄時(shí)，干燥時(shí)間比較短，隨著片厚的增加Vc保留率呈增加的趨勢(shì)，當(dāng)片厚超過6 mm時(shí)，干燥時(shí)間較長(zhǎng)，影響了Vc的保留。減少切片厚度能夠有效縮短干燥時(shí)間，但對(duì)Vc含量的損失也較大[33]。切片厚度為6 mm時(shí)，紅棗片的Vc保留率較高為68.6%。

2.3 紅棗片F(xiàn)D-IRD響應(yīng)面法優(yōu)化

2.3.1 試驗(yàn)結(jié)果方差與回歸分析

為了尋找FD-IRD工藝參數(shù)的優(yōu)化組合，選定轉(zhuǎn)換含水率（x1）、紅外溫度（x2）和切片厚度（x3）為自變量，干燥時(shí)間（Y1）和Vc保留率（Y2）為響應(yīng)指標(biāo)，對(duì)紅棗片F(xiàn)D-IRD組合干燥工藝進(jìn)行響應(yīng)面試驗(yàn)，結(jié)果如表3所示。

表3 響應(yīng)面分析試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果Table 3 Response surface analysis test design and results

利用Design-Expert軟件對(duì)表3數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸分析，得到分別以干燥時(shí)間、Vc保留率為響應(yīng)函數(shù)，以轉(zhuǎn)換含水率、紅外溫度和切片厚度為自變量的編碼回歸數(shù)學(xué)模型，并對(duì)回歸系數(shù)進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)，結(jié)果如表4所示。由表4可知，干燥時(shí)間（Y1）回歸模型的一次項(xiàng)x1、和二次項(xiàng)21x影響極顯著（P＜0.000 1），模型的二次項(xiàng)x1x3、x2x3和影響高度顯著(P＜0.01)，而x1x2和影響不顯著（P＞0.05）。根據(jù)各因素的t檢驗(yàn)絕對(duì)值大小，可以得到各因素對(duì)干燥時(shí)間的影響主次順序?yàn)椋恨D(zhuǎn)換含水率（x1）、紅外溫度（x2）、切片厚度（x3）。該模型決定系數(shù)R2=0.993 8、調(diào)整決定系數(shù)R2adj=0.990 1，表明該模型具有較高的擬合精度，變異系數(shù)CV=3.44%，表明試驗(yàn)的重復(fù)性較好，結(jié)果精度高；Vc保留率（Y2）回歸模型的一次項(xiàng)x2和二次項(xiàng)影響極顯著（P＜0.000 1），一次項(xiàng)x1影響高度顯著（P＜0.01），一次項(xiàng)x3和二次項(xiàng)x1x3、x2x3影響顯著（P＜0.05），而x1x2影響不顯著（P＞0.05）。根據(jù)各因素的t檢驗(yàn)絕對(duì)值大小，可以得到各因素對(duì)Vc保留率的影響主次順序?yàn)椋杭t外溫度（x2）、轉(zhuǎn)換含水率（x1）、切片厚度（x3），該模型決定系數(shù)R2=0.994 3、調(diào)整決定系數(shù)R2adj=0.990 1，表明該模型具有較高的擬合精度，變異系數(shù)CV=0.59%，表明試驗(yàn)的重復(fù)性較好，置信度較高。根據(jù)這些回歸系數(shù)確定干燥時(shí)間（Y1）和Vc保留率（Y2）的回歸方程。保留上述模型顯著項(xiàng)，剔除不顯著項(xiàng)，簡(jiǎn)化后的多元二次回歸方程如式（4）和式（5）所示。

表4 回歸系數(shù)的顯著性檢驗(yàn)Table 4 Significance test of regression coefficient

式中x1、x2、x3為轉(zhuǎn)換含水率、紅外溫度、切片厚度的編碼值。

對(duì)回歸模型進(jìn)行方差分析，結(jié)果如表5所示，干燥時(shí)間和Vc保留率的回歸模型（P＜0.000 1），表明2個(gè)回歸方程模型極顯著。根據(jù)干燥時(shí)間F檢驗(yàn)：1F回歸=272.88＞(F0.1(7,12)=2.283)，1F失擬=3.34＜(F0.1(7,5)=3.368)；Vc保留率F檢驗(yàn)：2F回歸=238.69＞(F0.1(8,11)=2.304)，2F失擬=1.45＜(F0.1(6,5)=3.405)；因此，上述2個(gè)回歸方程與實(shí)際情況具有良好的擬合關(guān)系，有實(shí)際意義。

2.3.2 因素交互作用響應(yīng)面分析

響應(yīng)面圖可以直觀反映各影響因素對(duì)響應(yīng)值的影響程度，當(dāng)響應(yīng)面的坡度較平緩，表明響應(yīng)值受該因素的影響不明顯；相反響應(yīng)面的坡度較陡峭，表明響應(yīng)值受該因素影響作用較大[34]。從模型回歸系數(shù)顯著性檢驗(yàn)表4可知，兩因素交互項(xiàng)對(duì)干燥時(shí)間和Vc保留率有顯著影響的包括x1x3和x2x3，為了直觀展現(xiàn)上述交互作用，繪制了響應(yīng)面圖如圖6所示。

圖6a是紅外溫度為65 ℃時(shí)，轉(zhuǎn)換含水率與切片厚度交互作用對(duì)干燥時(shí)間影響的響應(yīng)面圖。分析可知，在切片厚度一定的情況下，干燥時(shí)間隨轉(zhuǎn)換含水率的降低逐漸增加，說明較低的轉(zhuǎn)換含水率不利于縮短紅棗片干燥時(shí)間，干燥時(shí)間隨切片厚度的減小而減小，且轉(zhuǎn)換含水率越低，切片厚度對(duì)干燥時(shí)間的影響越大，轉(zhuǎn)換含水率對(duì)干燥時(shí)間的影響較切片厚度顯著。圖6b是轉(zhuǎn)換含水率為30%時(shí)，紅外溫度與切片厚度交互作用對(duì)干燥時(shí)間影響的響應(yīng)面圖。干燥時(shí)間隨紅外溫度的升高而減小，隨切片厚度的減小而減小，且響應(yīng)面坡度較陡峭，說明了二者交互作用對(duì)紅棗片干燥時(shí)間影響較大。

圖6c是紅外溫度為65 ℃時(shí)，轉(zhuǎn)換含水率與切片厚度交互作用對(duì)Vc保留率影響的響應(yīng)面圖。當(dāng)轉(zhuǎn)換含水率在30%左右時(shí)Vc保留率較高，當(dāng)轉(zhuǎn)換含水率高于或低于30%時(shí)，曲面較陡峭，Vc保留率有所下降，表明Vc保留率對(duì)紅外溫度變化較敏感，切片厚度對(duì)Vc保留率影響也較大，在6 mm左右時(shí)，Vc保留率較高。圖6d是轉(zhuǎn)換含水率為30%時(shí)，紅外溫度與切片厚度交互作用對(duì)Vc保留率影響的響應(yīng)面圖。紅外溫度對(duì)Vc保留率的影響較切片厚度顯著（P＜0.05），Vc保留率隨著紅外溫度的升高出現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，當(dāng)紅外溫度小于65 ℃時(shí)，Vc保留率隨著紅外溫度的升高而逐漸增大，當(dāng)紅外溫度大于65 ℃時(shí)，Vc保留率出現(xiàn)快速降低的趨勢(shì)。在固定紅外溫度不變的情況下，紅棗片的Vc保留率隨著切片厚度的增加而出現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)。

2.3.3 紅棗片F(xiàn)D-IRD工藝參數(shù)的優(yōu)化與驗(yàn)證

以干燥時(shí)間和Vc保留率為響應(yīng)指標(biāo)，利用Design-Expert軟件中的優(yōu)化程序設(shè)定干燥時(shí)間（Y1）目標(biāo)參數(shù)要求為minimize，Vc保留率（Y2）目標(biāo)參數(shù)要求為maximize，根據(jù)表2試驗(yàn)因素取值范圍，得到優(yōu)化工藝參數(shù)為：轉(zhuǎn)換含水率33.7%、紅外溫度63.5 ℃、切片厚度為4.9 mm，在此工藝條件下，干燥時(shí)間和Vc保留率分別為3.58 h和67.71%。為進(jìn)一步驗(yàn)證回歸方程的準(zhǔn)確性和有效性，在最佳工藝條件下考慮到實(shí)際操作的便利，在轉(zhuǎn)換含水率為34%，紅外溫度64 ℃，切片厚度為5 mm的條件下進(jìn)行3次平行驗(yàn)證試驗(yàn)取平均值，得到干燥時(shí)間3.62 h，相對(duì)誤差為1.12%，Vc保留率68.92 %，相對(duì)誤差為1.78%，實(shí)際值與模型預(yù)測(cè)值接近，表明試驗(yàn)所得二次回歸模型優(yōu)化出的工藝參數(shù)可靠。

2.3.4 FD-IRD與單一干燥的干燥時(shí)間及品質(zhì)比較

FD-IRD與單一干燥的紅棗片干燥時(shí)間與品質(zhì)分析見表6。從表6可以看出，F(xiàn)D-IRD脆度最好，干燥時(shí)間（3.62 h）比FD（8.50 h）縮短了57.6%；Vc保留率（68.92%）比IRD（51.22 %）提高了34.6%。色差ΔΕ較IRD減小了，同時(shí)保持了低硬度與高脆度的質(zhì)構(gòu)特征。這是因?yàn)镕D-IRD結(jié)合了FD和IRD兩種干燥方式的優(yōu)點(diǎn)，避免了FD后期緩慢的干燥過程，縮短了干燥時(shí)間，同時(shí)也減少了IRD干燥時(shí)間，從而提高了產(chǎn)品Vc保留率，降低了產(chǎn)品色差值。所以，F(xiàn)D-IRD縮短了干燥時(shí)間，同時(shí)保證了干燥品質(zhì)。

對(duì)優(yōu)化后FD-IRD工藝得到的紅棗片進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)分析，如圖7所示?？梢娕c單一干燥的紅棗片相比，F(xiàn)D-IRD微觀結(jié)構(gòu)明顯好于單一干燥的產(chǎn)品。紅棗片呈現(xiàn)出多孔海綿狀結(jié)構(gòu)，且其孔隙相對(duì)較多，排列規(guī)則，結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)膨化狀，從局部放大圖中（350×）可以看到細(xì)胞結(jié)構(gòu)大小均勻，輪廓清晰，未發(fā)生明顯變形，內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)保持較好，具有均勻的多孔結(jié)構(gòu)。這是因?yàn)榍捌诶鋬鲞^程致使紅棗片內(nèi)部“骨架”結(jié)構(gòu)已經(jīng)基本形成，后期紅外加熱能夠較好的保持了其多孔結(jié)構(gòu)，有利于內(nèi)部水分遷移與保持酥脆的口感，該結(jié)果與Wang等[16]研究香菇的結(jié)論類似。

3 結(jié) 論

1）單一真空冷凍干燥（Freeze drying，F(xiàn)D）與熱風(fēng)干燥（Hot air drying，HAD）后期對(duì)脫水貢獻(xiàn)不大耗時(shí)卻很長(zhǎng)，紅外干燥（Infrared drying，IRD）和微波真空干燥（Microwave vacuum drying，MVD）則耗時(shí)較短，且后期沒有明顯的緩慢變化段。FD紅棗片品質(zhì)較好，但酥脆性一般。IRD紅棗片在色澤、質(zhì)構(gòu)、微觀結(jié)構(gòu)方面均好于HAD和MVD干燥產(chǎn)品，且酥脆性最好。單因素試驗(yàn)表明轉(zhuǎn)換含水率、紅外溫度和切片厚度對(duì)干燥時(shí)間和維生素C（Vitamin C，Vc）保留率均有顯著影響（P＜0.05）。

2）利用響應(yīng)面法建立了紅棗片冷凍-紅外分段組合干燥（Sequential Freeze-Infrared Drying, FD-IRD）的干燥時(shí)間和Vc保留率與轉(zhuǎn)換含水率、紅外溫度和切片厚度的回歸模型，R2分別為0.993 8和0.994 3。各因素對(duì)干燥時(shí)間影響順序?yàn)檗D(zhuǎn)換含水率＞紅外溫度＞切片厚度，對(duì)Vc保留率影響順序?yàn)榧t外溫度＞轉(zhuǎn)換含水率＞切片厚度。得到優(yōu)化工藝參數(shù)，經(jīng)驗(yàn)證在轉(zhuǎn)換含水率為34%，紅外溫度64℃，棗片厚度為5 mm的條件下，干燥時(shí)間3.62 h，相對(duì)誤差1.12%，Vc保留率68.92 %，相對(duì)誤差1.78%，實(shí)際值與模型預(yù)測(cè)值基本接近，證明了回歸模型合理可靠。

3）FD-IRD與單一干燥比較，干燥時(shí)間（3.62 h）比FD（8.50 h）縮短了57.6%，Vc保留率（68.92 %）比IRD（51.22 %）提高了34.6%，F(xiàn)D-IRD保持了紅棗片多孔微觀組織結(jié)構(gòu)，縮短了干燥時(shí)間，提高了產(chǎn)品品質(zhì)。