水熱法,是指一種在密封的壓力容器中,以水作為溶劑、粉體經(jīng)溶解和再結(jié)晶的制備材料的方法。相對(duì)于其他粉體制備方法,水熱法制得的粉體具有晶粒發(fā)育完整,粒度小,且分布均勻,顆粒團(tuán)聚較輕,可使用較為便宜的原料,易得到合適的化學(xué)計(jì)量物和晶形等優(yōu)點(diǎn)。尤其是水熱法制備陶瓷粉體毋需高溫煅燒處理,避免了煅燒過程中造成的晶粒長(zhǎng)大、缺陷形成和雜質(zhì)引入,因此所制得的粉體具有較高的燒結(jié)活性。
將一定形式的前驅(qū)物放置在高壓釜水溶液中,在高溫、高壓條件下進(jìn)行水熱反應(yīng),再經(jīng)分離、洗滌、干燥等后處理的制粉方法。
1)水熱法的優(yōu)點(diǎn)
水熱法是一種在密閉容器內(nèi)完成的濕化學(xué)方法,與溶膠凝膠法、共沉淀法等其他濕化學(xué)方法的主要區(qū)別在于溫度和壓力。水熱法通常使用的溫度在130℃~250℃之間,相應(yīng)的水的蒸汽壓是0.3 MPa~4 MPa。與溶膠凝膠法和共沉淀法相比,其最大優(yōu)點(diǎn)是一般不需高溫?zé)Y(jié)即可直接得到結(jié)晶粉末,避免了可能形成微粒硬團(tuán)聚,也省去了研磨及由此帶來的雜質(zhì)。水熱過程中通過調(diào)節(jié)反應(yīng)條件可控制納米微粒的晶體結(jié)構(gòu)、結(jié)晶形態(tài)與晶粒純度。既可以制備單組分微小單晶體,又可制備雙組分或多組分的特殊化合物粉末??芍苽浣饘佟⒀趸锖蛷?fù)合氧化物等粉體材料。所得粉體材料的粒度范圍通常為0.1 μm至幾μm,有些可以達(dá)到幾十nm。
水熱與溶劑熱法的反應(yīng)物活性得到改變和提高,有可能代替固相反應(yīng),并可制備出固相反應(yīng)難以制備出的材料,即克服某些高溫制備不可克服的晶形轉(zhuǎn)變、分解、揮發(fā)等。能夠合成熔點(diǎn)低、蒸氣壓高、高溫分解的物質(zhì)。水熱條件下中間態(tài)、介穩(wěn)態(tài)及特殊相易于生成,能合成介穩(wěn)態(tài)或者其他特殊凝聚態(tài)的化合物、新化合物,并能進(jìn)行均勻摻雜。
相對(duì)于氣相法和固相法水熱與溶劑熱的低溫、等壓、溶液條件,有利于生長(zhǎng)缺陷極少、取向好的晶體,且合成產(chǎn)物結(jié)晶度高及易于控制產(chǎn)物晶體的粒度。所得到的粉末純度高、分散性好、均勻、分布窄、無團(tuán)聚、晶型好、形狀可控、利于環(huán)境凈化等。
2)水熱法的不足
水熱法一般只能制備氧化物粉體,關(guān)于晶核形成過程和晶體生長(zhǎng)過程影響因素的控制等很多方面缺乏深入研究,還沒有得到令人滿意的結(jié)論。
水熱法需要高溫高壓步驟,使其對(duì)生產(chǎn)設(shè)備的依賴性比較強(qiáng),這也影響和阻礙了水熱法的發(fā)展。因此,水熱法有向低溫低壓發(fā)展的趨勢(shì),即溫度<100℃,壓力接近1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓的水熱條件。(有修改)