吳 凡，郭廣思，劉紀德，杜曉明

(1.沈陽理工大學 材料科學與工程學院，沈陽 110159；2.中國科學院金屬研究所，沈陽 110016)

鎳基單晶高溫合金具有優(yōu)良的高溫力學性能、抗氧化和抗腐蝕性能，是航空發(fā)動機和燃氣輪機高溫渦輪葉片的主要制備材料[1]。隨著航空技術(shù)的發(fā)展，如今高推重比的航空發(fā)動機渦輪前進氣口的溫度已經(jīng)超過2000℃，渦輪盤最高工作溫度已達800℃[2]。為了提高材料的承溫能力和高溫力學性能，其合金化程度不斷提高。大幅度提高合金高溫性能的方法之一是在合金中添加Re、W、Mo等難熔元素[3]。但隨著難熔元素的大量添加，合金在服役過程中易析出更多的拓撲密排相，導致合金的組織穩(wěn)定性下降，同時由于Re等元素儲量稀缺、價格昂貴，合金的生產(chǎn)成本越來越高，其推廣使用受到制約。

現(xiàn)階段單晶高溫合金發(fā)展的重點之一就是研發(fā)低成本合金。通過優(yōu)化合金成分，降低稀土元素的含量，在保證性能的前提下，盡可能地降低合金成本[4-5]。本文針對一種第二代含錸單晶高溫合金，通過調(diào)整不同強化類型的元素含量，研究其對單晶高溫合金力學性能和顯微組織的影響，以優(yōu)化合金成分，在提高材料力學性能的同時降低其生產(chǎn)成本。

1 實驗材料和實驗方法

1.1 實驗材料

本實驗選用一種含錸第二代鎳基單晶高溫合金，調(diào)整固溶強化元素Co、Cr、W、Mo、Re及沉淀強化元素Al、Ti、Ta的含量，配制五種實驗合金。上述兩種強化類型元素在五種實驗合金中的含量如表1所示。

表1 固溶強化及沉淀強化元素含量 wt%

1.2 實驗方法

使用真空感應(yīng)爐熔煉實驗合金的母合金，并在真空條件下澆鑄成母合金鑄錠。經(jīng)打磨去氧化皮、砂輪切割成塊后，采用螺旋選晶法，在工業(yè)用大型雙區(qū)加熱ZGD-2真空高梯度單晶爐(錦州航星真空設(shè)備有限公司)中制備具有<001>取向的單晶試棒。試棒尺寸為φ16mm×220mm。

為避免熱處理工藝對材料顯微組織和力學性能的影響，五種合金均采用統(tǒng)一的熱處理制度。在進行熱處理前使用熱電偶測溫儀對實驗所用的箱式熱電阻爐進行測溫，測溫結(jié)果在±5℃的誤差范圍內(nèi)方可進行熱處理操作。鎳基單晶高溫合金的熱處理包括固溶處理和時效處理兩個步驟。首先進行固溶處理(溫度1280～1300℃，時間9h，空冷)，然后進行兩級時效處理(溫度1140℃，時間6h，空冷；溫度870℃，時間16h，空冷)。

經(jīng)完全熱處理后，在單晶棒上沿著單晶生長方向切割厚度約為8mm的單晶試樣。為適應(yīng)不同顯微組織觀察分析需求，本實驗選取兩種不同配比的硫酸銅腐蝕劑分別處理試樣。試樣經(jīng)研磨和拋光后，分別采用兩種腐蝕劑對其進行化學腐蝕。1號腐蝕劑由5g CuSO4、20mL HCl、100mL H2O組成，2號腐蝕劑由20g CuSO4、100mL HCl、100mL H2O、5mL H2SO4組成。首先使用1號腐蝕劑處理合金試樣(試樣1)，然后使用光學顯微鏡觀察其枝晶、殘余共晶及顯微疏松的形貌和大小。重新研磨拋光后換用2號腐蝕劑對試樣進行第二次腐蝕得到試樣2，再使用掃描電鏡對合金中的基體相和強化相進行觀察分析。

將其余熱處理態(tài)樣品按照每種實驗條件兩支樣品的需求加工出對應(yīng)數(shù)量的拉伸試樣，具體尺寸(單位：mm)如圖1所示。本實驗選擇在室溫、760℃及980℃三種實驗條件下進行拉伸性能檢測，選取兩個試樣的平均值作為測試結(jié)果。然后使用掃描電子顯微鏡對拉伸斷口形貌以及斷口附近縱剖面顯微組織進行觀察。

圖1 拉伸試樣圖

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 合金熱處理組織

本實驗主要側(cè)重于對合金熱處理組織的觀察。五種實驗合金在光學顯微鏡下觀察到的熱處理組織如圖2所示。圖2中可以清晰分辨出黑色的顯微疏松和殘余的共晶組織。合金經(jīng)過完全熱處理后，共晶組織幾乎被完全消除，只有5號合金還殘留少量共晶組織，合金的枝晶干和枝晶間區(qū)域分界模糊。

圖2 五種實驗合金熱處理組織中的顯微疏松形貌

高溫合金近表面的微孔及其它夾雜等是常見的疲勞裂紋源。文獻[6-7]的研究結(jié)果表明：顯微疏松尺寸越大，距離樣品表面越近，其疲勞壽命越短；當合金采用的鑄造工藝相同時，顯微疏松則主要受合金元素種類及含量的影響；Al、Ti和Co對疏松的形成有促進作用，Mo的作用具有雙面性，Cr則可以抑制顯微疏松的形成。本實驗在此基礎(chǔ)上進一步探究不同強化類型元素對顯微疏松的影響。從五種合金在光學顯微鏡下觀察到的顯微疏松分布情況可以看出：在兩種強化類型合金元素添加量均最小的3號合金的基礎(chǔ)上，同時添加兩種強化類型元素或者添加任意單一強化類型元素均可略微降低合金的顯微疏松體積分數(shù)；同時添加兩種強化類型元素且合金元素添加量最高的2號合金的顯微疏松體積分數(shù)最小；3號合金的顯微疏松體積分數(shù)最大。

鎳基單晶高溫合金經(jīng)完全熱處理后的微觀組織主要包括γ相和γ′相，經(jīng)過完全熱處理后的γ′強化相呈現(xiàn)出更好的立方狀結(jié)構(gòu)。合金元素對合金熱處理組織的影響主要表現(xiàn)為：γ′相的形貌、尺寸及體積分數(shù)對合金的性能有重要影響；γ′相的體積分數(shù)主要受γ′相形成元素Al、Ti和Ta的含量影響，其余合金元素對γ′相體積分數(shù)無顯著影響，但Cr、Co、Mo和Re的添加可以起到降低γ′相尺寸的作用。文獻[8-10]基于大量統(tǒng)計分析和合金研制經(jīng)驗，確定了高性能單晶合金的組織參量范圍，γ′相的體積分數(shù)為65%～70%，γ′相尺寸為0.4～0.6μm。該數(shù)值范圍為本文對比五種實驗合金顯微組織中強化相的優(yōu)劣提供了參考。圖3為五種實驗合金經(jīng)過完全熱處理后的兩相分布特征。

圖3 五種合金經(jīng)過完全熱處理后的γ′相形貌

從圖3中可以觀察到五種合金中γ′相的整體分布狀態(tài)以及形貌，相比于其他合金，2號合金和5號合金中的γ′相排列更加整齊均勻且立方度更好。計算得到5號合金的γ′相相比例最高，為62.2%；2號合金的γ′相平均尺寸最小，僅有0.54μm。

2.2 拉伸性能

拉伸試驗是評價材料力學性能的基本方法，經(jīng)過拉伸試驗可得到合金材料的塑性、屈服強度和抗拉強度等性能指標。

五種實驗合金在不同溫度下的抗拉強度和斷面收縮率的變化規(guī)律如圖4所示。

圖4 五種合金在不同溫度下的拉伸性能

從圖4可以看出，五種合金在不同實驗條件下的力學性能變化規(guī)律與合金元素添加量相對應(yīng)。其中兩種合金強化元素添加量最小的3號合金在所有溫度條件下的抗拉強度最低，這與其合金中的顯微疏松相比例較高、γ′相的立方度較差等顯微組織特點相對應(yīng)。與其他編號合金相比，合金元素添加量最高的2號合金在室溫和980℃下均獲得最高的抗拉強度，但在760℃時1號合金的抗拉強度和塑性略優(yōu)于2號合金。4號和5號兩種合金分別在元素添加量最低的3號合金的基礎(chǔ)上單獨添加了固溶強化元素或沉淀強化元素，對比可見，在大部分實驗條件下，5號合金的抗拉強度及塑性均優(yōu)于4號合金，添加沉淀強化元素對合金抗拉強度有提升效果。2號合金和5號合金在760℃及980℃的條件下均表現(xiàn)出較為優(yōu)良的力學性能，但2號合金固溶強化元素的添加量要高于5號合金，生產(chǎn)成本也會相應(yīng)提高。

斷口分析主要是通過對斷口表面形態(tài)特征的觀察來分析斷裂起因、斷裂性質(zhì)、斷裂方式和斷裂機制等。圖5為不同溫度條件下的典型拉伸斷口形貌。根據(jù)對圖5中斷口形貌的觀察發(fā)現(xiàn)，合金元素配比并不會對合金的斷裂機理造成很大的影響，但合金在不同溫度條件下的拉伸斷裂機理和斷口形貌有很大的差異。

圖5 不同溫度下的拉伸斷口形貌

由圖5可見，室溫拉伸的斷裂面基本與應(yīng)力軸垂直，斷面為橢圓形且沒有觀察到明顯的頸縮，整個斷口上幾乎沒有裂紋緩慢擴展的區(qū)域，只有擴展面平行交換時形成的河流花樣以及斷裂面與滑移帶相交時形成的臺階，其斷裂類型為解理斷裂。

760℃拉伸時合金的斷口表面較光滑且呈傾斜的尖銳楔形，斷裂面與應(yīng)力軸間夾角約50°。斷口處可看到少量的解理臺階與河流花樣，斷裂類型屬于沿滑移面的剪切斷裂。

980℃拉伸條件下的斷口附近存在明顯的頸縮，合金斷口可以根據(jù)不同特征分成兩個區(qū)域。其中斷裂面中心垂直于應(yīng)力軸，表面呈凹凸不平的海綿狀結(jié)構(gòu)，主要由大小不一的韌窩和撕裂棱組成；斷裂面的邊緣處則存在一部分較為光滑的平面?？梢?，合金斷裂首先在試樣中心以微孔聚集性斷裂模式形核，當拉伸至一定階段，試樣受力狀態(tài)發(fā)生改變，使得合金形成剪切型斷裂模式。

2號合金在不同溫度下拉伸斷裂后的斷口縱截面顯微組織(SEM)如圖6所示。

圖6 2號合金在不同溫度下拉伸斷裂后的斷口縱截面顯微組織

由圖6a和圖6b可以看到，室溫下合金斷口附近的顯微組織中含有少量顯微疏松。合金被拉伸直至斷裂，顯微疏松沿應(yīng)力方向略微伸長，呈橢圓形。與室溫條件下的斷口縱截面不同，由合金在760℃下拉伸斷裂后的縱截面顯微組織(圖6c和圖6d)可見，合金斷口附近的顯微疏松在應(yīng)力和溫度的共同作用下相互連接長大，形貌發(fā)生了變化，但與室溫組織差距不大。由合金在980℃時拉伸斷裂后的縱截面組織(圖6e和圖6f)可見，在其斷口附近出現(xiàn)大量微裂紋，裂紋主要集中分布于枝晶間，于原始的顯微疏松孔洞處形成，裂紋之間相互連接擴展，尺寸較大。說明在任意溫度條件下，顯微疏松都是裂紋擴展的主要源頭。

3 結(jié)論

(1)固溶強化元素(Co、Cr、W、Mo、Re)以及沉淀強化元素(Al、Ti、Ta)的添加對合金的拉伸性能均有提升作用，但影響程度不同，與固溶強化元素相比，沉淀強化元素對拉伸力學性能的提升效果更好。

(2)固溶強化元素和沉淀強化元素添加量最高的2號合金具有最高的抗拉強度，且其γ′強化相分布更加均勻、尺寸更小、立方度更好。

(3)5號合金的力學性能略低于2號合金，但其固溶強化元素的添加量較少。如將合金生產(chǎn)成本作為主要參考指標，在兩者都滿足材料服役性能要求的情況下，5號合金的原料成本更低，更宜于投入生產(chǎn)應(yīng)用。