劉娟紅,白春平,郭文一,位曉宇,王 鴻
(遼寧科技學(xué)院 生物醫(yī)藥與化學(xué)工程學(xué)院,遼寧 本溪 117004)
中藥提取是從中藥材中分離有效成分的單元操作,是通過(guò)選用提取溶劑和提取設(shè)備,通過(guò)浸提中藥材、固液分離、濃縮提取液、干燥等工序操作,將有效成分從中藥材中分離出來(lái),其提取、干燥后的中藥浸膏或中藥粉作為后續(xù)中藥制劑的原料。文章以年處理藥材2 000噸的產(chǎn)能規(guī)模,按照預(yù)定藥材提取生產(chǎn)工藝要求及GMP要求進(jìn)行相應(yīng)各崗位的物料衡算,包括提取、固液分離、純化、濃縮、干燥等工藝過(guò)程進(jìn)行詳細(xì)工藝物料衡算分析及論述,為設(shè)計(jì)節(jié)約技術(shù)型中藥提取生產(chǎn)車(chē)間提供思路。
設(shè)計(jì)規(guī)模:藥材年處理量2 000噸。
生產(chǎn)制度:年工作日250天,生產(chǎn)班次為三班、8小時(shí)/班,為間歇式生產(chǎn)。
衡算基準(zhǔn):批產(chǎn)量4 000千克
藥材經(jīng)提取、固液分離、微濾、超濾、濃縮及干燥得到藥材提取物再包裝后入庫(kù)檢驗(yàn)。各崗位工藝參數(shù)及物料損耗情況見(jiàn)下述衡算過(guò)程。
本次藥材提取車(chē)間所屬的衡算類(lèi)型為物理過(guò)程的物料衡算,即在生產(chǎn)系統(tǒng)中,物料無(wú)化學(xué)反應(yīng)的過(guò)程,它所發(fā)生的只是相態(tài)和濃度的變化。根據(jù)藥材提取車(chē)間設(shè)計(jì)規(guī)模,藥材年處理量為2 000噸,工作日為250天,每天2批,物料衡算以批產(chǎn)量為基準(zhǔn)。按提取、固液分離、微濾、超濾、濃縮及干燥崗位進(jìn)行衡算。
=8 000千克
=4 000千克
提取工序提取收率(提取液質(zhì)量/提取溶劑質(zhì)量)為93.8%。相關(guān)計(jì)算數(shù)據(jù)如表1、表2所示:
表1 提取工序工藝數(shù)據(jù)表
表2 提取過(guò)程物料損耗表
第一次提?。禾崛∪軇┮掖嫉牧縈1=藥材投入量×6=4 000×6=24 000千克
提取液質(zhì)量M1′1×提取液收率=24 000×93.8%=22 512千克
第二次提?。禾崛∪軇┮掖嫉牧縈2=藥材投入量×5=4 000×5=20 000千克
提取液質(zhì)量M2′=M2×提取液收率=20 000×93.8%=18 760千克
根據(jù)表1可知,第三次提取與第二次提取所需提取溶劑乙醇的量以及提取液質(zhì)量相同。即M3=20 000 kg,M3′=18 760千克。
總投入提取溶劑乙醇的質(zhì)量M=M1+M2+M3=24 000+20 000+20 000=64 000千克
三次總提取液的質(zhì)量M′=M1′+M2′+M3′=22 512+18 760+18 760=60 032千克
吸附溶劑量=藥材投料量×損耗率=4 000×100%=4 000千克
殘留提取液量=提取溶劑量×損耗率=64 000×1%=640千克
提取總輸出質(zhì)量=總提取液質(zhì)量+殘留液質(zhì)量+吸附溶劑質(zhì)量+干藥渣的質(zhì)量
干藥渣質(zhì)量=68 000-60 023-640-4 000=3 328千克
因此藥材中有效成分轉(zhuǎn)移到提取液中的溶質(zhì)的質(zhì)量=4 000-3 328=672千克
固液分離工序物料衡算計(jì)算依據(jù)如表3所示:
表3 固液分離工序物料損耗表
離心機(jī)進(jìn)料量M=提取液總量-殘留提取液量
=60 032-640=59 392千克
渣液量M1=M×損耗率=59 392×1%=593.9千克
含固量M2=M1×10%=593.92×10%=59.4千克
含醇量M3=M1×30%=593.92×30%=178.2千克
溶質(zhì)的質(zhì)量=672-59.392=612.6千克
離心后的藥液質(zhì)量=進(jìn)料量-渣液量=59 392-593.9=58 798.1千克
物料衡算計(jì)算依據(jù)如表4所示:
表4 精制工序物料損耗表
3.4.1 精制工序1
截留溶質(zhì)量=最小循環(huán)量=截留率×進(jìn)料液溶質(zhì)質(zhì)量=4.6%×612.6=28.2千克
設(shè)定頂洗醇量為1.5倍最小循環(huán)量。
頂洗醇量=3×1.5×最小循環(huán)量=3×1.5×28.2=126.9千克
藥液量=進(jìn)料量-截留溶質(zhì)量=58 798.1-28.2=58 769.9千克
頂洗液量=頂洗醇量+截留溶質(zhì)量=126.9+28.2=155.1千克
合并液量=藥液量+頂洗液量=58 769.9+155.1=58 925千克
溶質(zhì)=612.6-28.2=584.4千克
3.4.2 精制工序2
截留溶質(zhì)量=最小循環(huán)量=進(jìn)料溶質(zhì)量×截留率=584.4×3.5%=20.5千克
設(shè)定頂洗液量為1.5倍最小循環(huán)量。
頂洗醇量=3×1.5×最小循環(huán)量=3×1.5×20.5=92.3千克
藥液量=進(jìn)料量-截留溶質(zhì)量=58 925-20.5=58 904.5千克
頂洗液=頂洗醇量+截留溶質(zhì)量=92.3+20.5=112.8千克
合并液量=藥液量+頂洗液量=58 904.5+112.8=59 017.3千克
溶質(zhì)=584.4-20.5=563.9千克
濃縮工序物料衡算時(shí)計(jì)算依據(jù),如表5所示:
表5 濃縮工序過(guò)程物料損耗表
濃縮液質(zhì)量=進(jìn)液質(zhì)量×收率=59 017.3×
3.0%=1 770.6千克
殘留液量=進(jìn)液量×損耗率=59 017.3×
0.5%=295.1千克
含固量=殘留液×0.6%=295.1×0.6%=1.8千克
溶質(zhì)=563.9-1.8=562.1千克
收得干粉含水量5%,干粉收率97.5%。
干粉總量=562.1千克×97.5%=548.1千克
袋數(shù)=干粉總量÷25=548.1÷25=22袋
按每批處理藥材量4 000千克為基準(zhǔn),繪制批生產(chǎn)物料衡算結(jié)果見(jiàn)表6。
表6 批生產(chǎn)物料衡算結(jié)果
(1)本次物料衡算是以每批處理量4 000千克為基準(zhǔn),提取各生產(chǎn)工序的物料消耗率為主要依據(jù),針對(duì)提取、固液分離、微濾、超濾、濃縮及干燥進(jìn)行各崗位的物料輸入量和輸出量的計(jì)算,得到批生產(chǎn)物料衡算結(jié)果,見(jiàn)表6。
(2)依據(jù)批物料衡算結(jié)果,可進(jìn)一步對(duì)全年所用的原輔料包括藥材投入量、水和乙醇的用量進(jìn)行核算,本次衡算還可以進(jìn)一步開(kāi)展乙醇回收部分的輸入和輸出量的衡算,初步進(jìn)行原輔料的成本核算。
(3)各崗位物料衡算結(jié)果是車(chē)間工藝設(shè)計(jì)中設(shè)備選型設(shè)計(jì)的主要依據(jù),如提取崗位第一次提取的輸入量和輸出量要確定提取工段主要提取罐體積,提取液總量的計(jì)算是固液分離工段離心設(shè)備型號(hào)和產(chǎn)能的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)等,還包括對(duì)精制工段、濃縮工段和干燥工段的設(shè)備選型提供重要產(chǎn)能參數(shù),使整個(gè)中藥提取工藝設(shè)計(jì)由定性轉(zhuǎn)向定量。