吳朝圣，賀亞卿，王廣達，闞金鋒，陳海峰，熊 寧

(1.安泰科技股份有限公司，北京 100081)(2.安泰天龍鎢鉬科技有限公司，天津 301800)

0 引 言

鉬及其合金具有較高的熔點，優(yōu)良的高溫抗蠕變性能，較低的熱膨脹系數(shù)以及良好的導熱性[1-3]，使得其廣泛應用于陶瓷燒結(jié)基板、核工業(yè)用舟皿、隔熱屏、高溫結(jié)構件等部件[4-6]。通常情況下，純鉬的再結(jié)晶溫度在1 000 ℃左右，使用溫度一旦超過其再結(jié)晶溫度，隨著原子的擴散，原來的纖維組織向等軸晶轉(zhuǎn)變，具有等軸晶組織的鉬板高溫性能弱化，室溫強度也大大降低[7-8]。有學者研究發(fā)現(xiàn)，在鉬中添加稀土氧化物能夠明顯提高其綜合力學性能，包括室溫力學性能及高溫性能。鉬鑭合金是一種高溫鉬合金，由于稀土氧化鑭的加入，在鉬基體中起到彌散強化的作用，提高了材料的再結(jié)晶溫度及高溫強度，在生產(chǎn)及生活中得到了廣泛應用。目前國內(nèi)外學者對鉬鑭合金進行了大量的研究，劉拼拼等[9]研究了稀土La對燒結(jié)態(tài)鉬鑭合金組織和性能的影響，祁美貴等[10]研究了鉬鑭合金板材高溫抗下垂的能力，郭讓民等[11]研究了不同組織鉬鑭合金的抗變形能力，劉宏亮等[12]研究了鑭含量對鉬鑭合金厚板的高溫力學性能的影響。

目前的研究大多集中在鉬鑭合金板材高溫抗變形能力方面，對軋制態(tài)鉬鑭板材高溫下的抗拉性能研究相對較少。本文對軋制態(tài)鉬鑭合金板高溫抗拉性能進行了研究，通過對具有3種不同組織的鉬鑭板進行高溫拉伸對比測試，得到了不同組織鉬鑭板材高溫下的抗拉強度，對生產(chǎn)實踐起到一定的指導作用。

1 試驗方法

1.1 不同組織鉬鑭合金板材的制備

試驗用鉬鑭合金板坯采用粉末冶金方法制得，所用原料粉末為成都虹波鉬業(yè)有限責任公司生產(chǎn)的濕摻1.0%氧化鑭鉬鑭粉和鉬粉，按照一定比例配得0.6%～0.7%氧化鑭含量鉬鑭粉，采用V型混料機，工作頻率45 Hz，混料24 h，制得混合充分的鉬鑭粉末。

選擇合適的模具，裝粉后進行冷等靜壓成型，壓力160 MPa，保壓時間15min。將壓制后的生坯進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度2 050～2 150 ℃，保溫3～4 h，制得燒結(jié)坯料，測試坯料密度為9.8～10.0 g/cm3，對燒結(jié)后的坯料進行化學成分分析，氧化鑭含量0.65%。選用3塊尺寸基本一致的燒結(jié)板坯進行軋制，分3種工藝(詳見表1)進行軋制，均軋至2.6 mm不退火。

表1軋制工藝

對以上3種工藝軋制出的板材進行取樣，包括高溫拉伸試樣和金相試樣，高溫拉伸試樣尺寸如圖1所示。取樣后分別進行900 ℃、1 400 ℃、1 700 ℃退火，保溫1 h。

圖1 鉬鑭合金高溫拉伸試樣尺寸

1.2 試樣測試

(1)對3種不同工藝軋制的鉬鑭合金板經(jīng)900 ℃、1 400 ℃、1 700 ℃退火后，進行組織分析，此過程采用金相顯微鏡完成。

(2)高溫拉伸測試在長春方銳科技有限公司ZKWD-50高溫真空力學試驗設備上完成，1 000 ℃以上升溫速率較快達10 ℃/min，到溫度自保溫20 min。正式高溫測試前，嘗試對工藝3低溫退火的試樣進行1 700 ℃拉伸測試，測試完成后對試樣進行組織分析，發(fā)現(xiàn)部分為結(jié)晶狀態(tài)，正處于向?qū)捛议L的纖維組織演變的過程，如圖2所示。這是因為高溫拉伸設備升溫和保溫的總時長不能保證試樣組織完全轉(zhuǎn)變，故在高溫測試前，對試樣在對應測試溫度下進行了退火處理，對鉬鑭板組織進行高溫定型后，再進行拉伸測試，以能夠真實反應此狀態(tài)下的高溫性能。對3種不同工藝的鉬鑭合金板經(jīng)900 ℃、1 400 ℃、1 700 ℃退火后，分別在900 ℃、1 400 ℃、1 700 ℃下進行高溫拉伸測試。

圖2 工藝3低溫退火1 700 ℃高溫拉伸后組織

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 3種軋制工藝鉬鑭板不同退火溫度的組織分析

不同軋制工藝、不同退火溫度下的鉬鑭合金板材金相組織如圖3所示，圖3(a)為工藝1鉬鑭合金板材，經(jīng)過900 ℃低溫去應力退火1 h后的金相組織，由于大道次變形量，兩道次連軋的作用，得到一定寬度的纖維組織；圖3(b)為工藝1鉬鑭合金板材，經(jīng)過1 400 ℃高溫再結(jié)晶退火1 h后的金相組織，原來細且長的纖維組織完全消失，晶粒寬度增加，有些細小等軸晶穿插在這種纖維組織之間；圖3(c)為工藝1鉬鑭合金板材，經(jīng)過1 700 ℃高溫再結(jié)晶退火1 h后的金相組織，晶粒組織寬度不再增加，等軸晶組織明顯增多；圖3(d)為工藝2鉬鑭合金板材，經(jīng)過900 ℃低溫去應力退火1 h后的金相組織，由于每道次回爐以及道次變形量降低，較工藝1，900 ℃退火的纖維組織寬；圖3(e)為工藝2鉬鑭合金板材，經(jīng)過1 400 ℃高溫再結(jié)晶退火1 h后的金相組織，纖維狀晶粒組織發(fā)生再結(jié)晶，局部晶粒粗化，但較工藝1,1 400 ℃退火的等軸晶粒少，且更有規(guī)律；圖3(f)為工藝2鉬鑭合金板材，經(jīng)過1 700 ℃高溫再結(jié)晶退火1 h后的金相組織，和工藝1，1 700 ℃退火后的組織演變相似，但也表現(xiàn)出等軸晶組織較少，且相對工藝1，1 700 ℃退火后的組織寬；圖3(g)為工藝3鉬鑭合金板材，經(jīng)過900 ℃低溫去應力退火1 h后的金相組織，由短小針狀及細長纖維組織組成，這是道次變形量較大以及回爐次數(shù)再一次減少的原因；圖3(h)為工藝3鉬鑭合金板材，經(jīng)過1 400 ℃高溫再結(jié)晶退火1 h后的金相組織，短小針狀組織消失，發(fā)生再結(jié)晶，且組織較工藝2,1 400 ℃退火后的寬；圖3(i)為工藝3鉬鑭合金板材，經(jīng)過1 700 ℃高溫再結(jié)晶退火1 h后的金相組織，晶粒組織發(fā)生異常長大，寬度達到500～600 μm，這是由于大變形后，部分晶粒發(fā)生破碎，經(jīng)高溫退火后晶粒內(nèi)部位錯能急劇降低，晶粒發(fā)生回復并長大，最終形成了一種粗大的纖維組織。

圖3 不同軋制工藝不同退火溫度下鉬鑭合金組織

2.2 鉬鑭板不同組織、不同溫度拉伸性能分析

圖4為鉬鑭板不同組織、不同溫度下的拉伸性能，圖4(a)為不同組織、不同溫度下的抗拉強度，從圖4(b)中可以看出900 ℃時，工藝3抗拉強度322 MPa>工藝1抗拉強度282 MPa>工藝2抗拉強度260 MPa。結(jié)合圖3金相組織，發(fā)現(xiàn)工藝3的晶粒最細，工藝1晶粒組織稍粗一些，工藝2晶粒組織最粗，這是由于低溫時晶界強度大于晶內(nèi)強度所致；1 400 ℃時，由于不同工藝鉬鑭板的組織發(fā)生了一定變化，導致工藝3抗拉強度123 MPa>工藝2抗拉95 MPa>工藝1抗拉強度82 MPa，這是由于1 400 ℃退火后工藝3鉬鑭板晶粒最寬，工藝2組織次之，工藝1組織寬度相對最小，經(jīng)過高溫退火后，位于晶內(nèi)及晶界的位錯發(fā)生遷移得到了凈化，晶內(nèi)強度大于晶界強度所致；1 700 ℃時，不同工藝鉬鑭板的組織進一步變化，工藝3抗拉強度64 MPa>工藝2抗拉強度50 MPa>工藝1抗拉強度42 MPa。屈服強度可以反映材料的抗變形能力，圖(b)為不同組織對應的屈服強度的變化，規(guī)律同抗拉強度相似。說明鉬鑭板在低溫下使用時細晶組織具有一定優(yōu)勢，高溫下超過1 400 ℃使用時，粗晶組織具有一定優(yōu)勢，抗變形能力將優(yōu)于細晶組織鉬鑭板。以上高溫抗拉強度及屈服強度的數(shù)據(jù)為1次測試結(jié)果，但能夠反映鉬鑭板組織對其高溫拉伸性能影響的規(guī)律。

圖4 鉬鑭板不同組織、不同溫度的拉伸性能

3 結(jié) 論

(1)900 ℃以下，具有細晶組織鉬鑭板的抗拉強度優(yōu)于粗晶組織，這是因為經(jīng)過大變形的細晶組織，晶粒內(nèi)部及晶界處含有大量位錯，低溫下位錯的存在阻礙了變形的進行，從而產(chǎn)生細晶組織抗拉強度大于粗晶組織抗拉強度的結(jié)果。

(2)連軋三道次軋制工藝得到的鉬鑭板，經(jīng)過1 700 ℃熱處理后，破碎的晶粒組織發(fā)生回復再結(jié)晶，演變成粗大的纖維狀組織，此種組織的鉬鑭板1 700 ℃下的抗拉強度為64 MPa。

(3)3種不同組織的鉬鑭板，1 400 ℃的抗拉性能差異較大，1 700 ℃的抗拉性能差異較小。