李 銘，黃曉鋼，陳美珍

(廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院，廣東 廣州 510000)

非織造布又稱“無紡布”，是針刺、水刺等非織造技術(shù)在傳統(tǒng)紡織行業(yè)的創(chuàng)新產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用形成的細(xì)分行業(yè)。相比于傳統(tǒng)的紡織品，非織造布主要具有三大優(yōu)勢(shì)：一是材料來源廣泛，大多數(shù)化學(xué)纖維都可被用于非織造布生產(chǎn)；二是生產(chǎn)工藝靈活，易于實(shí)現(xiàn)多功能化，應(yīng)用范圍廣泛，可拓展性強(qiáng)；三是生產(chǎn)流程少，生產(chǎn)時(shí)間較短，因而成本較低[1]。由于非制造布孔隙率高，且具備良好的過濾性能、透氣性能、耐高溫與耐腐蝕性，其被廣泛應(yīng)用于醫(yī)療行業(yè)(如醫(yī)用口罩、一次性防護(hù)服、創(chuàng)可貼等)、嬰幼兒紙尿褲、濕巾以及建筑材料中。據(jù)中國(guó)產(chǎn)業(yè)用紡織品行業(yè)協(xié)會(huì)統(tǒng)計(jì)，2019年我國(guó)非織造布的產(chǎn)量為646.9萬噸，2020年我國(guó)非織造布的產(chǎn)量更是達(dá)到878.8萬噸，同比增長(zhǎng)35.9%[2]。

隨著國(guó)內(nèi)乃至國(guó)際市場(chǎng)對(duì)非織造布需求的快速增加，非織造布的應(yīng)用范圍也在不斷擴(kuò)大，因此建立對(duì)此類產(chǎn)品的各項(xiàng)性能檢測(cè)方法以及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)體系十分重要，這將有利于國(guó)家與企業(yè)對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行監(jiān)督管理，從而保證產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性，促進(jìn)我國(guó)非織造布行業(yè)進(jìn)一步向高科技、高質(zhì)量邁進(jìn)。作為醫(yī)用口罩、醫(yī)用防護(hù)服等產(chǎn)品的主要原材料，非織造布的細(xì)菌過濾性能、顆粒過濾性能等備受關(guān)注，相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)也已建立發(fā)布[3-4]。然而除此之外，非織造布的透濕性能也是一項(xiàng)十分重要的指標(biāo)。例如，嬰幼兒紙尿褲的透濕性決定了其產(chǎn)品品質(zhì)是否優(yōu)良，若紙尿褲的無紡布層透濕性較差，則易導(dǎo)致嬰兒出現(xiàn)皮膚過敏、濕疹等問題。因此，加強(qiáng)對(duì)非織造布透濕性能的監(jiān)控具有重要的意義。

目前國(guó)內(nèi)針對(duì)非織造布等高透過性材料的水蒸氣透過性試驗(yàn)方法暫未發(fā)布，因此本文擬總結(jié)現(xiàn)有的針對(duì)同類或相似產(chǎn)品的水蒸氣透過性測(cè)試方法，將多種試驗(yàn)方法進(jìn)行對(duì)比分析，探討適合非織造布水蒸氣透過率的測(cè)試方法，為進(jìn)一步制定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)提供參考。

1 稱重法

1.1 增重法

1988年我國(guó)參照采用美國(guó)試驗(yàn)與材料協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)ASTM E 96-80 《Standard Test Methods for Water Vapor Transmission of Materials》[5]，修訂了GB 1037-1988《塑料薄膜和片材透水蒸氣性試驗(yàn)方法 杯式法》[6]，用于對(duì)塑料薄膜、片材以及人造革的水蒸氣透過性進(jìn)行測(cè)定。方法的測(cè)試原理為在透濕杯中加入一定量的無水氯化鈣作為吸濕劑，用密封蠟密封后，在一定的溫濕度條件下，保持試樣兩側(cè)的水蒸氣壓差，而后間隔一定時(shí)間稱量透濕杯的重量，直至達(dá)到平衡，即可得到材料的水蒸氣透過量等參數(shù)。本方法應(yīng)用廣泛，除了可用于薄膜類材料的檢測(cè)，用于織物透濕性檢測(cè)的 GB/T 12704.1-2009 《紡織品 織物透濕性試驗(yàn)方法 第1部分：吸濕法》[7]，采用的檢測(cè)原理也是增重法。

增重法最早進(jìn)行應(yīng)用，原理簡(jiǎn)單，但也存在以下問題，即其吸濕能力有限。GB 1037-1988與GB/T 12704.1-2009均規(guī)定實(shí)驗(yàn)完成時(shí)干燥劑的吸濕總增量不得超過10%，GB/T 12704.1-2009還限定了適用范圍為透濕率小于29000 g/(m2·24 h)的織物。因?yàn)槿绻牧系乃魵馔高^量過大或者試驗(yàn)時(shí)間過長(zhǎng)，干燥劑顆粒吸濕后易粘連板結(jié)，上層的無水氯化鈣會(huì)失效導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)誤差增大。因此此方法或可用于透濕率小于29000 g/(m2·24 h)的非織造布的透濕性測(cè)試，若待測(cè)材料的透濕率更高，則此方法不適用。

1.2 減重法

減重法與增重法原理相似，均屬于稱重法。其原理是在透濕杯中加入蒸餾水，在特定的環(huán)境下，保持一定的溫度和試樣兩側(cè)的水蒸氣壓差，通過稱量透濕杯的質(zhì)量變化來測(cè)定一定時(shí)間內(nèi)蒸餾水通過試樣蒸發(fā)到環(huán)境中的量。參考織物透濕性能的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，GB/T 12704.2-2009 《紡織品 織物透濕性試驗(yàn)方法 第2部分：蒸發(fā)法》[8]的檢測(cè)原理也與減重法相同，此方法沒有對(duì)測(cè)試樣品的透濕率進(jìn)行限制。

相比于增重法，減重法受外界因素影響較小，因此實(shí)驗(yàn)的精確度較高。但如果用于測(cè)定非織造布等高透過類材料，測(cè)試時(shí)間過長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致透濕杯內(nèi)的水蒸氣大量揮發(fā)到外部，使得其飽和蒸氣壓不斷降低，增大偏差，進(jìn)而影響試驗(yàn)的精度。因此若使用減重法測(cè)量高透濕類材料，或應(yīng)盡量縮短測(cè)量的時(shí)間間隔，以減小飽和蒸氣壓變化帶來的誤差，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性。

2 傳感器法

2.1 紅外檢測(cè)器法

GB/T 26253-2010《塑料薄膜和薄片水蒸氣透過率的測(cè)定 紅外檢測(cè)器法》[9]中使用紅外檢測(cè)器法來測(cè)定薄膜和薄片的水蒸氣透過率。紅外檢測(cè)器主要由測(cè)試腔和紅外傳感器構(gòu)成，其測(cè)試原理為：保持樣品兩側(cè)的濕度差，水蒸氣從高濕度的腔體滲透到低濕度的腔體，并通過載氣傳輸?shù)竭_(dá)紅外檢測(cè)器。由于水分子對(duì)紅外光進(jìn)行定量吸收，可由紅外光的衰減程度計(jì)算材料的水蒸氣透過率[10]。

紅外檢測(cè)器法使用的傳感器為非消耗型，具有良好的穩(wěn)定性與較強(qiáng)的抗干擾能力，可實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)操作，適用范圍較廣，具有明顯的優(yōu)勢(shì)。但當(dāng)待測(cè)試試樣厚度較大時(shí)，傳感器法的測(cè)試精度會(huì)大幅降低。同時(shí)，由于紅外傳感器有一定的檢測(cè)量程，如果待測(cè)樣的透濕率較大，可能會(huì)超出傳感器的量程。目前市面上的紅外傳感器檢測(cè)量程最大可達(dá)0.002～1000 g/(m2·24 h)，大部分可檢測(cè)透過量在100 g/(m2·24 h)以上的材料。而非織造布的水蒸氣透過量一般會(huì)更高，因此，若想通過紅外檢測(cè)器法測(cè)定透濕率較大的樣品，則需要采取一些列的措施，如加大載氣流量，或通過使用遮擋板減少試樣面積等方法來實(shí)現(xiàn)[11]。

2.2 電解傳感器法

除了紅外檢測(cè)器法，用于塑料薄膜等材料透濕性測(cè)試傳感器法的還有電解傳感器法。相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 21529-2008《塑料薄膜和薄片水蒸氣透過率的測(cè)定 電解傳感器法》[12]。電解傳感器法的原理如下：將試樣裝夾到滲透腔內(nèi)后，試樣兩側(cè)存在濕度差。水蒸氣從高濕度腔體透過試樣后，被低濕度腔體中干燥的載氣帶到電解池，隨后被電極表面的五氧化二磷吸收。通過向電極施加一定的電壓，可將吸收的水電解為氫氣和氧氣，根據(jù)電解電流的數(shù)值，可得到試樣的水蒸氣透過量。

相較于非損耗型的紅外檢測(cè)器，電解傳感器會(huì)隨著使用時(shí)間的增長(zhǎng)不斷損耗。當(dāng)樣品阻隔性較低，透過的水蒸氣量較大時(shí)，電極上的五氧化二磷會(huì)因吸水過多而失效，導(dǎo)致電解性能衰減。因此對(duì)電信號(hào)響應(yīng)快速、靈敏度高的電解傳感器法適用于阻隔性較好的樣品，對(duì)于非織造布等高透過材料的透濕性測(cè)試是不適合的[13]。

2.3 相對(duì)濕度傳感器法

除了上述比較成熟的幾種水蒸氣透過量測(cè)試方法，新型的透濕性測(cè)試方法也逐漸得到開發(fā)。2007年，黃建華[14]開發(fā)了一種用于織物透濕性測(cè)試的新型方法。其工作原理為，在織物上方覆蓋一層PTFE保護(hù)膜，薄膜上方為一定量的蒸餾水，用以制造飽和水蒸氣氛圍。水蒸氣透過織物后，會(huì)被保護(hù)膜下方流入的干燥氮?dú)鈳У綑z測(cè)器，通過檢測(cè)氮?dú)鈿饬鞯南鄬?duì)濕度可以得到試樣的水蒸氣透過量。與其他方法相比，此方法具有重復(fù)性好、分辨率高、測(cè)試速度快等優(yōu)勢(shì)。相似地，楊萬均等[15]也提出可利用濕度傳感器對(duì)包裝容器的水蒸氣透過性進(jìn)行測(cè)試。工作原理為在一定溫度下測(cè)試密閉容器中相對(duì)濕度的變化，從而得到包裝容器的水蒸氣透過量。相應(yīng)水蒸氣透過量計(jì)算公式如下：

其中，HR1、HR2分別為透濕前、后包裝容器內(nèi)部的相對(duì)濕度，RS為一定溫度下空氣的飽和濕度，V為包裝容器的容積，A為包裝容器的表面積，T為測(cè)試時(shí)間。

上述兩種方法雖應(yīng)用于不同材料的透濕性測(cè)試，但其原理是相似的，均可歸屬于相對(duì)濕度傳感器法，即通過濕度傳感器測(cè)試待測(cè)材料低濕側(cè)相對(duì)濕度的變化得到材料的水蒸氣透過量。美國(guó)材料實(shí)驗(yàn)協(xié)會(huì)(ASTM)也于2016年發(fā)布了ASTM D 6701-16《Standard test method for determining water vapor transmission rates through nonwoven and plastic barriers》[16]。此標(biāo)準(zhǔn)方法適用范圍為水蒸氣透過量為500～100000 g/m2·day的非織造布以及相關(guān)復(fù)合材料，所采用的測(cè)試儀器與黃建華[14]所設(shè)計(jì)的裝置相似，基本構(gòu)造如圖1所示。如圖所示，儀器主要由流量閥、壓環(huán)、保護(hù)膜、濕度傳感器等構(gòu)成。儀器利用濕度傳感器對(duì)流經(jīng)下腔室的載氣的相對(duì)濕度進(jìn)行測(cè)試，首先在一定相對(duì)濕度下測(cè)試保護(hù)膜與空氣間隙的水蒸氣透過量，后放置待測(cè)試樣，測(cè)試透過保護(hù)膜、空氣間隙與待測(cè)試樣的水蒸氣透過量，據(jù)此計(jì)算出待測(cè)試樣的水蒸氣透過量。

圖1 相對(duì)濕度傳感器法測(cè)試裝置示意圖Fig.1 Schematic diagram of relative humidity sensor testing device

相比于其他的透濕性測(cè)試方法，相對(duì)濕度傳感器法所使用的傳感器有以下幾個(gè)優(yōu)勢(shì)：一為量程大，其相對(duì)濕度測(cè)量量程可達(dá)0～100%，適用于測(cè)試水蒸氣透過量大的材料；二為測(cè)試精度高，水蒸氣透過量低至500 g/(m2·24 h)的材料也可用此方法進(jìn)行測(cè)試；三為測(cè)試時(shí)間短，一般測(cè)試時(shí)間為2～10分鐘。然而需要注意的是，利用此系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)試時(shí)，一般應(yīng)先測(cè)試透濕量較低的材料，再測(cè)試透濕量較高的材料，以確保儀器與樣品處于相對(duì)平衡的狀態(tài)。表1為多種透濕性測(cè)試方法對(duì)高透過材料的測(cè)試能力總結(jié)分析。

表1 多種透濕性測(cè)試方法對(duì)高透過材料的測(cè)試能力對(duì)比總結(jié)Table 1 Comparison and summary of various testing methods formaterials with high water vapor transmission rate

3 結(jié) 語

本文通過總結(jié)現(xiàn)有的針對(duì)薄膜、片材或者織物等材料的水蒸氣透過性測(cè)試方法的優(yōu)勢(shì)及局限性，探討適合非織造布水蒸氣透過率的測(cè)試方法。結(jié)果表明，稱重法、紅外檢測(cè)器法與電解傳感器法等方法均不完全適合測(cè)試非織造布等高透過材料的水蒸氣透過性能，主要局限性為測(cè)試量程較小或者穩(wěn)定性較差等。而相較之下，相對(duì)濕度傳感器法不僅精度高，且量程廣，可用于非織造布的水蒸氣透過性能測(cè)試。