康紅霄

(秦皇島中理外輪理貨有限責(zé)任公司，河北 秦皇島 066000)

煤炭交易中，煤炭質(zhì)量是價格制定的重要指標(biāo)，而煤炭質(zhì)量檢測報告通常由實驗室來完成，因此煤炭檢測實驗室的質(zhì)量控制尤為重要。

實驗室質(zhì)量控制是指在實驗室中利用科學(xué)的管理方法和技術(shù)，通過建立質(zhì)量控制程序，對與檢測結(jié)果相關(guān)的各個環(huán)節(jié)進(jìn)行監(jiān)控，以消除檢測工作中的誤差，防止檢測結(jié)果發(fā)生變化，保持檢測工作的標(biāo)準(zhǔn)化作業(yè)的一個管理過程[1]。因此，煤炭檢測實驗室質(zhì)量控制分析要貫穿全部檢測要素和過程。

1 作業(yè)過程分析

1.1 精準(zhǔn)采樣

不同煤種、不同煤層之間，煤炭的均勻性和質(zhì)量存在很大差異，煤炭采樣是煤炭檢測的第一環(huán)節(jié)，對煤炭質(zhì)量的影響高達(dá)80%[2]，因此煤炭采樣不僅是煤炭檢測的開始，也是煤炭檢測質(zhì)量的關(guān)鍵點。采樣的基本要求是被采樣批煤的所有顆粒都可能進(jìn)入采樣設(shè)備，每一個顆粒都有相等的機(jī)率被采入試樣中[3]。采樣人員在抽樣時必須嚴(yán)格按制定的采樣方案進(jìn)行抽樣，保證抽樣過程科學(xué)、公正、規(guī)范，確保所采取樣品的完整性和代表性。按照國標(biāo)要求采樣，即最好用移動煤流機(jī)械化采樣方法；在無條件的地方，也可用靜止煤機(jī)械化采樣方法。但無論用哪種方法和哪種機(jī)械，都必須經(jīng)試驗證明其無實質(zhì)性偏倚、精密度符合要求[4]。

1.2 精準(zhǔn)制樣

煤樣的制備是煤炭檢測的關(guān)鍵一環(huán)，對煤炭質(zhì)量檢測的影響約為10%，是煤炭化驗的基礎(chǔ)。試樣制備的目的是通過破碎、混合、縮分和干燥等步驟將采集的煤樣制備成能代表原來煤樣特性的分析(試驗)用煤樣[5]，用于煤炭化驗分析?？s分是煤樣制備的最關(guān)鍵步驟，制樣和化驗誤差幾乎全產(chǎn)生于縮分和從分析煤樣中抽取出少量煤樣的過程中[6]。制樣人員要嚴(yán)格參照GB/T 474—2008國家標(biāo)準(zhǔn)的制備方法和步驟制備煤樣，提高煤樣制備的規(guī)范化程度，不可人為進(jìn)行簡化，尤其是制備某些對粒度有要求的煤樣時。同時，要注意煤樣濕度問題，如果煤樣濕度較大，應(yīng)先進(jìn)行堆煤樣干燥，保證制備過程的流暢性[7]。

1.3 精準(zhǔn)化驗

煤炭化驗是將制備出的煤樣進(jìn)行Mad、Aad、Vad、Qb，ad、St，ad、AFT等檢測，涉及到的操作環(huán)節(jié)和設(shè)備較多，每個環(huán)節(jié)均可能出現(xiàn)化驗結(jié)果偏差[8]，而且化驗的結(jié)果可能直接影響煤炭定價。雖然科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步促使化驗設(shè)備更新?lián)Q代，極大地提高了煤炭檢化驗的精度和準(zhǔn)確度，但是誤差仍不可避免。誤差主要是系統(tǒng)性誤差和隨機(jī)誤差[9]。因此，需要嚴(yán)格控制采樣制樣過程的誤差，使用高精度化的設(shè)備，按計劃定期維護(hù)和檢驗校準(zhǔn)，不斷提升操作人員的技能水平，盡量使用標(biāo)準(zhǔn)方法等，以提升煤炭化驗環(huán)節(jié)的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度。

2 要素控制分析

2.1 人員能力監(jiān)控

在實驗室活動中，人是最復(fù)雜、最重要和最難監(jiān)控的因素，需要對實驗室人員的資格確認(rèn)、任用、授權(quán)和能力保持等進(jìn)行規(guī)范管理，確保技術(shù)人員和管理人員與崗位要求相匹配。對檢測結(jié)果有影響的人員必須經(jīng)過培訓(xùn)和考核，使其能力滿足檢測工作的需要。

2.2 環(huán)境質(zhì)量監(jiān)控

環(huán)境合格是煤炭檢測的必備條件。檢測工作開始前，操作人員應(yīng)先檢查環(huán)境條件是否達(dá)到檢驗檢測的規(guī)定要求，符合要求后方可進(jìn)行檢測。必要時，對不相容的相鄰區(qū)域造成不利影響和交叉污染時，應(yīng)采用有效的隔離措施。檢測過程嚴(yán)密監(jiān)控環(huán)境條件，作好監(jiān)控記錄，如發(fā)現(xiàn)環(huán)境條件偏離要求，應(yīng)停止檢測工作。

2.3 設(shè)備質(zhì)量監(jiān)控

實驗室設(shè)備包括采樣設(shè)備、關(guān)鍵取樣設(shè)備、檢測儀器/設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、軟件等。要嚴(yán)格按照國家、行業(yè)和公司的相關(guān)規(guī)定和標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測設(shè)備、設(shè)施的采購、驗收、檢定、運輸、存儲、使用、維護(hù)、維修和報廢。為了保證檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠，煤炭化驗過程中，通常使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來進(jìn)行儀器標(biāo)定、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作、儀器設(shè)備準(zhǔn)確度及精密度核查以及質(zhì)量控制等[10]。例如，利用GBW11107c(揮發(fā)分標(biāo)值28.31，標(biāo)值不確定度±0.37)，對某馬弗爐進(jìn)行期間檢查，某段時間檢測結(jié)果如圖1所示，從圖中可以看出，所有檢測結(jié)果在標(biāo)值不確定度的范圍內(nèi)，說明馬弗爐功能正常，出具的檢測結(jié)果有效。

圖1 馬弗爐標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定情況

2.4 原材料質(zhì)量監(jiān)控

原材料主要是指實驗室所用耗材試劑。通過采取選擇合格供應(yīng)商、驗收入庫、合理運輸、合理保管及定期/不定期的檢測其性能等措施，確保影響檢測結(jié)果的耗材成分、功能和數(shù)量滿足檢測需求。

2.5 樣品質(zhì)量控制

在樣品的接收、制備、流轉(zhuǎn)和存儲過程中，不論處于何種檢測狀態(tài)，所有的樣品都應(yīng)在適當(dāng)?shù)膱鏊捎眠m當(dāng)?shù)钠骶咄咨拼娣拧⑦\輸、使用和處置，防止發(fā)生混淆或污染。客戶委托檢測的所有樣品均需對外保密，不得轉(zhuǎn)讓或改作它用。

2.6 檢測方法控制

應(yīng)選擇滿足客戶需要并適用于所進(jìn)行檢測的方法：首先，選擇采用已公布的國際、區(qū)域或國家標(biāo)準(zhǔn)方法；其次，選擇已公布的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法；再次，選擇已公布的地方標(biāo)準(zhǔn)方法。對于非標(biāo)準(zhǔn)方法，應(yīng)當(dāng)由實驗室進(jìn)行技術(shù)能力驗證，必要時應(yīng)進(jìn)行實驗室間比對或能力驗證。

2.7 其他要素控制

文件控制質(zhì)量、合同管理、記錄控制、報告管理、采購管理、溯源管理、客戶溝通管理等要素都要按照國家、行業(yè)相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)和公司規(guī)定進(jìn)行監(jiān)控。

3 常用方法分析

3.1 內(nèi)部控制方法

3.1.1 重復(fù)檢測

重復(fù)檢測是在檢測環(huán)境不變的情況下，將檢測項目完成一段時間后的樣品再采用相同或不同的方法進(jìn)行復(fù)測，比對前后2次的檢測結(jié)果并進(jìn)行判定[11]。通常以國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性限作為判定依據(jù)，以提高檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，盡可能減小誤差。如表1所示，樣品1與其留樣再測各項差值在再現(xiàn)性及重復(fù)性限范圍內(nèi)，說明實驗室制樣縮分的樣品沒有偏差，各項檢測能力滿足要求。

表1 某月實驗室留樣再測(3 mm)結(jié)果分析

3.1.2 內(nèi)部比對

內(nèi)部比對主要是人員比對(不同人員)、設(shè)備比對(不同設(shè)備)、方法比對(不同方法)，比對測定結(jié)果以國家標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性限作為判定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行判定，并以此來判斷人員能力、設(shè)備狀況、操作方法。如表2所示，利用GBW11109s(標(biāo)值31.35，標(biāo)值不確定度±0.30)進(jìn)行方法比對，灰分測定結(jié)果均在標(biāo)值不確定度范圍內(nèi)，極差為0.14%，小于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性臨界差，說明馬弗爐穩(wěn)定可靠，滿足實驗室要求。

表2 不同方法測定結(jié)果比對檢測結(jié)果

3.1.3 監(jiān)督員監(jiān)督

質(zhì)量監(jiān)督員由公司最高管理者授權(quán)，負(fù)責(zé)檢查檢測全過程、全體人員、全部設(shè)備是否嚴(yán)格執(zhí)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及采用標(biāo)準(zhǔn)是否現(xiàn)行有效，是實驗室活動的“診斷器”。在檢測過程中，質(zhì)量監(jiān)督員要收集匯報檢驗過程存在的問題，有權(quán)停止任何不符合實驗室體系要求的行為，向質(zhì)量管理部門匯報，并提出糾正措施建議。

3.1.4 質(zhì)控圖方法

煤炭實驗室可以對一段時間內(nèi)積累的數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析，以掌握檢測結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度，分析和判斷某項檢測活動是否處于受控狀態(tài)。如圖2所示，GBW11107c揮發(fā)分標(biāo)值28.31%，不確定度為±0.37，平均值28.29%，發(fā)熱量測定結(jié)果均在標(biāo)值的不確定度內(nèi)，說明檢測數(shù)據(jù)控制在一定的置信水平內(nèi)，但是，測定結(jié)果的平均值在標(biāo)值以下，說明檢測系統(tǒng)存在微小偏倚，且圖像中并無嚴(yán)重偏小的數(shù)據(jù)，由此可以判斷，偏倚是由系統(tǒng)誤差造成的，因此，在檢測過程中要對系統(tǒng)誤差加以關(guān)注。

圖2 發(fā)熱量檢測質(zhì)控

3.1.5 內(nèi)審和管評

內(nèi)部審核是企業(yè)定期審核管理體系，對管理體系有關(guān)的所有人員、所有場所和所有活動的運作是否持續(xù)符合國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和管理體系文件的要求作出評價，促進(jìn)管理體系的規(guī)范運作。發(fā)現(xiàn)不符合項立即向相關(guān)負(fù)責(zé)人報告，相關(guān)組負(fù)責(zé)人識別并確認(rèn)不符合事實，采取糾正措施，生成相應(yīng)的糾正措施記錄。根據(jù)糾正措施的實施情況，確定是否恢復(fù)工作。實驗室管理層應(yīng)按照策劃的時間間隔對實驗室的管理體系進(jìn)行評審，以確保其持續(xù)的適宜性、充分性和有效性[12]。內(nèi)部審核和管理評審都應(yīng)該建立相關(guān)程序文件以確保規(guī)范實施。

3.1.6 期間核查

當(dāng)需要利用期間核查以保持對設(shè)備性能的信心時，應(yīng)按程序進(jìn)行核查[13]。期間核查后，應(yīng)對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和評價，以判定核查結(jié)果是否符合規(guī)定要求，如表3所示，用GBW11102y(標(biāo)值28.34，標(biāo)值不確定度±0.15 )對某量熱儀用同一樣品不同設(shè)備進(jìn)行對比，測定結(jié)果均在標(biāo)值不確定度的范圍內(nèi)，測定極差在重復(fù)性性限范圍內(nèi)，說明儀器穩(wěn)定，測值可靠。若發(fā)現(xiàn)設(shè)備出現(xiàn)偏差，應(yīng)立即停止使用，根據(jù)情況對設(shè)備進(jìn)行維護(hù)調(diào)試，或送至校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行校準(zhǔn)，并分析偏差對以前檢測產(chǎn)生的影響。

表3 同一樣品不同設(shè)備比對檢測結(jié)果

3.2 外部監(jiān)控方法

3.2.1 客戶監(jiān)督

關(guān)注客戶意見，通過各種渠道，利用與客戶接觸的機(jī)會收集客戶的各類意見建議，尤其是投訴，應(yīng)詳細(xì)做好記錄，經(jīng)閱讀、分類，整理成相應(yīng)記錄。通過收集、分析客戶或其他方面的信息，開展調(diào)查，并及時糾正，作為評價管理體系業(yè)績和質(zhì)量改進(jìn)的依據(jù)，不斷提高服務(wù)質(zhì)量。

3.2.2 實驗室間對比

實驗室需要有計劃、有組織地進(jìn)行實驗室間比對、測量審核/能力驗證活動。兩個/多個實驗室用同一批試樣、同樣的方法測試，通過檢測結(jié)果比對，綜合判斷實驗室檢測能力。例如，從A公司的一個樣品中，分別縮制出2份小于3 mm的樣品，A公司和B公司同時檢測，檢測結(jié)果分析如表4，檢測結(jié)果差值均在不同實驗室再現(xiàn)性范圍內(nèi)，結(jié)果全部為“滿意”，說明檢測項目的檢測能力能滿足檢測要求。如檢測結(jié)果中出現(xiàn)不滿意，尤其是在能力驗證中，應(yīng)暫停在相應(yīng)項目的報告中使用認(rèn)定、認(rèn)可標(biāo)識，并按照體系文件的規(guī)定采取相應(yīng)的糾正措施，并驗證措施的有效性[14]。

表4 某月實驗室內(nèi)比對檢測結(jié)果分析

3.2.3 外部審核

外部審核包括質(zhì)量管理體系審核、資質(zhì)認(rèn)定以及實驗室能力認(rèn)可評審、非例行檢查等，尤其是通過突擊性、針對性現(xiàn)場檢查，更加客觀反映實驗室檢測水平和實驗室各種漏洞。通過外部檢查發(fā)現(xiàn)問題，整改不符合項，實現(xiàn)質(zhì)量的監(jiān)管和提升。

4 結(jié) 語

檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠是實驗室的立足之本，質(zhì)量控制至關(guān)重要。結(jié)合實際工作，圍繞作業(yè)過程、生產(chǎn)要素和常用質(zhì)量控制方法，多方位、有重點制定合理的質(zhì)量運行計劃，并始終如一完成計劃，如發(fā)現(xiàn)偏離，及時糾正和查漏補缺，持續(xù)改進(jìn)，使實驗室的檢測活動始終處于受控狀態(tài)，全方位保障煤炭檢測結(jié)果的準(zhǔn)確、公正、客觀。