劉 娟，任 光，徐建云，黃啟英

[江蘇省紡織產品質量監(jiān)督檢驗研究院 江蘇省市場監(jiān)管重點實驗室（健康衛(wèi)生防護用紡織品），江蘇 南京 210007]

市面上常見的西服面料通常以桑蠶絲、天絲、羊毛、滌綸、黏纖為主，而高檔的正裝西服和大衣通常以桑蠶絲、羊毛、黏纖作為主要成分。桑蠶絲、羊毛、黏纖混紡面料具有輕薄保暖、滑爽舒適、抗靜電、透氣親膚等優(yōu)點。

目前，桑蠶絲/羊毛/黏纖混紡三組分的纖維含量定量分析采用的標準是GB/T 2910.2—2009《紡織品 定量化學分析 第2部分：三組分纖維混合物》，但是該標準并沒有給出三組分明確的溶解方法。實驗室一般采用方案三：取兩份試樣，一份試樣采用標準GB/T 2910.4—2009《紡織品 定量化學分析 第4部分：某些蛋白質纖維與某些其他纖維的混合物（次氯酸鹽法）》[1]溶解桑蠶絲和羊毛，剩余黏纖；另一份試樣采用標準GB/T 2910.18—2009《紡織品 定量化學分析 第18部分：蠶絲與羊毛或其他動物毛纖維的混合物（硫酸法）》[2]溶解桑蠶絲和黏纖，剩余羊毛，通過差值計算各組分比例。但是此方法存在不足之處，即試樣一使用次氯酸鈉法對剩余黏纖有損傷（D值為1.01）；試樣二使用75%硫酸法對剩余羊毛也有損傷（D值為0.985）。

筆者在前期的研究中得出，對于絲毛、絲黏混紡的二組分樣品，可采用氯化鈣/乙醇法溶解桑蠶絲，剩余羊毛或黏纖。此方法的實驗條件是浴比1∶150、水浴70 ℃、振蕩30 min。此方法對剩余羊毛、黏纖基本無損傷，D值均為1.00。在此基礎上，本研究通過比較5種定量方案對7種配比桑蠶絲/羊毛/黏纖試樣的實驗結果，分析得出最優(yōu)實驗方案。

1 實驗部分

1.1 試劑

無水乙醇、冰乙酸、氯化鋅（分析純，國藥集團化學試劑有限公司）；無水氯化鈣、次氯酸鈉、氨水（分析純，西隴科學股份有限公司）；75%硫酸、硫酸、無水甲酸（分析純，南京化學試劑股份有限公司）。

（1）氯化鈣/乙醇溶液：按無水氯化鈣∶無水乙醇∶水為110 g∶120 mL∶140 mL的比例配制，先將氯化鈣溶于水，冷卻后加入無水乙醇。此試劑應現配現用，不宜久置。

（2）稀乙酸溶液：將5 mL冰乙酸加水稀釋至1 L。

（3）稀硫酸溶液：將100 mL硫酸（密度為1.84 g/mL）慢慢加入1 900 mL水中。

（4）稀氨水溶液：將200 mL氨水（密度為0.88 g/mL）用水稀釋至1 L。

（5）甲酸/氯化鋅溶液：將20 g無水氯化鋅和68 g無水甲酸加水配制100 g甲酸/氯化鋅溶液。

1.2 儀器設備

YG747快速八籃烘箱、H500恒溫振蕩水浴鍋（南通宏大儀器有限公司）；AL204分析天平（METTLER TOLEDO）；SHZ-D循環(huán)水式多用真空泵（河南省予華儀器有限公司）；CU-6纖維細度儀（北京和眾視野有限公司）。

1.3 試樣制備

標準桑蠶絲貼襯、標準羊毛貼襯、標準黏纖貼襯（上海市紡織工業(yè)技術研究所）。將標準貼襯分別拆成散紗線，按照表1中的配比混合，制成7種不同比例的試樣，放入烘箱（105±2）℃烘至恒重，冷卻稱重，計算凈干含量，備用。

表1 桑蠶絲/羊毛/黏纖混合試樣配比

1.4 實驗方法

按照5種設計方案開展定量實驗，方案1~4為引入氯化鈣/乙醇新方案，方案5為傳統(tǒng)方案。

方案1：取一個試樣，第一步將試樣和氯化鈣/乙醇按照1∶150的浴比放入具塞三角燒瓶中，在70 ℃水浴鍋中振蕩30 min。將殘留物連同試劑倒入已知干重的過濾坩堝中，先重力排液，再采用真空抽吸排液過濾，對不溶纖維進行數次清水洗滌，每次洗滌后均需真空抽吸排液，烘干坩堝和殘留物，冷卻，稱重。第二步將試樣和次氯酸鈉按照1∶100的浴比放入具塞三角燒瓶中，在20 ℃水浴鍋劇烈振蕩40 min，用已知干重的過濾坩堝進行過濾，用少量次氯酸鈉溶液將殘留物清洗到坩堝中，真空抽吸排液，再一次用水清洗、用稀乙酸中和，最后用水連續(xù)清洗殘留物，每次洗后先重力排液，再用真空抽吸排液，烘干坩堝和殘留物，冷卻，稱重。計算各組分凈干含量。

方案2：取一個試樣，第一步同方案1中氯化鈣/乙醇的實驗步驟。第二步將試樣迅速放入盛有預熱至70 ℃的甲酸/氯化鋅溶液的三角燒瓶中，浴比為1∶100，蓋緊瓶蓋搖動三角燒瓶浸潤試樣，在70 ℃水浴中放置20 min，其間振蕩兩次。振蕩最后一次，用已知干燥質量的坩堝過濾殘留物，用10 mL的70 ℃甲酸/氯化鋅溶液清洗殘留物，用70 ℃水將殘留物全部移入坩堝中，用抽濾裝置抽吸排液，再用70 ℃水充分清洗，用100 mL稀氨水中和，并使殘留物與溶液充分接觸10 min，用抽濾裝置抽吸排液，用冷水清洗至中性。烘干坩堝和殘留物，冷卻，稱重。計算各組分凈干含量[3-4]。

方案3：取兩個試樣進行平行實驗。平行1：同方案1中氯化鈣/乙醇的實驗步驟；平行2：同方案1中次氯酸鈉的實驗步驟。計算各組分凈干含量。

方案4：取兩個試樣進行平行實驗。平行1：同方案1中氯化鈣/乙醇的實驗步驟；平行2：同方案2中甲酸/氯化鋅的實驗步驟。計算各組分凈干含量。

方案5：取兩個試樣進行平行實驗。平行1：同方案1中次氯酸鈉的實驗步驟；平行2：將試樣和75%硫酸按照1∶100的浴比放入具塞三角燒瓶中，蓋上瓶塞用力振蕩后于室溫靜置30 mi，再次振蕩后再靜置30 min。再次振蕩后，用已知干重的坩堝過濾三角燒瓶中的殘留物，用少量的75%硫酸清洗三角燒瓶中的殘留物。抽吸排液，一次用50 mL的稀硫酸溶液、水和稀氨水清洗坩堝中的殘留物。每次抽吸排液前，要保證殘留物與液體充分接觸至少10 min，再用水沖洗，保證殘留物與水充分接觸約30 min后抽吸排液。烘干坩堝和殘留物，冷卻，稱重。計算各組分凈干含量。

1.5 重復性實驗

選取桑蠶絲40/羊毛40/黏纖20配比，采用最優(yōu)實驗方案，于兩家實驗室各開展20組實驗，計算實測值與配比值偏差，評估方案的重復性和穩(wěn)定性。

2 結果與分析

（1）匯總實驗結果，將實測值與配比值進行比較并計算偏差。方案5為傳統(tǒng)方法，方案1~4為新方法，通過比較偏差大小得出適宜的實驗方案。桑蠶絲以S表示，羊毛以W表示，黏纖以R表示（表2~6）。

表2 方案1實驗結果

采用方案5，由表6結果可知，無法保證不同配比試樣的實驗結果偏差小于1%，特別是隨著羊毛含量的增加，偏差值越來越大，一方面是因為采用75%硫酸法使羊毛在酸性條件下羥基與75%硫酸發(fā)生磺化反應而增重，并且羊毛的角質蛋白受到破壞和損傷，剩余物板結氈化；另一方面是因為次氯酸鈉法對黏纖也會造成一定損傷。兩種情況疊加出現了結果的偏離，特別是當毛含量越大，偏離越嚴重。

表3 方案2實驗結果

表6 方案5實驗結果

表5 方案4實驗結果

由表2~5可見，引入氯化鈣/乙醇法作為定量分析其中一個步驟，不論是氯化鈣/乙醇+次氯酸鈉方案或是氯化鈣/乙醇+甲酸/氯化鋅方案，結果的偏離都要明顯小于傳統(tǒng)方法。方案1和方案3使用氯化鈣/乙醇和次氯酸鈉，區(qū)別在于方案1順序溶解、方案3平行溶解。由表2和表4可見，兩種方案結果并無明顯差別，偏差均小于1%，較為理想。方案2和方案4使用氯化鈣/乙醇和甲酸/氯化鋅，方案2為順序溶解、方案4為平行溶解。結果可見，兩種方案趨勢較為一致，偏差介于方案5和方案1、方案3之間，有時超過了1%，所以不能作為最優(yōu)方案。

表4 方案3實驗結果

在方案1和方案3之間，因為方案1順序溶解涉及兩次溶解和3次烘干，在時間上明顯長于平行實驗的方案3。依據實驗室準確、高效的原則，得出方案3為桑蠶絲/羊毛/黏纖三組分定量分析的最優(yōu)方案。

（2）兩家實驗室重復性實驗結果如表7所示。通過兩家實驗室各20組數據的對比，采用方案3得出桑蠶絲、羊毛、黏纖的偏差絕對值均小于1%，重復性和穩(wěn)定性較好。

表7 兩家實驗室方案3實驗結果

3 結語

本研究得出在4種新實驗方案中，氯化鈣/乙醇、次氯酸鈉平行實驗為最優(yōu)方案，具體步驟如下：取兩個試樣，一個試樣用氯化鈣/乙醇試劑，浴比為1∶150，水浴70 ℃，振蕩30 min，剩余羊毛和黏纖；另一個試樣用次氯酸鈉試劑，浴比為1∶100，水浴20 ℃，振蕩40 min，剩余黏纖。根據差值計算各組分含量。此方案與其他方案相比，結果更接近真實值、偏離小、重復性好。傳統(tǒng)方法中的75%硫酸為強酸試劑，有毒且操作危險系數較高，廢液收集和處理成本較高，不利于環(huán)境保護和可持續(xù)發(fā)展。采用氯化鈣/乙醇、次氯酸鈉平行實驗法，可取代75%硫酸，減少毒害試劑的使用和產出，更加安全環(huán)保。