高嵩 GAO Song；阮方 RUAN Fang；崔冬 CUI Dong；劉松青 LIU Song-qing

（大連華邦化學(xué)有限公司，大連116000）

0 引言

近年來國家已將芯片產(chǎn)業(yè)提升至戰(zhàn)略高度，其中的集成電路（IC）被譽(yù)為信息電子產(chǎn)業(yè)的心臟。經(jīng)過40 多年的不斷發(fā)展，IC 產(chǎn)業(yè)已演變成新經(jīng)濟(jì)時(shí)代的基礎(chǔ)產(chǎn)業(yè)；全球年產(chǎn)值超過2000 億美元。大規(guī)模集成電路制造工藝對高純度氣體的需求日益增多，對氣體純度要求也越來越高[1]。以12 寸IC 制造行業(yè)（28nm）為例，它對氣體中的單項(xiàng)雜質(zhì)含量均要求小于10-9；而12 寸（7~14nm）則對個(gè)別氣體雜質(zhì)要求小于10-10（10N），其中就包括XCDA 氣體。

如此高純度的CDA 氣體無法直接購買，為滿足IC 企業(yè)大量高純度氣體的需求，需采用現(xiàn)場純化的裝置。該純化裝置利用內(nèi)置改良吸附劑除去原料CDA 中的H2O，Acid，Bases，RefractoryCompound，TOC 等雜質(zhì)，從而提供純度為99.99999999%（10N）的極高純度XCDA 氣體。以前該種類純化器為美國廠家壟斷，國內(nèi)沒有相關(guān)企業(yè)能夠制造；為打破國外企業(yè)的壟斷模式，我公司憑借多年超高純氣體設(shè)備、UHP 管道設(shè)計(jì)、先進(jìn)工藝材料分析及集成控制系統(tǒng)等專業(yè)行業(yè)經(jīng)驗(yàn)，投入大量科研人員研發(fā)，開發(fā)出滿足IC 制造行業(yè)用高純化深度、高可靠性的XCDA 純化設(shè)備，終于打破國外企業(yè)該類型設(shè)備的壟斷局面。

我司XCDA 純化器采用多級環(huán)境溫度吸附工藝，可根據(jù)光刻機(jī)使用流量的不同，純化器內(nèi)部反應(yīng)器采用兩個(gè)、三個(gè)或四個(gè)吸附反應(yīng)器，待純化氣體經(jīng)吸附反應(yīng)器去除剩余 H2O，Acid，Bases，Refractorycompound，TOC 與 其 他 雜質(zhì)。吸附反應(yīng)器在純化和再生模式之間循環(huán)交替，吸附反應(yīng)器內(nèi)部物質(zhì)可以進(jìn)行再生，一臺或多臺進(jìn)行吸附的同時(shí)，另一臺進(jìn)行再生活化處理，并將吸附過程中吸附的雜質(zhì)氣體排出純化器，恢復(fù)吸附劑的純化活性，多臺吸附反應(yīng)器交替工作，即可實(shí)現(xiàn)不間斷的連續(xù)純化。這種純化/再生循環(huán)可利用全自動(dòng)微機(jī)根據(jù)用戶對氣體工藝的編程將周期設(shè)定在一定時(shí)間范圍之內(nèi)，同時(shí)提供故障檢測、溫度控制、閥門切換順序等功能確保純化器的可靠性和安全性，最大限度的減少操作人員參與。

1 新型XCDA 純化器的研發(fā)

1.1 純化器工藝設(shè)計(jì)

純化器工藝設(shè)計(jì)主要包含：原料/產(chǎn)品指標(biāo)分析、純化流程/自控系統(tǒng)設(shè)計(jì)、核心部件工藝設(shè)計(jì)等。

1.1.1 原料/產(chǎn)品指標(biāo)如表1

表1 XCDA 純化器指標(biāo)要求

1.1.2 純化器流程設(shè)計(jì)

純化工序介紹：XCDA 純化器的純化單元由三臺吸附反應(yīng)器及配套程控閥門構(gòu)成，原料氣體經(jīng)過吸附工序的純化，產(chǎn)出合格的產(chǎn)品氣。氣體進(jìn)入三塔吸附工序，原料氣中的 H2O，Acid，Bases，Refractorycompound，TOC 等雜質(zhì)被吸附器中的吸附劑深度脫除。高效吸附劑的脫除容量是一定的，為保證純化工作的連續(xù)性，當(dāng)吸附劑達(dá)到飽和時(shí)，需通入再生氣高溫下再生吸附劑。本工序中的吸附器分為A、B、C 三組，采用2+1 的運(yùn)行方式，當(dāng)兩臺吸附器處于產(chǎn)氣的吸附工序時(shí)，另一臺吸附器則處于活化再生的步驟。每臺反應(yīng)器經(jīng)歷相同的步驟程序，就可以使原料氣不斷輸入，產(chǎn)品氣不斷輸出。吸附原理如下：

吸附反應(yīng) PM/S+C10→PM/S-C10（癸烷）

PM/S+C7H8→PM/S-C7H8（甲苯）

PM/S+SO2→PM/S-SO2（酸）

PM/S+NH3→PM/S-NH3（堿）

PM/S+H2O→PM/S-H2O

PM/S+HMDSO→AC-HMDSO

再生工序介紹：

工序流程見圖1。

圖1 純化器流程

A、B、C 塔工作順數(shù)為 AB，BC，CA，剩余 C，B，A 吸附塔再生。切換周期和再生時(shí)間可在觸摸操作屏上設(shè)置、再生溫度、壓力控制、報(bào)警連鎖值等也均由觸摸屏內(nèi)統(tǒng)一設(shè)置。再生過程氣采用純化后氣體，其他公輔條件均連接至設(shè)備指定接口位置，通過PLC 自控系統(tǒng)控制設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)，主要運(yùn)行狀態(tài)見表2。

表2 純化器運(yùn)行周期

1.1.3 核心部件使用（表 3）

表3 核心元件

吸附反應(yīng)器是純化器的核心部分，由壓力容器、氣流分布器、導(dǎo)流器、高效吸附劑填料、加熱部件及溫度傳感器、壓力傳感器、質(zhì)量流量計(jì)、過壓安全系統(tǒng)等組成。反應(yīng)器是氣體純化的核心，本純化器包含3 個(gè)吸附反應(yīng)器，見表4。

表4 反應(yīng)器技術(shù)參數(shù)

1.2 純化器外觀設(shè)計(jì)

純化器整體殼裝，所有純化部件安裝在殼體內(nèi)。正面門板安裝有HMI 界面，可以實(shí)時(shí)顯示純化器的運(yùn)行狀態(tài)，包括：閥門開關(guān)、純化工序順序、警告和報(bào)警狀態(tài)、系統(tǒng)溫度、加熱器功率水平、系統(tǒng)壓力流量等，實(shí)現(xiàn)的人機(jī)溝通，并可通過Modbus 或TCPIP 將所有數(shù)據(jù)上傳至中控系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程監(jiān)控。純化器的反應(yīng)器及管路組件等都安裝在金屬外殼內(nèi)。金屬外體由底座、框架、門板及其他組件組成。

圖2 純化器外觀

1.3 純化器儀控設(shè)計(jì)

1.3.1 純化器電儀設(shè)計(jì)

控制系統(tǒng)是純化器的重要組成部分，由PLC（可編程控制器）和其他控制元件組成。這是用戶和純化器之間的溝通橋梁。純化器通過控制系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)閥門的開關(guān)、溫度、流量、壓力等的控制及報(bào)警，并將這些信息顯示在HMI 上。

控制系統(tǒng)包含：①電源：AC380V/220V，50Hz；②加熱回路：電加熱器、溫度傳感器、接觸器、繼電器、溫度模塊、保險(xiǎn)絲等；③可編程控制器PLC；④觸摸操作屏HMI；⑤其他組件：24V 電源、模擬量模塊、儀表及線路等。

1.3.2 純化器控制邏輯設(shè)計(jì)

XCDA 純化器正常工作時(shí)采用西門子PLC（可編程控制器）系統(tǒng)全自動(dòng)控制。純化器具有完備的報(bào)警聯(lián)鎖系統(tǒng)，一旦出現(xiàn)問題，系統(tǒng)將會(huì)及時(shí)發(fā)出報(bào)警信號，以防備事故發(fā)生。操作人員可以在無需額外輸入的情況下準(zhǔn)確地管理所有操作變量，在有需要時(shí)，也可進(jìn)行手動(dòng)控制。

純化器正常工作流程介紹：①觸摸屏HMI 位于純化器正面門板中上位置，便于操作。純化器通電后，打開儀表電源空開，觸摸屏自動(dòng)進(jìn)入主畫面。主畫面顯示純化器基本流程、運(yùn)行狀態(tài)參數(shù)及工作狀態(tài)。設(shè)備流程圖中顯示相應(yīng)位置的溫度數(shù)值、壓力數(shù)值。畫面下部為對應(yīng)不同操作的按鈕。②純化器開機(jī)前檢查后啟動(dòng)，加熱器、閥門、儀表在PLC 的控制下自動(dòng)運(yùn)行，報(bào)警聯(lián)鎖功能正常運(yùn)行，進(jìn)入正常產(chǎn)氣工作，這是純化器的正常運(yùn)行狀態(tài)。純化器需要長時(shí)間停機(jī)時(shí)，先進(jìn)行停機(jī)操作，后關(guān)閉控制電源和動(dòng)力電源。停機(jī)狀態(tài)下所有系統(tǒng)進(jìn)行的自動(dòng)操作停止運(yùn)行，手動(dòng)關(guān)閉純化器的進(jìn)出口閥門，純化器保壓待用。③觸摸屏處于主畫面時(shí)，點(diǎn)擊觸摸屏對應(yīng)選項(xiàng)按鈕，點(diǎn)擊相應(yīng)按鈕后即可彈出參數(shù)設(shè)置界面。參數(shù)設(shè)置界面分為“再生周期”、“吸附溫度”、“壓力設(shè)置”、“流量設(shè)置”、“通訊設(shè)置”、“系統(tǒng)設(shè)置”六個(gè)界面，進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置后由界面下部的相應(yīng)按鈕進(jìn)行切換。對XCDA 純化器相關(guān)參數(shù)進(jìn)行設(shè)置完成，進(jìn)入開機(jī)準(zhǔn)備狀態(tài)。④開機(jī)時(shí)點(diǎn)擊啟動(dòng)按鈕后彈出啟動(dòng)確認(rèn)界面。系統(tǒng)會(huì)提示上一次停機(jī)前的工作狀態(tài)，根據(jù)上一次工作狀態(tài)選擇從吸附器AB 啟動(dòng)純化器。左上角顯示“停機(jī)，啟動(dòng)后AB 純化”，當(dāng)純化器進(jìn)入工作狀態(tài)，AB 純化，C 再生（吸附器ABC 循環(huán)交替工作）。⑤如需長期停止用氣（＞30 天）或純化器停用，對純化器進(jìn)行停機(jī)操作使之進(jìn)入停機(jī)狀態(tài)。短時(shí)間停止用氣只需要將純化器切換至?xí)和顟B(tài)并關(guān)閉進(jìn)出口手動(dòng)閥門保壓待用即可。⑥當(dāng)故障報(bào)警出現(xiàn)時(shí)，畫面自動(dòng)彈框指示，且設(shè)備上的聲光報(bào)警器會(huì)發(fā)出報(bào)警聲；報(bào)警時(shí)自動(dòng)彈出對話框和懸浮報(bào)警指示器（單擊會(huì)彈出報(bào)警窗口）。

1.4 純化器安全注意事項(xiàng)

純化器屬于自動(dòng)化工業(yè)設(shè)備，需要專業(yè)的技術(shù)人員操作及掌握如下風(fēng)險(xiǎn)注意事項(xiàng)：①純化器的控制和加熱系統(tǒng)分別采用24V、220V 或380V 電源，請避免帶電維護(hù)作業(yè)。②純化器工作過程中反應(yīng)器可能會(huì)高溫下運(yùn)行，請避免與之接觸。③純化器內(nèi)存在易燃易爆有毒氣體，房間內(nèi)應(yīng)安裝相應(yīng)氣體報(bào)警器，房間內(nèi)禁止出現(xiàn)明火。④純化器、門板及反應(yīng)器存在重物風(fēng)險(xiǎn)，搬運(yùn)純化器、開門及維修反應(yīng)器時(shí)，嚴(yán)禁獨(dú)自升降和移動(dòng)。⑤純化器的反應(yīng)器符合GB“壓力容器”相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，是純化器的核心部分，它包含很多化學(xué)物質(zhì)和針對每種氣體的特殊填料。非專業(yè)技術(shù)人員嚴(yán)禁嘗試改變或改造反應(yīng)器結(jié)構(gòu)。加熱器在高溫下使用，請先降溫后對加熱器維護(hù)處理。⑥純化器發(fā)生火災(zāi)時(shí)，只能用沙子或用于金屬火災(zāi)的滅火器撲滅純化器火焰，嚴(yán)禁使用其他方式滅火。若火災(zāi)無法撲滅，工作人員應(yīng)立即遠(yuǎn)離純化器直到火災(zāi)源耗盡。

1.5 維護(hù)檢查

純化器應(yīng)該由經(jīng)過培訓(xùn)且了解系統(tǒng)潛在風(fēng)險(xiǎn)的專業(yè)人員進(jìn)行維修維護(hù)。對純化器系統(tǒng)組件進(jìn)行維護(hù)前應(yīng)該對純化器進(jìn)行卸壓、斷電操作。維護(hù)維修時(shí)應(yīng)就近設(shè)置禁止靠近的標(biāo)志，防止其他無關(guān)人員對純化器進(jìn)行操作。維護(hù)全過程做好記錄，為下一次維護(hù)提供必要的數(shù)據(jù)，同時(shí)提供可追溯的系統(tǒng)文件。（表5）

表5 純化器維護(hù)檢查表

2 新型XCDA 純化器在集成電路領(lǐng)域的應(yīng)用

超高純XCDA 是集成電路生產(chǎn)核心設(shè)備光刻機(jī)使用的主要原材料之一。荷蘭的ASML 光刻機(jī)為目前高端主流的12 寸半導(dǎo)體產(chǎn)線中的管件制程設(shè)備[2]，決定著線路的精密度。光刻（lithography）設(shè)備是一種投影系統(tǒng)，這個(gè)設(shè)備由紫外光源、光學(xué)鏡片、對準(zhǔn)系統(tǒng)等部件組裝而成。在半導(dǎo)體制作過程中，光刻設(shè)備會(huì)投射光束，穿過印著圖案的掩模及光學(xué)鏡片，將線路圖曝光在帶有光感涂層的硅晶圓上。通過蝕刻曝光或未受曝光的部份來形成溝槽，然后再進(jìn)行沉積、蝕刻、摻雜，架構(gòu)出不同材質(zhì)的線路；此制程被一再重復(fù)，就能將數(shù)以十億計(jì)的MOSFET 或其他晶體管，建構(gòu)在硅晶圓上，形為一般所稱的集成電路。其中核心組件光學(xué)鏡頭需要超高純CDA 氣體吹掃和保護(hù)；以前此類型設(shè)備長期被美國企業(yè)壟斷。我司研發(fā)成功后，打破了國外設(shè)備對該領(lǐng)域的壟斷地位，為國家發(fā)展半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)提供了有力支持和保障。新型XCDA 純化器針對純化指標(biāo)進(jìn)行了為期兩年的指標(biāo)及運(yùn)行監(jiān)控，現(xiàn)已應(yīng)用于北京、上海、蘇州、浙江等地的半導(dǎo)體12 寸產(chǎn)線，已完全取代進(jìn)口XCDA純化器。

3 結(jié)語

芯片產(chǎn)業(yè)是支撐我國經(jīng)濟(jì)發(fā)展和保障國家安全的戰(zhàn)略性產(chǎn)業(yè)，實(shí)現(xiàn)裝備國產(chǎn)化和芯片行業(yè)全面彎道超車，打破進(jìn)口純化器的壟斷是國內(nèi)企業(yè)義不容辭的責(zé)任。我司研發(fā)制造的新型XCDA 純化器，現(xiàn)已成功應(yīng)用于全國各地新建或改擴(kuò)建的12 寸、8 寸、IGBT 等半導(dǎo)體產(chǎn)線，實(shí)現(xiàn)了國產(chǎn)超高純XCDA 純化器的跨越。成熟的技術(shù)，優(yōu)秀的團(tuán)隊(duì)，不斷探索的精神是研發(fā)的關(guān)鍵。新型XCDA 純化器的研發(fā)仍需不斷進(jìn)行，針對現(xiàn)有成果進(jìn)行深入，使用端進(jìn)行放大，繼續(xù)探索全新XCDA 純化器的發(fā)展方向與趨勢，同時(shí)也為國內(nèi)半導(dǎo)體企業(yè)保駕護(hù)航。