王亞娟，徐光忠，劉 琪，馬濤濤*，肖明明，張 崢

1. 江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任公司淮陰卷煙廠，江蘇省淮安市一品梅路32 號 223002

2. 江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心，南京市夢都路28 號 210019

煙用接裝紙是連接濾嘴與煙支的一種比較特殊的卷煙輔料［1］。作為卷煙的重要組成部分，煙用接裝紙的各項安全性指標(biāo)、上機適應(yīng)性及其對卷煙煙氣指標(biāo)的影響，一直受到卷煙企業(yè)的高度重視［2-4］。隨著印刷油墨和印刷工藝的發(fā)展［5-6］，接裝紙的加工技術(shù)飛速發(fā)展，工藝組合日趨復(fù)雜，卷煙企業(yè)對接裝紙在功能和用途上已不再局限于單純的接裝功能，更是把流行性、企業(yè)文化、品牌內(nèi)涵與口感等賦予其中，因此，功能性接裝紙逐漸成為卷煙企業(yè)新的關(guān)注點［7］。近年來，隨著不同消費風(fēng)格群體的出現(xiàn)，加味工藝被廣泛地應(yīng)用于新品卷煙接裝紙的生產(chǎn)，主要的加味特征有甜、酸和清涼等。由涂布有甜味劑的煙用接裝紙生產(chǎn)的卷煙濾嘴微甜，風(fēng)格獨特，在市場上廣受歡迎［8-11］。以甜味劑為核心，開發(fā)新的功能性煙用接裝紙已成為卷煙輔材發(fā)展的新趨勢。目前，尚未見有相關(guān)天然甜味劑應(yīng)用于煙用接裝紙的報道和相關(guān)產(chǎn)品面世。因此，將一種天然甜味劑應(yīng)用于接裝紙的光油中，通過向接裝紙涂抹光油，研制含天然甜味劑的接裝紙，以期能夠賦予卷煙產(chǎn)品獨特的風(fēng)味，拓展天然甜味劑的應(yīng)用范圍。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑和儀器

水性油墨（高郵衛(wèi)星卷煙材料有限公司）；乙醇、異丙醇、蔗糖、檸檬酸、氯化鎂、氯化鈣、磷酸氫二鉀、碳酸鉀、氯化鈉、氯化鉀、37%鹽酸、三醋酸甘油酯（AR，國藥集團化學(xué)試劑有限公司）；瑞鮑迪甙A（≥98%，西安三葉草有限公司）。

FJ 分散機（江陰精細(xì)化工機械有限公司）；SAY650C6六色電子軸轉(zhuǎn)動水松紙印刷機（中山松德印刷機械有限公司）；BA500-600全自動高速分切機（江陰市科盛機械有限公司）；lrxplus紙張拉力儀（英國lrxplus公司）；AL204電子天平（感量0.000 1 g；瑞士Mettler Toledo 公司）；電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海躍進醫(yī)療器械有限公司）；1260 Infinty 液相色譜儀、7697A-7890A-5977A 頂空-氣相色譜-質(zhì)譜儀、7890A-5977A氣相色譜-質(zhì)譜儀（美國Agilent公司）；X-Rite色差儀（美國愛色麗公司）。

1.2 方法

1.2.1 實驗樣品制備

將檸檬酸、瑞鮑迪甙A 和水性油墨按照1 ∶20 ∶1 000的質(zhì)量比配制成含甜味劑的光油，并將調(diào)制好的光油按照1.6 g/m2涂布于高光接裝紙原紙上，制備成實驗接裝紙樣品。

1.2.2 接裝紙物理性能評價

縱向抗張強度的測定：從樣品中切取寬度為（15.0±0.1）mm，長度為15 cm的試樣條，試樣切口保持整齊，無損傷。采用紙張拉力儀測量試樣斷裂時的最大抗張力。

褪色浸泡時間的測定：從樣品中隨機截取10 條長度為100 mm，寬度為48 mm 的紙樣，在1 000 mL的燒杯中加入1 000 mL 蒸餾水，放入設(shè)定溫度為30 ℃的水浴鍋中，待水溫達到設(shè)定溫度時，放入試樣浸泡，2 h后取出，對比浸泡過的溶液與空白蒸餾水，觀察浸泡溶液的顏色是否變化。

耐溫性指標(biāo)的測定：將接裝紙樣品正面與正面對折后，放置于玻璃板上，用1 kg的砝碼壓5～8 s，在（125±3）℃的條件下，加熱5 min。打開觀察墨層之間的粘連與顏色變化情況。

1.2.3 接裝紙部分衛(wèi)生指標(biāo)評價

耐唾液色牢度：取一張制備的接裝紙樣品，裁切成50 mm×30 mm 的試樣，試樣應(yīng)包含一個單邊，裁切后的試樣邊緣保持光滑，按照YQ/T 60—2015［12］的方法進行浸潤、負(fù)重接觸、晾干處理，使用灰色樣卡，在D65光源下觀測，進行目測法評定。

溶劑殘留指標(biāo)：取一張制備的接裝紙樣品，裁取面積為20.0 cm×4.0 cm 的試樣，試樣應(yīng)包含一個單邊，將所裁試樣的印刷面朝里卷成筒狀，立即放入頂空瓶中，加入1 000 μL的三醋酸甘油酯，密封后使用頂空-氣相色譜-質(zhì)譜儀進行分析。

特定芳香胺指標(biāo)：將接裝紙樣品剪成約0.5 cm×0.5 cm 的碎片，混合均勻，按照 YQ/T 62—2015［13］的方法進行還原、萃取、濃縮處理，使用GC-MS進行定量分析。

非揮發(fā)性物質(zhì)總遷移量：將接裝紙樣品裁切成約1 dm2的試樣，按江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任公司標(biāo)準(zhǔn)方法 Q/JSZY/JS-7.28—2017［14］進行定量分析。

甲醛指標(biāo)：取一張制備的接裝紙樣品，裁取20.0 cm×4.0 cm的試樣，將所裁試樣剪成約0.5 cm×0.5 cm的碎片，按照 YQ/T 35—2013［15］進行處理，使用HPLC進行定量分析。

D65 熒光亮度：將接裝紙樣品裁切成長度為15 cm 的試樣（寬度不變），按照GB/T 7974—2013［16］的方法進行測定。

1.2.4 感官指標(biāo)評價

1.2.4.1 接裝紙?zhí)鹞吨笜?biāo)評價

將不同濃度的瑞鮑迪甙A的油墨配方涂布于接裝紙上，形成含量分別為0.68、0.94、1.14、1.24 mg/dm2的接裝紙樣品，分別標(biāo)記為1#、2#、3#和4#。參考標(biāo)準(zhǔn)方法 Q/JSZY/JS-3.9.5—2018［17］，對樣品接裝紙進行甜度相對量化。樣品制備完成以后，組織評委對實驗接裝紙進行甜度感官評價。評價具體步驟是：用溫水漱口→品嘗樣品→記錄結(jié)果→溫水漱口→再品嘗樣品。評價內(nèi)容包含接裝紙的甜味強度、甜味的持續(xù)時間以及余味。

1.2.4.2 成品卷煙感官指標(biāo)評價

試驗樣品制作完成后，制作成品卷煙，根據(jù)Q/JSZY/JS-3.9.5—2018［17］和 YC/T 497—2014［18］要求，組織評吸人員進行評吸，記錄成品卷煙的甜味強度、甜味持續(xù)時間、嘴唇殘留、殘留舒適性和余味等指標(biāo)，并對比卷煙的感官指標(biāo)的變化情況。

2 結(jié)果與討論

2.1 天然甜味劑的選擇

目前，在食品中添加的天然甜味劑主要是甜菊糖、羅漢果甙、甘草酸銨和索馬甜。GB 2760—2014［19］食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)中，天然甜味劑及其相對甜度見表1。其中赤蘚糖醇和木糖醇為低甜度甜味劑，添加于接裝紙中，所需添加量較大。甘草甜素是甘草甜味的有效成分，甜度高、低熱能，是一種非常有前景的純天然甜味劑，但目前通常被精制成甘草酸銨、甘草酸一鉀和甘草酸三鉀，微量使用，常用作增香劑和風(fēng)味增強劑。羅漢果甜甙又稱羅漢果甜，萃取于經(jīng)濟植物羅漢果，其甜度為蔗糖的300倍，其熱量為零，具有清熱潤肺鎮(zhèn)咳、潤腸通便的功效，但由于市場的認(rèn)知度較低，原料供應(yīng)緊缺，市場價格較高，而且局限于羅漢果甜甙的提取分離技術(shù)，導(dǎo)致其有效成分的純度較低。甜菊糖是一類從菊科草本植物甜葉菊中精提的新型天然甜味劑［20］，甜度為蔗糖的250～450 倍，室溫下性質(zhì)較為穩(wěn)定，易溶于水，食用后不被吸收，不產(chǎn)生熱能，且應(yīng)用廣泛。

表1 幾種天然甜味劑的相對甜度及優(yōu)缺點Tab.1 Relative sweetness，advantages and disadvantages of several natural sweeteners

甜菊糖的甜味成分由甜菊甙、瑞鮑迪甙A、瑞鮑迪甙B、瑞鮑迪甙C、瑞鮑迪甙D、瑞鮑迪甙E、杜爾可甙A和斯替維伯甙等組成。從甜菊糖的甜味成分相關(guān)信息（表2）可以看出，無論是從甜度上，還是其甜味特點，瑞鮑迪甙A 都具有較高的應(yīng)用價值。根據(jù)GB 2760—2014［19］和美國食品藥品監(jiān)督管理局（FDA）評價食品添加劑安全性指標(biāo)（GRAS）［21］，瑞鮑迪甙A被允許添加于各類食品中，且在慢性毒性評估中，其無可見有害水平（NOAEL）為5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）［22］，遠(yuǎn)高于本實驗中的添加量，具有足夠的安全性。

表2 甜菊糖的甜味成分及相關(guān)信息Tab.2 Sweet components and related information of stevioside

瑞鮑迪甙A的分子量為967，屬于四環(huán)二萜的糖甙類，是含有20個碳原子的萜類化合物。從立體化學(xué)分子結(jié)構(gòu)來看（圖1），瑞鮑迪甙A是相同的配糖基在C-19位上連接一個葡糖基和C-13位上連接一定數(shù)量的葡糖基以及鼠李糖基而形成的天然大分子化合物，甙元以特有的槐糖基部位的C-13連接數(shù)個葡糖基，使得瑞鮑迪甙A 具有高倍甜度。提純處理后的瑞鮑迪甙A 為白色晶體或粉末，去除了其他糖甙的雜味影響后，產(chǎn)品的甜度更高，味感品質(zhì)更好，并保持了原有甜菊糖穩(wěn)定、易溶于水和不產(chǎn)生熱能等優(yōu)點，作為甜菊糖精加工產(chǎn)品更容易被廣大消費者接受。因此，本研究中選擇瑞鮑迪甙A 作為天然甜味劑組分添加到接裝紙上。

圖1 瑞鮑迪甙A的立體化學(xué)分子結(jié)構(gòu)Fig.1 Stereochemical molecular structure of rebaudioside A

2.2 水性油墨配方試驗

傳統(tǒng)的油墨為溶劑型油墨，有機溶劑不僅對人體有害，而且會引起空氣污染［23］。水性油墨采用水作為溶劑，不會影響人體健康，且能明顯減少VOC排放量，是公認(rèn)的環(huán)保型印刷材料，也是目前所有印刷油墨中唯一經(jīng)美國食品藥品協(xié)會認(rèn)可的油墨［24］。因此，本研究中選用水性油墨進行配方試驗。

2.2.1 瑞鮑迪甙A的水溶解實驗

在100 g 水中分別加入10、20、30、40、50 g 瑞鮑迪甙A，超聲振蕩30 min，取出，觀察溶解結(jié)果（表3）。由表3可以看出，瑞鮑迪甙A在水中的溶解度約在30～40 g之間，超過40 g，水溶液將發(fā)生不可逆轉(zhuǎn)的膨脹，直至全部變成糊狀。糊化的瑞鮑迪甙A 在200 ℃的條件下加熱干燥后，不能恢復(fù)原有形態(tài)，但溶于水后，還能保持其甜味性質(zhì)。此外，從表3還可以看出，澄清的瑞鮑迪甙A 水溶液過一段時間也會變?yōu)楹隣?，缺乏足夠的穩(wěn)定性，因此，使用時應(yīng)即配即用。根據(jù)常見煙用接裝紙的生產(chǎn)用油墨中甜味劑含量要求，此溶解度能夠滿足生產(chǎn)需求。

表3 瑞鮑迪甙A水中溶解試驗結(jié)果Tab.3 Solubility test of rebaudioside A in water

2.2.2 瑞鮑迪甙A 的水性油墨溶解均勻性與甜度實驗

將一定量的瑞鮑迪甙A 添加于水性油墨中，放置24 h 進行溶解。由于水性油墨呈乳白色，無法直觀評測瑞鮑迪甙A 的溶解效果，因此通過對溶解后的樣品上中下不同部位進行甜度比對來評價瑞鮑迪甙A 在水性油墨中的溶解均勻性。結(jié)果表明，不同部位的樣品甜度一致，瑞鮑迪甙A 在水性油墨中具有優(yōu)良的溶解均勻性。

在50 g 水性油墨中分別加入 0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 g 瑞鮑迪甙A，超聲振蕩30 min，取出，在接裝紙原紙上進行涂抹，待原紙晾干后進行甜度評價。根據(jù)評價結(jié)果（表4）可知，瑞鮑迪甙A與水性油墨的質(zhì)量比在1∶50的條件下，涂抹生產(chǎn)的接裝紙?zhí)鸶须m然稍弱，但足以滿足煙用甜味接裝紙的甜度要求。但在甜度評價過程中，發(fā)現(xiàn)樣品接裝紙有雜味。因此，需要通過添加檸檬酸來改善效果。

表4 瑞鮑迪甙A不同添加量接裝紙?zhí)鸲仍囼濼ab.4 Sweetness test of tipping paper with rebaudioside A at different addition amounts

在含有1 g 瑞鮑迪甙A 的50 g 水性油墨中分別加入0.025、0.050、0.100、0.200 g的檸檬酸，超聲振蕩30 min，取出后在接裝紙原紙上進行涂抹，待原紙晾干后進行評價。表5中的感官評價結(jié)果表明，在檸檬酸添加量為0.050 g時，接裝紙的雜味即被消除。

表5 不同檸檬酸添加量的感官評價結(jié)果Tab.5 Sensory evaluation at different addition amounts of citric acid

根據(jù)以上水性油墨配方試驗，確定了含甜味劑接裝紙的油墨的各成分質(zhì)量比為：檸檬酸∶瑞鮑迪甙A∶水性油墨=1∶20∶1 000。

2.3 油墨涂布工藝的選擇

近年來，隨著卷煙企業(yè)對接裝紙的用途不斷拓展，接裝紙的涂布印刷已經(jīng)從簡單的涂布變成多色凹版印刷，也根據(jù)需求對特色印刷助劑進行了改進。目前煙用接裝紙涂布工藝常采用先3次顏色印刷，再涂布甜味劑，使得甜味劑涂布于接裝紙表面，便于在抽吸卷煙時，接裝紙一接觸嘴唇，甜味劑就能夠立即溶于唾液中。

圖2 煙用接裝紙常用印刷工藝示意圖Fig.2 Schematic diagram of printing technology of cigarette tipping paper

為節(jié)約特色助劑的用量，也有部分生產(chǎn)企業(yè)在不影響口感的情況下，改接裝紙全表面涂布為單邊涂布，只在與嘴接觸的一邊涂布。在該涂布工藝下，甜味劑的用量可以節(jié)省近50%；同時，在減少油墨用量的情況下，還進一步降低了揮發(fā)性有害成分的排放量。

圖3 兩種涂布工藝示意圖Fig.3 Schematic diagram of two coating techniques

雖然部分涂布可以節(jié)省原料，但卻使涂布部分紙張的厚度增加，使得接裝紙厚度不均勻，紙張容易變皺，上機容易打滑，而且還會產(chǎn)生較為嚴(yán)重的色差。因此，本研究中采用接裝紙全涂布工藝，以保證接裝紙的上機適應(yīng)性。

2.4 含天然甜味劑的接裝紙性能評價

使用已完成顏色印刷的煙用接裝紙，采用含瑞鮑迪甙A 油墨的全涂布工藝，制作含天然甜味劑的接裝紙樣品。

2.4.1 接裝紙物理性能評價

對涂布有天然甜味劑的接裝紙樣品進行縱向抗張強度、褪色浸泡和耐溫性等物理性能實驗，結(jié)果見表6。由表6可知，樣品的常規(guī)物理指標(biāo)能夠滿足正常生產(chǎn)的上機適應(yīng)性要求。

表6 含天然甜味劑接裝紙的物理性能Tab.6 Physical properties of tipping paper containing natural sweeteners

2.4.2 接裝紙衛(wèi)生指標(biāo)評價

對涂布有天然甜味劑的接裝紙樣品，進行了衛(wèi)生指標(biāo)的檢測，從檢測結(jié)果（表7）看，實驗樣品的衛(wèi)生指標(biāo)均能達到行業(yè)規(guī)定的要求。

表7 含天然甜味劑接裝紙的安全性能評價Tab.7 Safety evaluation of tipping paper containing natural sweeteners

2.4.3 接裝紙?zhí)鹞吨笜?biāo)評價

常用煙用接裝紙的甜度與20 ℃下的10%蔗糖水溶液的甜度接近，以10%蔗糖水溶液的甜度為基準(zhǔn)，對4個接裝紙樣品進行感官評價。4個涂布不同濃度瑞鮑迪甙A的接裝紙和蔗糖水溶液的感官評價結(jié)果見表8。3#樣品在甜度上與參比溶液相當(dāng)，評品時有一種淡淡的奶香味，甜味在口腔中停留短暫，余味干凈舒適，且含量大的樣品甜而不膩，評品結(jié)束后口腔清新。

表8 含天然甜味劑接裝紙的甜味性能評價Tab.8 Sweetening properties of tipping paper containing natural sweeteners

2.4.4 成品卷煙感官評吸

對制備完成的接裝紙樣品進行了成品卷煙的卷制，并對成品卷煙進行了感官評吸。評吸結(jié)果表明，含天然甜味劑接裝紙的卷煙甜味純正、無苦尾、殘留舒適。

將3#試驗接裝紙和參比接裝紙樣品同時存放3個月后，制成卷煙，再次組織感官評吸。評吸內(nèi)容包含接裝紙的甜味強度、甜味的持續(xù)時間以及余味。結(jié)果（表9）顯示，3#樣品在甜度上與參比樣品相當(dāng)，嘴唇無殘留、無苦味，甜味在口腔中停留短暫，殘留味舒適，評吸結(jié)束后口腔清新，可突出卷煙的綿甜甜味風(fēng)格。

表9 成品卷煙感官評吸結(jié)果Tab.9 Sensory evaluation results of finished cigarettes

3 結(jié)論

①天然甜味劑瑞鮑迪甙A 具有安全無毒、甜度高、味感品質(zhì)好等優(yōu)點，可用于煙用接裝紙。②涂布工藝選擇全涂布，有效避免了色差問題，確保了接裝紙的上機適應(yīng)性。③以檸檬酸∶瑞鮑迪甙A∶水性油墨=1 ∶20 ∶1 000（質(zhì)量比）配制的瑞鮑迪甙A 的水性油墨生產(chǎn)出的接裝紙?zhí)鹞犊诟行Ч^好，且達到了工業(yè)生產(chǎn)對其物理和衛(wèi)生指標(biāo)的要求。④所卷制的成品卷煙樣品口感綿甜純正、余味深長，可突出卷煙的綿甜甜味風(fēng)格。