韋良斌，蘇宏偉，谷瑤，周麗珠，梁發(fā)星*

（1.廣西桂海林漿紙有限公司，廣西 南寧 530001；2.廣西靈水林化有限公司，廣西 南寧 530001；3.廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學研究院，廣西 南寧 530002）

黑木相思（Acacia melanoxylonR.Br.）屬含羞草科相思屬常綠喬木，為相對耐寒的速生豐產(chǎn)用材樹種，原產(chǎn)于澳大利亞南部，是強陽性速生常綠喬木，為相思類最高大喬木之一，具有速生、適應性強、根瘤菌固氮和改良土壤等特性，為短周期多用途樹種[1]。黑木相思的培育、木材的利用及經(jīng)濟效益分析[2-5],近10年來已進行比較多研究，但針對其副產(chǎn)物產(chǎn)量較大的樹皮綜合利用研究尚未見相關報道。在作者前期研究工作基礎上[6]，本文探究了黑木相思樹皮制取栲膠的浸提工藝，為提高黑木相思的附加值及提升其栲膠性能提供參考。

1 實驗

1.1 材料和儀器

黑木相思樹皮（廣西南寧林科所提供），氮氣，高壓反應釜（型號：TGYF-C500，北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司），微型植物試樣粉碎機（FZ102，河南鞏義市予華儀器有限責任公司），其余為常規(guī)分析栲膠原料及栲膠產(chǎn)品所用的藥品和儀器。

1.2 備料

在廣西南寧市林科所隨機砍伐三棵黑木相思樹（4年樹齡），取根部、中部和頂部三處樹皮樣，砍斷成1～2 cm大小，混合均勻，攤開放置，讓其自然風干。風干后用四分法取樣約200 g，用FZ102微型植物試樣粉碎機進行粉碎，通過0.4 cm篩板，收集并倒入樣品瓶，備分析檢測及實驗用。

1.3 實驗方法

1.3.1 樹皮單寧分析

按《栲膠原料與產(chǎn)品試驗方法》（LY/T 1082-2021）進行分析。

1.3.2 浸提工藝實驗

1.3.2.1 樹皮吸水率測試

稱取200 g事先準備好的樹皮原料，倒入干凈的1000 mL錐形瓶中，加入700 mL水，在水浴鍋上煮沸2 h。冷卻，用濾布過濾，收集全部濾液，用量筒測量濾液的體積。

1.3.2.2 浸提溫度（即首罐和尾罐浸提溫度）實驗

稱取50 g事先準備好的樹皮原料倒入高壓反應釜，每增加一步浸提就提高浸提溫度3℃～4℃。首罐壓力為0.2 MPa（用氮氣加壓，以下同。），尾罐壓力為0.35 MPa，浸提時間為14 h，共浸提8步（第1步加75 mL蒸餾水，以后各步加100 mL蒸餾水，靠壓力放出浸提液，從進料口加水，以下同。），第4步加1.5%焦亞硫酸鈉，出液系數(shù)為400%。分別按首罐90℃～尾罐110℃和首罐100℃～尾罐120℃兩種組合方案進行浸提，然后對浸提液進行蒸發(fā)干燥，制得栲膠。采用LY/T 1087-2021栲膠分析方法測定制得栲膠的單寧含量，計算浸提出來的單寧和栲膠得率。

1.3.2.3 浸提時間實驗

稱取50 g事先準備好的樹皮原料倒入高壓反應釜，首罐壓力為0.2 MPa，尾罐壓力為0.35 MPa，首罐浸提溫度為100℃，尾罐浸提溫度為120℃，出液系數(shù)為400%，分別按浸提時間為12 h和14 h兩種方案進行試驗，第4步加1.5%焦亞硫酸鈉。然后對浸提液進行蒸發(fā)干燥，制得栲膠。采用LY/T 1087-2021栲膠分析方法測定制得栲膠的單寧含量，計算浸提出來的單寧和栲膠得率。

1.3.2.4 添加焦亞硫酸鈉助浸實驗

稱取50 g事先準備好的樹皮原料倒入高壓反應釜，首罐壓力為0.2 MPa，尾罐壓力為0.35 MPa，首罐浸提溫度為100℃，尾罐浸提溫度為120℃，浸提時間為14 h，出液系數(shù)為400%，分別按第4步加1.5%和1.8%焦亞硫酸鈉兩種方案進行試驗。然后對浸提液進行蒸發(fā)干燥，制得栲膠。采用LY/T 1087-2021栲膠分析方法測定制得栲膠的單寧含量，計算浸提出來的單寧和栲膠得率。

1.3.2.5 浸提壓力實驗

稱取50 g事先準備好的樹皮原料倒入高壓反應釜，首罐浸提溫度為100℃，尾罐浸提溫度為120℃，浸提時間為14 h，出液系數(shù)為400%，第4步加1.5%焦亞硫酸鈉，分別按首罐0.1 MPa～尾罐0.3 MPa和首罐0.2 MPa～尾罐0.4 MPa兩種組合方案進行試驗。然后對浸提液進行蒸發(fā)干燥，制得栲膠。采用LY/T 1087-2021栲膠分析方法測定制得栲膠的單寧含量，計算浸提出來的單寧和栲膠得率。

2 結(jié)果與討論

2.1 樹皮單寧分析結(jié)果

黑木相思樹皮水分為12.6%,水提取物總固物為39.2%，單寧含量為27.4%，非單寧含量為9.9%，不溶物為1.9%。黑木相思樹皮單寧含量都較高，可作為一種新的栲膠原料。

2.2 樹皮吸水率測試結(jié)果

樹皮的吸水率是指氣干樹皮經(jīng)過水浸泡充分吸水后，所吸收水的質(zhì)量占樹皮質(zhì)量的百分率。經(jīng)過測試，將200 g氣干黑木相思樹皮加入700 mL水在水浴鍋上煮沸2 h，并冷卻、過濾后得到200 mL浸提液，則樹皮吸收了500 mL水，即馬占相思樹皮吸水率為500/200×100%=250%，吸水重量為樹皮重量的2.5倍。樹皮的吸水率為實驗室浸提試驗頭步加水量提供了依據(jù)。

2.3 浸提溫度實驗結(jié)果

栲膠得率是指被浸提出的含單寧的混合物質(zhì)經(jīng)蒸發(fā)、干燥制得的栲膠質(zhì)量占原料中浸提出的總固物質(zhì)量的百分率；單寧得率是制得栲膠中所含單寧占原料中所含單寧的百分率。例如表1，栲膠得率=18.2/[(50×(1-12.6%))×39.2%]×100=106.24；單寧得率=18.2×68.2%/[(50×(1-12.6%))×27.4%]×100=103.66。以下同。從表1得出，采用較高的浸提溫度，有利于將黑木相思樹皮的難溶和較不熱敏的單寧盡可能地浸提出來，栲膠得率和單寧得率都超過100%，原因是樹皮單寧含量的標準分析是在常壓下未添加焦亞硫酸鈉條件下浸提，一些難溶單寧尚未被抽提出來，仍然還留住原料中。而在高溫帶壓強烈條件下浸提，難溶單寧及木質(zhì)素便可以被抽提出來，所以在生產(chǎn)過程中，可以采用首罐溫度為100℃，出渣前的尾罐溫度為120℃，以達到較高的抽出率和單寧獲得率。

表1 浸提溫度對抽出率的影響結(jié)果（干基，%）Tab.1 Influence of extract temperature on yield of extraction(absolutedry,%)

2.4 浸提時間實驗結(jié)果

從表2可以看出，由于黑木相思樹皮比較厚，總固物含量比較高，短時間內(nèi)浸提可抽出物未能完全浸提出來，在考慮合理經(jīng)濟效益范圍內(nèi)可以適當延長浸提時間，以提高樹皮資源利用率。

表2 浸提時間對抽出率的影響結(jié)果（干基，%）Tab.2 Influence of extract time on yield of extraction(absolutedry,%)

2.5 添加焦亞硫酸鈉助浸實驗結(jié)果

黑木相思單寧屬于縮合類單寧，生產(chǎn)此類栲膠時，在浸提過程中都添加亞硫酸鹽助浸，最常用的亞硫酸鹽就是焦亞硫酸鈉，以提高單寧的獲得率，有效利用原料資源，提高浸提液質(zhì)量。從表3可以看出，添加1.5%焦亞硫酸鈉助浸可以得到較高單寧含量的栲膠，達68.8%，但栲膠得率和單寧的抽出率略比添加1.8%的低一些；添加1.8%焦亞硫酸鈉助浸得到的栲膠，其單寧含量雖然比添加1.5%的稍低，但仍然保持較高含量，達到67.5%，而栲膠得率和單寧的抽出率分別比添加1.5%的提高5.8%和3.7%。因此可以得出，浸提時改變添加焦亞硫酸鈉用量或改變浸提助劑將產(chǎn)生不同的效果，得到的產(chǎn)品質(zhì)量也有差別。

表3 添加焦亞硫酸鈉助浸實驗結(jié)果（干基，%）Tab.3 Results of extract by added sodium pyrosulfite(absolute dry,%)

2.6 浸提壓力實驗結(jié)果

壓力可以加速溶劑滲入原料[7]，對樹皮中溶質(zhì)產(chǎn)生的作用增加，對浸提有利。從表4可以看出，首罐壓力越大，栲膠和單寧的得率越高。目前浸提罐的額定壓力為0.4 MPa，因此可以選擇首罐0.2 MPa～尾罐0.4 MPa進行生產(chǎn)，栲膠得率相對較高，質(zhì)量較好?？梢灶A測，浸提壓力是重要的影響因素，期待進行更深入研究。

表4 浸提壓力實驗結(jié)果（干基，%）Tab.4 Results of extract by pressure(absolutedry,%)

3 結(jié)論

（1）黑木相思樹皮單寧含量較高，單寧含量達到27.4%，可作為一種新的栲膠原料。

(2)當首罐溫度為100℃，壓力為0.2 MPa，尾罐溫度為120℃，壓力為0.4 MPa，浸提時間為14 h，添加焦亞硫酸鈉量為氣干原料質(zhì)量的1.5%時，栲膠和單寧得率超過100%，栲膠中單寧含量67%以上，此浸提工藝對工業(yè)生產(chǎn)很有參考價值。

(3)黑木相思栲膠是一種新品種栲膠，值得深入研究和推廣應用。