＊郭瑞 王志遠(yuǎn) 劉忻

（東北大學(xué)秦皇島分校 河北 066004）

所謂熱敏變色儲(chǔ)能材料是指一種能夠隨著外界溫度條件的變化，產(chǎn)生不同的變色效果，同時(shí)也可以進(jìn)行熱量吸收和釋放的一種功能性材料。熱敏變色材料的使用，可以營造出變化繁多的應(yīng)用效果，給人們帶來豐富的視覺沖擊，并且材料的儲(chǔ)能功能，也可以使材料周圍溫度始終保持在比較恒定的范圍內(nèi)，確保效果可以長期維持，以滿足不同情況下的應(yīng)用需求。

1.新型熱敏變色儲(chǔ)能材料的制備過程

(1)制備三聚氰胺-甲醛樹脂預(yù)聚體

進(jìn)行新型熱敏變色儲(chǔ)能材料制備時(shí)，首要任務(wù)便是制備三聚氰胺-甲醛樹脂預(yù)聚體，具體的制備流程如下：第一，稱取適量的甲醇和三聚氰胺，將其放入燒瓶中，燒瓶容積為250mL；第二，向其中添加適量的去離子水，然后將其放入70℃的水浴環(huán)境中，利用磁力攪拌的方式處理60min。第三，攪拌工作結(jié)束后利用滴管向其中添加三乙醇胺，利用pH測試儀監(jiān)測pH變化值，將酸堿度調(diào)整到8.0-9.0，在此環(huán)境下可以得到三聚氰胺-甲醛樹脂預(yù)聚體。

(2)制備相變材料乳化液

進(jìn)行新型熱敏變色儲(chǔ)能材料制備時(shí)，也需要進(jìn)行相變材料乳化液的制備，具體的制備中的應(yīng)用流程如下：第一，稱取適量的高級(jí)脂肪醇和乳化劑，將其放入燒瓶中，燒瓶容積為250mL；第二，向其中添加適量的去離子水，然后將其放入到50℃的水浴環(huán)境中攪拌處理30min。第三，攪拌工作結(jié)束后利用8400r/min轉(zhuǎn)速對(duì)其進(jìn)行高速分散處理，分散時(shí)間控制在5min，從而得到乳化分散液。隨后向其中添加13%的檸檬酸，利用pH測試儀監(jiān)測pH變化值，將酸堿度調(diào)整到5.0-6.0，在此環(huán)境下可以得到相變材料乳化液。

(3)熱敏變色儲(chǔ)能材料的合成

完成前2種材料的制備之后，進(jìn)入到熱敏變色儲(chǔ)能材料的合成階段，在具體的合成處理環(huán)節(jié)，需遵循以下應(yīng)用步驟：第一，將芯材和乳化液轉(zhuǎn)入到三口燒瓶中，燒瓶容積為250mL；第二，將其放入到50℃的水浴環(huán)境中，在攪拌條件下也會(huì)將三聚氰胺-甲醛樹脂預(yù)聚體緩慢添加到燒瓶當(dāng)中，等滴加活動(dòng)結(jié)束后，將水浴溫度緩慢提升到70℃，隨后在保溫條件下固化反應(yīng)3h。第三，得到的懸浮液使用石油醚或者熱水進(jìn)行洗滌，抽濾和干燥處理后得到熱敏變色儲(chǔ)能材料。

2.新型熱敏變色儲(chǔ)能材料的性能評(píng)價(jià)過程

(1)材料及儀器

此次進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的材料為純棉平紋織物，經(jīng)緯紗線的密度為16.87tex×16.87tex，其中，經(jīng)緯密為68根/10cm×68根/10cm。水性聚氨酯（PU）、增稠劑、熱敏變色儲(chǔ)能材料。而此次實(shí)驗(yàn)時(shí)所用到的儀器如下：①涂層機(jī)（使用型號(hào)為LTF-97885型）；②分光測色儀器（應(yīng)用型號(hào)為SF-600Datacolor型）；③電熱鼓風(fēng)干燥箱（使用型號(hào)為DL-101-1型）；④秒表設(shè)備（使用型號(hào)為DM1-002型）；⑤分析天平（使用型號(hào)為JA3003型）；⑥掃描電子顯微鏡（使用型號(hào)為TM-1000型）；⑦差示掃描量熱儀（使用型號(hào)為DSC-7型）；⑧熱性能測試儀器。

(2)實(shí)驗(yàn)過程整理

在實(shí)驗(yàn)過程中其整理順序如下：第一，進(jìn)行涂層漿料的制備，稱取40mL水放入到100mL的燒杯中，隨后稱取10g水性PU，同時(shí)稱取1.5g增稠劑，對(duì)其進(jìn)行攪拌均勻成漿狀后，最后向其添加上述制備得到的材料，其數(shù)量為總物質(zhì)量的4%，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅湃氲胶线m環(huán)境中進(jìn)行備用。第二，對(duì)于織物涂層進(jìn)行整理，將純棉織物沿經(jīng)向剪成5cm×20cm的條狀，根據(jù)不同的涂覆量，采用直接單面涂層法，用LTF-97885型涂層機(jī)混合好的漿料直接涂抹在織物上，隨后將其放入80℃環(huán)境中進(jìn)行預(yù)烘，時(shí)間控制在3min，然后在放入到120℃-180℃環(huán)境中進(jìn)行焙烘，時(shí)間控制在1min-10min，得到用于實(shí)驗(yàn)的材料。第三，開展相應(yīng)測試，其內(nèi)容涉及到變色性能測試、升降溫曲線測試、差式掃描量熱儀測試、形貌觀察等，得到相應(yīng)的測試數(shù)據(jù)。

(3)確定最佳參數(shù)

①確定最佳焙烘溫度

在具體實(shí)驗(yàn)過程中，需要對(duì)最佳焙烘溫度進(jìn)行確認(rèn)，其作用是在該溫度下，加快粘合劑反應(yīng)速度，使其可以在織物表面形成一層薄膜，起到相應(yīng)的保護(hù)作用。如果焙烘溫度較高或較低，也都將影響到薄膜的均勻性。在此次研究中，選取120℃、140℃、160℃、180℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，焙烘時(shí)間設(shè)定為3min，結(jié)果見表1。根據(jù)已經(jīng)獲取到的數(shù)據(jù)可以得知，在相對(duì)較低的溫度環(huán)境下，織物具備了良好的變色性能，若溫度超過了140℃，那么此時(shí)其變色性能也會(huì)受到較大影響，此時(shí)涂層劑顏色逐漸變黃，與變色儲(chǔ)能材料變色過程中的藍(lán)色光發(fā)生色光中和現(xiàn)象，使織物變色性能變差，因此焙烘溫度選140℃較適宜。

表1 不同焙烘溫度的涂層織物變色性能

②明確具體焙烘時(shí)間

在一定的焙烘溫度下，焙烘時(shí)間過短，則焙烘不充分，涂層劑不能充分交聯(lián)，微膠囊固化不完整，影響涂層牢度及產(chǎn)品的使用性；焙烘時(shí)間過長，雖然交聯(lián)充分，但會(huì)使織物手感變硬，顏色泛黃，導(dǎo)致色光出現(xiàn)偏差。因此，選擇適宜的焙烘時(shí)間很重要。本文研究選擇1min、3min、5min、10min進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，焙烘溫度為140℃，所得到的整理結(jié)果如表2所示。

表2 不同焙烘時(shí)間的涂層織物變色性能

根據(jù)表2實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以了解到，在焙烘時(shí)間達(dá)到10min 之后，此時(shí)織物已經(jīng)出現(xiàn)嚴(yán)重泛黃的情況，那么此時(shí)實(shí)驗(yàn)分析中，主要是對(duì)其他3種時(shí)間來進(jìn)行變色性能測試。由此可以了解到，隨著焙烘時(shí)間的延長，材料的變色性能也越差。需要注意的是，焙烘時(shí)間的長短也將直接影響到涂層劑的交聯(lián)程度，在一定溫度下，焙烘時(shí)間越短，交聯(lián)程度越低，成膜性差，影響涂層的穩(wěn)定性和耐久性。因此，當(dāng)焙烘時(shí)間為 3min時(shí)較為合適[1]。

③涂覆量的合理選擇

在涂覆量的合理選擇中，其數(shù)量的多少也將直接影響到涂層整理織物的外形、手感、顏色變化性能等參數(shù)，同時(shí)也會(huì)影響到最終的整理效率。如果涂覆量相對(duì)較小，那么此時(shí)達(dá)不到相應(yīng)的整理要求，反之如果涂覆量過高，則會(huì)增加預(yù)烘和焙烘的負(fù)擔(dān)，從而影響到相應(yīng)的生產(chǎn)效率，造成能源浪費(fèi)的問題。在具體的實(shí)驗(yàn)過程中，選擇34g/m2、40g/m2、50g/m2、58g/m2，根據(jù)研究結(jié)果顯示，其他工藝參數(shù)需要按照已有的最佳參數(shù)，即預(yù)烘條件控制在80℃×3min，而進(jìn)行焙烘時(shí)的參數(shù)控制在140℃×3min，以滿足相應(yīng)的使用要求。

(4)材料性能整理

①表面形態(tài)分析

根據(jù)已經(jīng)得到的參數(shù)信息，利用掃描電子顯微鏡來對(duì)其形態(tài)進(jìn)行整理，根據(jù)結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，新型熱敏變色儲(chǔ)能材料在使用中，可以很好的附著在織物的表面，而且其均勻度較高，相比沒有整理前的材料，處理后的材料細(xì)致度更好，能夠更好的滿足應(yīng)用要求[2]。

②色差變化情況

根據(jù)實(shí)際應(yīng)用情況來看，也會(huì)進(jìn)行色差變化情況分析，通常情況下，在實(shí)際應(yīng)用中，需要對(duì)總色差（DE）、材料明暗色差（DL）、材料濃艷色差（DC）、色相差值（DH）等內(nèi)容進(jìn)行整理，通常情況下，這些數(shù)值越大，那么也表明處理后材料的變色性能越好。根據(jù)整理結(jié)果可以了解到，在對(duì)其進(jìn)行處理之后，織物變色的效果也非常明顯，并且在應(yīng)用中，如果濃艷色差的數(shù)值比較小，同時(shí)總色差、明暗色差等值相對(duì)較大，其顏色深度也出現(xiàn)了變化的情況。在具體的整理過程中，也會(huì)對(duì)K/S數(shù)值進(jìn)行對(duì)比處理，根據(jù)得到的數(shù)據(jù)信息可以了解到，在540-620nm的波長范圍內(nèi)，曲線所得的K/S數(shù)值大于7，并且其峰值也達(dá)到了7.85，此時(shí)物體的表面色深較高。而進(jìn)行變色處理后的織物其K/S數(shù)值會(huì)下降到3.5，由此可見已經(jīng)得到了非常明顯的變色效果[3]。

③步冷步熱曲線整理

根據(jù)得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行步冷步熱曲線整理，結(jié)果顯示利用新型材料涂抹后，其儲(chǔ)能性能非常明顯，而且材料相變附近也會(huì)出現(xiàn)比較明顯的溫度漸變區(qū)域，由此可見，具備良好的調(diào)溫性能。分析其原因可以了解到，涂抹后包裹材料包覆蓋的相變材料相對(duì)較少。并且在升溫背景下相變平臺(tái)的變化也更加明顯，但是其達(dá)到50℃時(shí)應(yīng)用到的時(shí)間小于未處理的材料，而且材料溫度的上升速度處于較快的狀態(tài)。同時(shí)對(duì)于降溫順序進(jìn)行整理，可以發(fā)現(xiàn)經(jīng)過處理后的材料其調(diào)溫性比較平穩(wěn)，具備了更好的調(diào)溫效果[1]。

④DSC測試分析

根據(jù)得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行DSC測試參數(shù)整理，結(jié)果顯示利用新型材料涂抹材料后，其儲(chǔ)能性能非常明顯，而且材料相變潛熱也會(huì)出現(xiàn)比較明顯的漸變區(qū)域，由此可見，也具備了良好的儲(chǔ)能性能。分析其原因可以了解到，涂抹后包裹材料包的覆蓋顆粒物分布均勻度較好，這樣也使得材料具備了更好的儲(chǔ)能效果。根據(jù)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)顯示，沒有加材料的織物其相變的起始溫度為19℃，熔融完全溫度為23.5℃，而經(jīng)過處理的織物，其相變的起始溫度為16.5℃，熔融完全溫度為21.5℃，由此可以看出，經(jīng)過處理的織物，其性能也更加穩(wěn)定[2]。

⑤材料紅外分析

在性能測試中，對(duì)材料進(jìn)行紅外分析，根據(jù)已經(jīng)得到的數(shù)據(jù)可以了解到，所有材料的紅外譜圖分別在3321.35以及3386.54位置處，出現(xiàn)了一個(gè)比較強(qiáng)的吸收峰，該情況出現(xiàn)的主要原因在于分子之間的-OH鍵出現(xiàn)了伸縮振動(dòng)峰，這和材料自身伸縮振動(dòng)存在著直接聯(lián)系。并且在圖譜的3100和2900位置，也出現(xiàn)了C-H的伸縮振動(dòng)，而低頻區(qū)還存在著相應(yīng)的吸收峰，由此可以了解到在織物中的-CH3官能團(tuán)出現(xiàn)了相應(yīng)變化，同時(shí)其位置處也存在著吸收峰和振動(dòng)峰，這也表明材料自身的化學(xué)穩(wěn)定性較強(qiáng)，可以穩(wěn)定的完成相關(guān)反應(yīng)[3]。

3.提升材料性能測試結(jié)果精準(zhǔn)度措施

(1)做好材料預(yù)處理

通過做好材料預(yù)處理工作，可以為后續(xù)測試工作的順利進(jìn)行奠定良好基礎(chǔ)，同時(shí)也可以減少外界干擾因素帶來的影響，提高所得到測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。在具體實(shí)踐中，應(yīng)注意以下內(nèi)容：第一，對(duì)于實(shí)驗(yàn)過程的相關(guān)參數(shù)進(jìn)行合理控制，如每一份樣品的質(zhì)量、樣品數(shù)量、樣品處理時(shí)間等，這些都是在預(yù)處理階段需要重點(diǎn)關(guān)注的內(nèi)容，確保各環(huán)節(jié)質(zhì)量合規(guī)性，提升最終的實(shí)驗(yàn)質(zhì)量。第二，在材料預(yù)處理環(huán)節(jié)，也需要做好實(shí)驗(yàn)分類，在此次實(shí)驗(yàn)中使用到了空白實(shí)驗(yàn)、對(duì)照實(shí)驗(yàn)，對(duì)照組實(shí)驗(yàn)的數(shù)量控制在5-8組，而空白實(shí)驗(yàn)則控制在2組，這樣也可以提高所整理數(shù)據(jù)的豐富度，提高處理結(jié)果的精準(zhǔn)度[4]。

(2)控制測試機(jī)械誤差

通過控制測試機(jī)械誤差，能夠降低測試結(jié)果的容錯(cuò)率，提高測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。在具體實(shí)踐中，也需要注意以下內(nèi)容：第一，使用的測試儀器，在使用前都需要進(jìn)行檢查。第二，在測試機(jī)械使用期間，也需要按照既定要求進(jìn)行操作。第三，在測試機(jī)械使用完成后，也需要按要求對(duì)其進(jìn)行及時(shí)養(yǎng)護(hù)，并且定期做好易損零件的更換，這樣也可以避免測試機(jī)械在使用中出現(xiàn)故障，營造良好的測試環(huán)境[5]。

(3)合理管控偶然誤差條件

通過合理控制偶然誤差條件，可以進(jìn)一步提高性能測試結(jié)果的準(zhǔn)確性，以滿足相應(yīng)的應(yīng)用要求。在具體實(shí)踐中，也需要注意以下內(nèi)容：第一，進(jìn)行多組實(shí)驗(yàn)，每一組實(shí)驗(yàn)的環(huán)境都需要進(jìn)行統(tǒng)一控制，如環(huán)境溫度差值應(yīng)控制在2℃以內(nèi)，相對(duì)濕度浮動(dòng)不超過2等，以減少外部環(huán)境帶來的負(fù)面影響[6]。第二，在性能測試期間，也需要按照既定要求進(jìn)行操作，針對(duì)一些精密度要求較高的內(nèi)容，也需要在實(shí)驗(yàn)時(shí)禁止他人進(jìn)入到現(xiàn)場，減少其他人員走動(dòng)帶來的影響。第三，為了進(jìn)一步提升實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，在實(shí)驗(yàn)中也需要做好重復(fù)實(shí)驗(yàn)，對(duì)于這些實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行平均值處理，從而進(jìn)一步提升實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精準(zhǔn)度，滿足相應(yīng)的使用要求。

(4)做好人員管理工作

做好人員管理工作，能夠減少人員操作因素帶來的負(fù)面因素，從而提升所整理數(shù)據(jù)的利用價(jià)值。從實(shí)踐情況來看，第一，在前期做好參與實(shí)驗(yàn)人員的篩選，可以利用信息技術(shù)來建立量化評(píng)估體系，以此來篩選出綜合水平較高的實(shí)驗(yàn)人員。第二，建立相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)室等級(jí)管理制度，對(duì)于實(shí)驗(yàn)室人員能力進(jìn)行評(píng)價(jià)，根據(jù)評(píng)價(jià)結(jié)果來劃分人員等級(jí)，匹配相應(yīng)的操作設(shè)備，減少越級(jí)操作帶來的容錯(cuò)率問題。第三，在日常工作中也需要做好人員能力培訓(xùn)，使其能力可以得到不斷提升，以滿足不同情況下、不同應(yīng)用設(shè)備的操作要求[7]。

4.結(jié)束語

綜上所述，做好材料預(yù)處理工作，可以為后續(xù)測試工作的順利進(jìn)行奠定良好基礎(chǔ)，控制測試機(jī)械誤差，能夠降低測試結(jié)果的容錯(cuò)率，合理控制偶然誤差條件，可以進(jìn)一步提高性能測試結(jié)果的準(zhǔn)確性，做好人員管理工作，能夠減少人員操作因素帶來的負(fù)面因素。借助相應(yīng)手段來獲取到更加精準(zhǔn)的數(shù)據(jù)信息，可以對(duì)新材料的進(jìn)一步研發(fā)，行業(yè)經(jīng)濟(jì)的穩(wěn)定發(fā)展帶來積極地影響。