馬安平，翁小燕，嚴培忠，葉小星，陳 臻，費國榮

中間包干式振動料具有施工簡便、整體性強、不污染鋼液、烘包時間短、容積穩(wěn)定、結(jié)渣率低、保溫性好和用后易翻包的優(yōu)點。連澆時間從最初的10h 提高到現(xiàn)在的70h 及以上，壽命是涂料的2 倍～4 倍，隨著連鑄中間包連澆爐數(shù)不斷提高，逐步推廣應用。目前各實驗室一般都采用手動振動制樣方法，將混合好的干式振動料自然堆積倒入組裝好的160×40×40mm 三聯(lián)鋼模內(nèi)并高于模具表面，置于振動臺上振動并分層搗打成型。這種制備方法沒有統(tǒng)一的振動時間、搗打次數(shù)和搗打力，檢測數(shù)據(jù)存在很大的差異，給用戶審核產(chǎn)品質(zhì)量等工作帶來諸多不便，也給研究者之間相互交流帶來阻礙。當然GB/T 4513.5 中也制定了干式振動料制備方法，但是這種方法制備較繁瑣還需購置實驗儀器，為節(jié)能、減少耐火材料制造企業(yè)負擔、檢測方法給出統(tǒng)一有效的標準并能使干式料行業(yè)得到健康有序的發(fā)展。為此我們新探究了一種使用簡單、安裝方便、節(jié)能降耗且檢測結(jié)果差異小的制備方法（以下簡稱實驗方法1），通過大量的試驗數(shù)據(jù)與目前各實驗室采用手動振動制樣方法（以下簡稱實驗方法2）進行對比試驗，以驗證此方法的可操作性及實驗數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性。

1 試驗

1.1 主要原料

本試驗以電熔鎂砂為主要原料，以酚醛樹脂為結(jié)合劑；外加少量的中溫燒結(jié)劑和抗氧化劑。主要原料理化指標見表1。

表1 原料的理化組成（w%）

1.2 制樣儀器

（1）干燥箱，能控制溫度在200℃±5℃。

（2）振動臺，應是一個沿垂直方向以50Hz 振動的水平臺。該振動臺具有0.50mm 振幅，精確度為0.05mm，整個過程振幅的精確度為±0.05mm。

（3）三聯(lián)鋼模，為長方形模具，寬40mm、長160mm、高80mm；三聯(lián)鋼壓模，寬39mm、長159mm、厚5mm。試驗時將三聯(lián)鋼模平行放置，內(nèi)裝有與其內(nèi)壁吻合的三聯(lián)鋼壓模，表面光滑平整，鋼壓模上表面有一手柄，見示意圖1。

圖1 依次為三聯(lián)鋼模、三聯(lián)鋼壓模、三聯(lián)鋼模與三聯(lián)鋼壓模組合

1.3 制樣步驟

（1）按配方混合好的干式振動料稱取試樣量550g/聯(lián)～600g/聯(lián)，根據(jù)試樣體積密度適當調(diào)整重量，每一聯(lián)重量相同，填充于組裝好并潤滑過的160×40×80mm三聯(lián)鋼模中抹平并避免偏析。

（2）置于振動臺上，用手按住三聯(lián)鋼壓模手柄并用力按壓表面，振動45s 成型，取下三聯(lián)鋼壓模，壓后的試樣高度應為40mm±2mm 如圖2、圖3。

圖2 三聯(lián)試驗模壓塊按壓試樣

圖3 振動成型后試樣

（3）成型后連模具一起置于 200℃干燥箱內(nèi)加熱 6h 后取出，冷卻后脫模。在 1500℃保溫 3h 熱處理后，隨爐冷卻至室溫，按YB/T5201.1 試驗方法分別檢測成型樣塊和熱處理后試樣的物理性能。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 不同試驗方法對干式振動料試樣外觀的影響

從圖4 和圖5 中可以看出，不管是振動成型后還是烘烤脫模后，實驗方法1 所制備的試樣密度較高且比較均勻，氣孔率較低，外形規(guī)整，棱角完好，表面光潔平整，基質(zhì)與顆粒分布均勻。而實驗方法2 制備的試樣其表面粗糙，粗顆粒明顯上浮于試樣表面，粒度分布不均。這主要是由于物料在振動下，坯料質(zhì)點相撞擊，動摩擦代替了質(zhì)點間的靜摩擦，坯料變成具有流動性的顆粒，試樣振動過程中發(fā)生顆粒偏析所造成。粉體和骨料在振動時，因其顆粒的密度、粒度、形狀及表面性質(zhì)的差別產(chǎn)生的不均勻現(xiàn)象，使原本混合均勻的顆粒料發(fā)生了一定程度的分離，按顆粒的大小(或輕重)各自聚集，形成按顆粒的大、中、小(或輕、重)分層、分聚結(jié)構，嚴重破壞了試樣的均勻度、坯體成型和坯體的結(jié)構。實驗證明：實驗方法1 能更好的避免試樣在制備過程中偏析所造成的坯體結(jié)構致密度不均勻。

圖4 振動成型后試樣外觀

圖5 烘烤脫模后試樣外觀

2.2 不同試驗方法對干式振動料物理性能的影響

經(jīng)多次加熱處理試驗，對2 種不同實驗方法的物理值進行統(tǒng)計對比，由圖6 可以發(fā)現(xiàn)，實驗方法2 中200℃×6h 熱處理下體積密度最高值為2.34g/cm3，最低值為2.15g/cm3；200℃×6h 熱處理下耐壓強度最高值為10.5Mpa，最低值6.2Mpa；1500℃×3h熱處理下耐壓強度和加熱永久線變化各數(shù)據(jù)均變化起伏差異很大。而實驗方法1 中體積密度、耐壓強度和加熱永久線變化數(shù)據(jù)變化值較平穩(wěn)，沒有明顯的高低起伏差異。這是因為目前干式振動料結(jié)合劑一般為有機（如樹脂）結(jié)合，有機結(jié)合的干式振動料干混合后結(jié)合劑均勻的包裹于顆粒砂表面，還留有一部分與細粉均勻混合。實驗中可以發(fā)現(xiàn)在試樣配方相同的情況下，實驗方法2 在200℃×6h 熱處理下由于試樣偏析的副作用，樹脂含量分布不均勻引起骨料顆粒表面的結(jié)合劑薄膜對鎂砂顆粒表面的三維空間網(wǎng)絡連通性造成破壞，因而會出現(xiàn)同組模具或不同組模具試樣體積密度、耐壓強度數(shù)據(jù)的差異化和不穩(wěn)定性。在1500℃×3h 熱處理下，由于樹脂已經(jīng)完全碳化形成結(jié)合碳，使試樣的高溫微觀結(jié)構發(fā)生變化，樹脂量較多且分布均勻的試樣碳化后形成的結(jié)合碳也較多，反之形成的結(jié)合碳較少，因此由于試樣偏析引起實驗方法1 的耐壓強度和加熱永久線變化檢測數(shù)據(jù)及不穩(wěn)定。實驗證明：試樣粒度分布均勻、樹脂含量均勻的實驗方法1 的各物理指標均比實驗方法2 更趨于穩(wěn)定。

圖6 各試樣在不同試驗方法下的物理性能值

2.3 不同試驗方法對干式振動料標準偏差及相對標準偏差的影響

收集20 組熱處理后試樣，對2 種不同實驗方法下的標準偏差及相對標準偏差進行對比分析，試驗結(jié)果見表2。由表2 可知：實驗方法1 中標準偏差和相對標準偏差值均小于實驗方法2 中數(shù)據(jù)，從理論上來分析：這是由于滲透效應和幾何重構效應的雙重作用，大小不同的混合顆粒物質(zhì)在垂直振動作用下，產(chǎn)生粒子偏離平衡位置作移動，小粒子能夠通過大粒子移動時產(chǎn)生的空穴并填充至大粒子下面產(chǎn)生的孔道形成重組的微觀結(jié)構，使大粒子不斷地抬高上升至試樣表面。另外由于對流效應的作用，在大振幅的強振動條件下顆?；旌衔锂a(chǎn)生整體對流運動，對流攜帶大小顆粒從模具中央一同向上到達表面后流向模具壁，在近壁處由于沒有足夠的空隙而返回至下，而小粒子則可以，從而導致大粒子留在表面，從而引起實驗方法2 的標準偏差和相對標準偏差值比實驗方法1 高1 倍甚至多倍。 試驗表明：新探究的試驗方法1 標準偏差和相對標準偏差越小，這些值偏離平均值就越少，數(shù)據(jù)分布的分散程度變化值也就越穩(wěn)定，使檢測數(shù)據(jù)更具穩(wěn)定性和說服力，反之亦然。

表2 不同試驗方法下的標準偏差及相對標準偏差

3 結(jié)論

（1）不同試驗方法對干式振動料試樣外觀的影響，由于試樣振動過程中發(fā)生顆粒偏析造成粉體和骨料在振動時，嚴重破壞了試樣的均勻度、坯體成型和坯體的結(jié)構。實驗證明：實驗方法1 能更好的避免試樣在制備過程中偏析所造成的坯體結(jié)構致密度不均勻。

（2）經(jīng)多次熱處理試驗，分析不同試驗方法對干式振動料物理性能的影響。實驗證明：試樣粒度分布均勻、樹脂含量均勻的實驗方法1 各物理指標均比實驗方法2 更趨于穩(wěn)定。

（3）通過分析不同試驗方法對干式振動料標準偏差及相對標準偏差的影響，試驗證明：新探究的試驗方法1標準偏差越小，這些值偏離平均值也就越少，數(shù)據(jù)分布的分散程度變化值越穩(wěn)定，使檢測數(shù)據(jù)更具穩(wěn)定性和說服力，反之亦然。

兩種實驗方法比對分析參數(shù)進行了優(yōu)化試驗，通過外觀試驗、物理性能試驗、標準偏差及相對標準偏差，結(jié)果表明該方法準確可靠，設備結(jié)構簡單，易于自制，造價低，操作簡單，模具制造方便，可推廣使用。