馬晨 張群 劉春華 王明月

摘要：為明確常用殺蟲劑在香蕉果實(shí)中的殘留情況，測(cè)定344份香蕉樣品中16種殺蟲劑，分析其在全果和果肉中的殘留水平，評(píng)估其對(duì)我國(guó)成人和兒童（1～6歲）的膳食風(fēng)險(xiǎn)，并給出最大殘留限量制定建議。結(jié)果表明，香蕉全果和果肉中殺蟲劑的檢出率分別為41.86%和21.80%，分別檢出11種和5種殺蟲劑。吡蟲啉在全果和果肉中檢出率均最高，分別是26.45%和19.48%。根據(jù)我國(guó)現(xiàn)有最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)，全果中吡蟲啉超限量40次，噻蟲嗪超限量4次;果肉中吡蟲啉超限量28次。在我國(guó)香蕉出口貿(mào)易中，需要關(guān)注吡蟲啉、氯氰菊酯和氯氟氰菊酯的殘留。除了啶蟲脒、噠螨靈和聯(lián)苯菊酯，其他農(nóng)藥在果肉中的殘留水平均低于全果。毒死蜱和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥主要?dú)埩粼谙憬豆ぶ校瑑?nèi)吸性較強(qiáng)的新煙堿類農(nóng)藥會(huì)通過(guò)果皮進(jìn)入果肉。20.88%的吡蟲啉陽(yáng)性樣品和55.56%的啶蟲脒陽(yáng)性樣品中果肉的殘留量高于全果，這些樣品果肉中的殘留量是全果殘留量的1.03～6.76倍。單一農(nóng)藥的慢性和急性膳食風(fēng)險(xiǎn)以及新煙堿類農(nóng)藥的累積性風(fēng)險(xiǎn)均小于100%，說(shuō)明膳食風(fēng)險(xiǎn)可接受。建議制定香蕉上氯氟氰菊酯和氯氰菊酯的最大殘留限量，分別設(shè)為0.5 mg/kg和1.0 mg/kg。該研究結(jié)果為香蕉的消費(fèi)、殺蟲劑監(jiān)管和標(biāo)準(zhǔn)制修訂提供了參考依據(jù)。

關(guān)鍵詞：香蕉;殺蟲劑;殘留分布;全果;果肉;新煙堿類農(nóng)藥;膳食風(fēng)險(xiǎn)

中圖分類號(hào)：S481+.8 ??文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A

文章編號(hào)：1002-1302（2022）09-0185-06

香蕉是我國(guó)熱區(qū)重要的經(jīng)濟(jì)作物，是全球消費(fèi)量和貿(mào)易量最大的水果之一[1-2]。我國(guó)是全球香蕉第二大生產(chǎn)國(guó)，云南、廣西、廣東、海南、福建等是我國(guó)香蕉主產(chǎn)省份[3]。查詢我國(guó)現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)與文獻(xiàn)，香蕉上的主要蟲害有花薊馬、象甲、褐足角胸葉甲、香蕉弄蝶、斜紋夜蛾、紅蜘蛛、蚜蟲、冠網(wǎng)蝽、線蟲等[4-7]，使用的殺蟲劑主要有吡蟲啉、啶蟲脒、噻蟲嗪、螺蟲乙酯、溴氰蟲酰胺、樂(lè)果、毒死蜱、多殺菌素、乙基多殺菌素、溴氰菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、抗蚜威、敵百蟲、阿維菌素、氯唑磷、辛硫磷、蘇云金桿菌、敵敵畏、斜紋夜蛾核型多角體病毒、除蟲脲、滅幼脲、魚藤酮、殺螟丹、瀏陽(yáng)霉素、苦參堿、速螨酮、三唑錫、炔螨特、噻螨酮、殺蟲雙等[5-9]。查詢中國(guó)農(nóng)藥信息網(wǎng)[10]，已經(jīng)登記在香蕉上的殺蟲劑只有4個(gè)產(chǎn)品：氯氟·吡蟲啉（6.6%高效氯氟氰菊酯和26.4%吡蟲啉，防治薊馬）、螺蟲·噻蟲啉（11%螺蟲乙酯和11%噻蟲啉，防治薊馬）、97%礦物油（防治紅蜘蛛）和6%噻唑膦（防治線蟲）。筆者所在團(tuán)隊(duì)對(duì)我國(guó)香蕉主產(chǎn)區(qū)基地進(jìn)行調(diào)研發(fā)現(xiàn)，在實(shí)際生產(chǎn)中香蕉使用較多的殺蟲劑主要是吡蟲啉、阿維菌素、啶蟲脒、噻蟲嗪、噠螨靈、氯氟氰菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、毒死蜱、辛硫磷、噻唑膦、甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽（甲維鹽）、敵敵畏、敵百蟲、乙基多殺菌素等，與標(biāo)準(zhǔn)中列舉的殺蟲劑基本相同，但大多數(shù)未登記，需要評(píng)估其殘留水平和膳食風(fēng)險(xiǎn)，以指導(dǎo)生產(chǎn)用藥。

香蕉上農(nóng)藥殘留的研究主要集中在土壤和香蕉果實(shí)中的殘留消解規(guī)律[1，11-21]、保鮮藥劑的殘留和安全評(píng)價(jià)[22-23]、套袋對(duì)香蕉中農(nóng)藥殘留的影響[24-26]以及進(jìn)口或國(guó)外香蕉樣品中的農(nóng)藥殘留分析等方面[27-30]。但是未見(jiàn)對(duì)我國(guó)香蕉中殺蟲劑的殘留及在果實(shí)中殘留分布的報(bào)道。本研究擬測(cè)定我國(guó)香蕉生產(chǎn)中常用殺蟲劑的殘留，分析其在全果和果肉中的殘留水平，評(píng)估其對(duì)我國(guó)成人和兒童（1～6歲）的膳食風(fēng)險(xiǎn)，并給出最大殘留限量制定建議，為農(nóng)藥登記、標(biāo)準(zhǔn)制修訂和生產(chǎn)指導(dǎo)提供參考。

1 材料與方法

1.1 樣品采集及處理

采集主產(chǎn)省份和消費(fèi)城市的市場(chǎng)香蕉樣品共計(jì)344份。所有農(nóng)藥殘留均在香蕉達(dá)到可食用后測(cè)定。樣品分成全果和果肉2份分別勻漿，-20 ℃冷凍保存，待測(cè)。

1.2 農(nóng)藥殘留測(cè)定

測(cè)定生產(chǎn)中常用的16種殺蟲劑：吡蟲啉、噻蟲嗪、啶蟲脒、氯氟氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、氯氰菊酯、甲氰菊酯、毒死蜱、噻唑膦、辛硫磷、阿維菌素、噠螨靈、敵百蟲、敵敵畏、甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽（甲維鹽）、乙基多殺菌素。

參照國(guó)家或農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定香蕉樣品中的農(nóng)藥殘留[31-32]。采用帶電子俘獲檢測(cè)器的氣相色譜儀（GC-ECD，Agilent 7890A）測(cè)定擬除蟲菊酯類農(nóng)藥（聯(lián)苯菊酯、氯氰菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯）和噠螨靈殘留量，其他農(nóng)藥殘留量采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀（UPLC-MS/MS，TSQ Quantum Access MAX）測(cè)定。

1.3 膳食風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估方法

采用點(diǎn)評(píng)估方法計(jì)算所有檢出農(nóng)藥對(duì)成人和兒童（1～6歲）的急性和慢性膳食風(fēng)險(xiǎn)。

按以下公式計(jì)算慢性膳食風(fēng)險(xiǎn)：

%ADI=C×Fbw×ADI×100。（1）

式中：C取實(shí)際監(jiān)測(cè)樣品的殘留平均值， mg/kg;F表示產(chǎn)品消費(fèi)量，參照我國(guó)人均香蕉消費(fèi)量 23.58 g/d[33];bw表示人群平均體質(zhì)量，成人取53.23 kg，兒童取16.14 kg[33];ADI表示每日允許攝入量，mg/kg bw，數(shù)值參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[34]。當(dāng)%ADI小于100%，說(shuō)明風(fēng)險(xiǎn)可接受。

按照以下公式計(jì)算急性膳食風(fēng)險(xiǎn)

%ARfD=U×HR×v+（LP-U）×HRbw×ARfD×100;（2）

%ARfD=LP×HR×vbw×ARfD×100。（3）

式中：LP表示大份餐（kg），即某類食品一餐的最大消費(fèi)量，香蕉的成人LP為0.850 3 kg，兒童為 0.455 81 kg[33];U是以可食部分計(jì)的產(chǎn)品單個(gè)質(zhì)量（kg），香蕉的U為0.767 3 kg[33];HR取可食部分農(nóng)藥殘留值的97.5百分位點(diǎn)數(shù);v為變異因子，一批產(chǎn)品中不同個(gè)體或同一個(gè)體中不同部位的殘留變異，一般取3;ARfD表示急性參考劑量，數(shù)值參考文獻(xiàn)[35]。成人的急性膳食風(fēng)險(xiǎn)按公式（2）計(jì)算，兒童的急性膳食風(fēng)險(xiǎn)按公式（3）計(jì)算。當(dāng)%ARfD小于100%，說(shuō)明風(fēng)險(xiǎn)可接受。

分別采用危害指數(shù)法（hazard index，HI）和相對(duì)效能因子方法（relative potency factor，RPF）計(jì)算相同種類農(nóng)藥的累積性膳食風(fēng)險(xiǎn)[36-37]，HI方法參考公式（4）計(jì)算，即每個(gè)農(nóng)藥的慢性或急性膳食風(fēng)險(xiǎn)相加;RPF方法參考公式（5）計(jì)算農(nóng)藥的累積濃度，再按照公式（1）和（2）或（3）計(jì)算慢性和急性膳食風(fēng)險(xiǎn)。

HI=∑ni=1（%ADI或%ARfD） i;（4）

IMF=∑i（C i×RPF）。（5）

1.4 最大殘留限量估計(jì)值的計(jì)算

為保護(hù)消費(fèi)者，理論最大日攝入量應(yīng)不大于每日允許攝入量原則，最大殘留限量估計(jì)值按公式（6）計(jì)算[38]：

eMRL=ADI×bwF。（6）

式中：F為香蕉的日消費(fèi)量，按照最大風(fēng)險(xiǎn)原則，取LP的數(shù)值0.850 3 kg，bw取成人平均體質(zhì)量 53.23 kg。

2 結(jié)果與分析

2.1 香蕉果實(shí)中殺蟲劑殘留情況

在344份香蕉樣品中分別有41.86%的全果樣品和21.80%的果肉樣品檢出1種及以上殺蟲劑。全果中共檢出11種殺蟲劑，檢出率位居前5位的殺蟲劑是吡蟲啉、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、聯(lián)苯菊酯和甲氰菊酯。果肉中共檢出5種殺蟲劑，檢出率從高到低依次為吡蟲啉、啶蟲脒、噻蟲嗪、噠螨靈、聯(lián)苯菊酯。在全果和果肉中吡蟲啉的檢出率均最高，分別是26.45%和19.48%。各殺蟲劑具體檢出率見(jiàn)圖1。果肉中殺蟲劑的檢出種類和檢出率均低于全果。根據(jù)我國(guó)現(xiàn)有最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)（MRL）（規(guī)定測(cè)試部分為香蕉全果），全果中吡蟲啉超限量40次，噻蟲嗪超限量4次;果肉中吡蟲啉超限量28次（按照60%可食率將殘留值轉(zhuǎn)化為全果殘留值）。生產(chǎn)中吡蟲啉和噻蟲嗪主要用于防治香蕉花薊馬，該蟲害難防治，嚴(yán)重影響香蕉的商品性，生產(chǎn)中可能存在不規(guī)范使用的情況。吡蟲啉和噻蟲嗪對(duì)蜜蜂活動(dòng)和環(huán)境具有負(fù)面影響，歐盟、巴西、美國(guó)等國(guó)家和組織已對(duì)該類農(nóng)藥作出禁用或限用措施[39]。檢出殺蟲劑中噠螨靈、啶蟲脒、噻蟲嗪、毒死蜱、氯氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、甲維鹽和乙基多殺菌素均未登記。

依據(jù)歐盟的標(biāo)準(zhǔn)，吡蟲啉超限量40次，氯氟氰菊酯超限量2次，噻蟲嗪超限量2次，氯氰菊酯超限量9次，甲氰菊酯超限量9次;依據(jù)美國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)，吡蟲啉超限量1次;依據(jù)日本的標(biāo)準(zhǔn)，吡蟲啉超限量49次，氯氰菊酯超限量11次。由于歐盟在香蕉上制定的吡蟲啉、噻蟲嗪、氯氰菊酯、甲氰菊酯的MRL等于或接近于分析方法的檢出限，過(guò)于嚴(yán)格，所以我國(guó)香蕉依據(jù)其標(biāo)準(zhǔn)，超限量情況較多。國(guó)際食品法典委員會(huì)（CAC）的標(biāo)準(zhǔn)與我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)一致，超限量情況也相同。在我國(guó)香蕉出口貿(mào)易中，需要關(guān)注吡蟲啉、氯氰菊酯和氯氟氰菊酯的殘留。

2.2 香蕉中殺蟲劑在果實(shí)中的殘留分布

圖2表示殺蟲劑在香蕉全果和果肉中的殘留量分布情況（只列出果肉中檢出的農(nóng)藥，由于聯(lián)苯菊酯和噠螨靈只檢出1次，未列在圖2中）。從圖2中可見(jiàn)，吡蟲啉和噻蟲嗪的殘留分布、平均值、中位值符合全果高于果肉;啶蟲脒在果肉中的殘留分布、平均值和中位值高于全果。

表1列出了檢出殺蟲劑在全果和果肉中的殘留平均值、中位值、97.5百分位值。其中，噠螨靈在果肉中的殘留水平高于全果（均檢出1次），聯(lián)苯菊酯在果肉中的殘留平均值和中位值高于全果（果肉中聯(lián)苯菊酯只檢出1次），其他農(nóng)藥在果肉中的殘留水平低于全果或未檢出。

圖3表示檢出農(nóng)藥在同一份樣品的全果和果肉中的殘留量比較。結(jié)果表明，在91份吡蟲啉全果陽(yáng)性樣品中，19份樣品在果肉中的殘留量高于全果（20.88%），果肉中的殘留量是全果殘留量的 1.03～6.76倍，其余樣品中吡蟲啉在果肉中的殘留量低于全果或未檢出;在67份吡蟲啉果肉陽(yáng)性樣品中，13份樣品只在果肉中檢出（19.40%）（圖3-A和圖3-B）。在9份啶蟲脒全果陽(yáng)性樣品中，5份樣品在果肉中的殘留量高于全果（55.56%），果肉中的殘留量是全果殘留量的1.2～3.5倍，其余樣品中啶蟲脒在果肉中的殘留量低于全果或未檢出;在8份啶蟲脒果肉陽(yáng)性樣品中，1份樣品只在果肉中檢出（12.50%）（圖3-C）。在4份噻蟲嗪全果陽(yáng)性樣品中，噻蟲嗪在果肉中的殘留量均低于全果或未檢出;在2份果肉陽(yáng)性樣品中，1份樣品只在果肉中檢出（圖3-D）。

果實(shí)表面通常附有一層蠟質(zhì)，能夠阻擋親脂性污染物進(jìn)入果實(shí)內(nèi)部。已有相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道，田間噴施農(nóng)藥后，各農(nóng)藥主要?dú)埩粼谙憬豆ど蟍1，11-21]。香蕉在生產(chǎn)中需要套袋處理，套袋后可以降低農(nóng)藥的殘留量[25]。本研究發(fā)現(xiàn)，果皮可以阻擋一部分農(nóng)藥進(jìn)入果肉。但是對(duì)于內(nèi)吸性較強(qiáng)的農(nóng)藥（如吡蟲啉、啶蟲脒、噻蟲胺等新煙堿類農(nóng)藥），仍可以進(jìn)入香蕉果肉。王咪咪等研究發(fā)現(xiàn)，非內(nèi)吸性農(nóng)藥高效氯氰菊酯主要?dú)埩粼谙憬豆?，?nèi)吸性較強(qiáng)的吡蟲啉可以通過(guò)內(nèi)吸傳導(dǎo)作用進(jìn)入果肉[25]。盧海博等研究發(fā)現(xiàn)，在果實(shí)套袋情況下整株蘋果樹噴施新煙堿類農(nóng)藥，施藥72 h后蘋果果柄和果肉中農(nóng)藥的殘留量明顯高于果皮，果實(shí)中的農(nóng)藥易向果肉累積[40]。本研究的結(jié)果與其相似。

2.3 膳食風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估

表2列出了香蕉果肉中檢出殺蟲劑對(duì)成人和兒童的膳食風(fēng)險(xiǎn)。結(jié)果表明，單一農(nóng)藥的慢性和急性膳食風(fēng)險(xiǎn)以及新煙堿類農(nóng)藥的累積性風(fēng)險(xiǎn)均小于100%，說(shuō)明通過(guò)香蕉攝入的農(nóng)藥殘留的膳食風(fēng)險(xiǎn)在可接受范圍內(nèi)。兒童的慢性和急性膳食風(fēng)險(xiǎn)均高于成人。慢性膳食風(fēng)險(xiǎn)大小依次為噠螨靈>聯(lián)苯菊酯>啶蟲脒>吡蟲啉>噻蟲嗪。急性膳食風(fēng)險(xiǎn)大小規(guī)律與慢性風(fēng)險(xiǎn)相同。RPF法得到的新煙堿類農(nóng)藥的慢性累積風(fēng)險(xiǎn)高于HI法的計(jì)算結(jié)果，而急性累積風(fēng)險(xiǎn)的結(jié)果相反。

2.4 最大殘留限量建議

香蕉中檢出殺蟲劑在我國(guó)未制定最大殘留限量的有噠螨靈、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、甲維鹽和乙基多殺菌素。表3列出了香蕉中檢出殺蟲劑的最大殘留限量估計(jì)值（eMRL）和建議值（RMRLs）。從表3中可見(jiàn)，吡蟲啉、啶蟲脒、噻蟲嗪、聯(lián)苯菊酯的最大殘留限量低于50% eMRL，說(shuō)明現(xiàn)有的最大殘留限量過(guò)于嚴(yán)格;毒死蜱和甲氰菊酯的最大殘留限量高于eMRL，說(shuō)明現(xiàn)有的最大殘留限量較寬松。按照最大殘留限量可比eMRL稍低或稍高的原則，參考其他國(guó)家或機(jī)構(gòu)的標(biāo)準(zhǔn)，并綜合考慮農(nóng)藥的檢出率和實(shí)際生產(chǎn)使用情況等，建議氯氟氰菊酯和氯氰菊酯的最大殘留限量，分別設(shè)為0.5 mg/kg和1.0 mg/kg。除了吡蟲啉和噻蟲嗪，各農(nóng)藥的99.5百分位點(diǎn)殘留值均低于最大殘留限量或最大殘留限量建議值，表明這些最大殘留限量或最大殘留限量建議值能有效保護(hù)消費(fèi)者的健康。

3 結(jié)論

目前，我國(guó)登記在香蕉上的殺蟲劑成分有高效氯氟氰菊酯、吡蟲啉、螺蟲乙酯、噻蟲啉、礦物油和噻唑膦。但是，生產(chǎn)中經(jīng)常使用的殺蟲劑大部分未登記，生產(chǎn)中缺少用藥依據(jù)。本研究監(jiān)測(cè)了344份香蕉中16種常用殺蟲劑的農(nóng)藥殘留。結(jié)果表明，全果和果肉中分別檢出11種和5種殺蟲劑，吡蟲啉在全果和果肉中檢出率最高，分別是26.45%和19.48%。根據(jù)我國(guó)現(xiàn)有最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)，全果中吡蟲啉超限量40次，噻蟲嗪超限量4次;果肉中吡蟲啉超限量28次。依據(jù)歐盟、美國(guó)和日本的標(biāo)準(zhǔn)，在我國(guó)香蕉出口貿(mào)易中，需要關(guān)注吡蟲啉、氯氰菊酯和氯氟氰菊酯的殘留。大部分農(nóng)藥在果肉中的殘留水平低于全果。毒死蜱和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥主要?dú)埩粼谙憬豆ぶ?，?nèi)吸性較強(qiáng)的新煙堿類農(nóng)藥會(huì)通過(guò)果皮進(jìn)入果肉，部分樣品中果肉的殘留量是全果殘留量的1.03～6.76倍。通過(guò)香蕉攝入的農(nóng)藥殘留的慢性和急性膳食風(fēng)險(xiǎn)均在可接受范圍內(nèi)。建議制定香蕉上氯氟氰菊酯和氯氰菊酯的最大殘留限量。在香蕉生產(chǎn)中需要重點(diǎn)關(guān)注新煙堿類農(nóng)藥的規(guī)范使用。

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