王效坤，李麗華，楊超，孫中偉，馬誠(chéng)

鉆井液用微孔喉封堵材料合成及性能研究

王效坤1，李麗華1，楊超2，孫中偉3，馬誠(chéng)1

（1. 遼寧石油化工大學(xué) 石油化工學(xué)院，遼寧 撫順 113001； 2.中國(guó)石化大連（撫順）石油化工研究院，遼寧 大連 116045； 3.中國(guó)石化河南油田分公司工程院，河南 南陽 473132）

采用乳液聚合法制備出一種微孔喉封堵材料。通過FT?IR光譜、拉曼光譜及TG?DTA熱分析，對(duì)微孔喉封堵材料的結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行分析。通過激光粒度儀確定合成產(chǎn)物的粒徑范圍，探究了微孔喉封堵材料的抑制性能和封堵性能。結(jié)果表明，合成產(chǎn)物的熱分解溫度為321.0 ℃，粒徑分布為500～2 250 nm；當(dāng)微孔喉封堵材料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%時(shí)，該材料表現(xiàn)出極佳的抑制黏土水化性能；微孔喉封堵材料與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的氯化鈉復(fù)配使用后，抑制效果顯著提升。濾膜封堵實(shí)驗(yàn)證實(shí)其對(duì)0.45～10.00 μm孔徑的濾膜進(jìn)行有效封堵，微孔喉封堵材料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%時(shí)封堵時(shí)間長(zhǎng)達(dá)35.43 min；經(jīng)120 ℃老化16 h后，高溫高壓濾失量為10.0 mL。

微孔喉封堵材料； 抑制作用； 復(fù)配； 水基鉆井液

當(dāng)泥頁巖微裂縫遇水入侵后易發(fā)生水化作用。水化作用會(huì)促進(jìn)微裂縫的發(fā)育，并在原有基礎(chǔ)上繼續(xù)向地層深部蔓延，產(chǎn)生次生裂縫，若天然裂縫與次生裂縫交匯，則形成裂縫網(wǎng)絡(luò)。由于儲(chǔ)層具有吸水能力[1]，濾液更易入侵裂縫網(wǎng)絡(luò)，繼而大規(guī)模引發(fā)地下黏土礦物的水化膨脹[2]，導(dǎo)致井壁穩(wěn)定性下降[3]，最終井漏、垮塌，增加施工難度[4]。微納米顆粒隨鉆井液進(jìn)入地層后，在地層壓力的作用下，可通過吸附截留、架橋等方式，實(shí)現(xiàn)微裂縫的封堵[5]，增加濾液侵入地層的難度，提高井壁穩(wěn)定性。

近年來，微孔喉封堵材料在鉆井作業(yè)中廣泛應(yīng)用并取得了極佳效果[6?7]。H.Zhang等[8]研發(fā)了一種粒徑在20～40 nm的納米碳酸鈣，在配套鉆井液使用下，當(dāng)納米粒子質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%時(shí)，頁巖基質(zhì)滲透率可降低95.5%，并可通過酸洗解除封閉，恢復(fù)地層滲透率。J.G.Xu等[9]合成了粒徑為90～320 nm的聚合物微孔喉封堵材料，壓力傳遞實(shí)驗(yàn)表明微孔喉封堵材料能有效封堵頁巖孔隙，降低頁巖滲透率。J.Aramendiz等[10]將納米二氧化硅與石墨烯納米片復(fù)配，并應(yīng)用于水基鉆井液中，將高溫高壓濾失量降至空白組的72.79%，因二者能分散填充于濾餅結(jié)構(gòu)的納米間隙中，使濾餅更致密光滑?；谏鲜鰩追N微孔喉封堵材料所表現(xiàn)出的優(yōu)良性能，可以推斷微孔喉封堵材料在鉆井行業(yè)中具有較大的應(yīng)用潛力。

本文設(shè)計(jì)出一種兼?zhèn)湟种婆c封堵能力的微孔喉封堵材料，并利用紅外光譜、拉曼光譜等表征手段對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行評(píng)價(jià)。通過黏土膨脹實(shí)驗(yàn)研究微孔喉封堵材料的抑制性能，以濾膜封堵實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)其封堵性能，再通過在水基鉆井液中的性能評(píng)價(jià)，考察其降濾失性能。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器

苯乙烯、丙烯酸酯、陰離子型表面活性劑與非離子型表面活性劑、氫氧化鈉、氯化鉀、引發(fā)劑，分析級(jí)，天津大茂化學(xué)試劑廠；可聚合型聚乙二醇單甲醚酯大單體，工業(yè)級(jí)，上海臺(tái)界化工有限公司；鈉基膨潤(rùn)土、超細(xì)鈣、加重劑，工業(yè)級(jí)，靈壽縣展騰礦產(chǎn)品加工場(chǎng)；增黏劑?1、增黏劑?2、降濾失劑?1，工業(yè)級(jí)，山東得順源石油科技有限公司；降濾失劑?2，工業(yè)級(jí)，長(zhǎng)安海瀾化工有限公司；PAC?LV，工業(yè)級(jí)，榮盛化工有限公司；N66親水性濾膜，科源電子儀器有限公司。

WQF?520型紅外光譜儀，北京瑞利分析有限公司；DXR激光顯微拉曼光譜儀，美國(guó)賽默飛世爾科技公司；851E型熱重分析儀，瑞士梅特勒?托利多公司；X射線衍射儀，日本理學(xué)公司；Winner 2000ZD型激光粒度儀，濟(jì)南微納顆粒技術(shù)有限公司；多聯(lián)智能膨脹儀，青島海通達(dá)專用儀器有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1微孔喉封堵材料的合成 采用乳液聚合法進(jìn)行微孔喉封堵材料的制備。按一定比例稱取苯乙烯、可聚合型聚乙二醇單甲醚酯大單體等幾種單體、乳化劑和水，放入高速攪拌杯中，經(jīng)高速剪切乳化，使乳液顏色呈乳白色后轉(zhuǎn)移至帶有控溫和機(jī)械攪拌的反應(yīng)器中，設(shè)定攪拌轉(zhuǎn)數(shù)為300～400 r/min，在80 ℃下加入引發(fā)劑，保溫反應(yīng)6～8 h后停止攪拌，即得到微孔喉封堵材料。

1.2.4濾膜封堵實(shí)驗(yàn) 將微孔喉封堵材料按質(zhì)量濃度梯度配置一系列溶液后，將溶液轉(zhuǎn)移至鋪有表面光潔、無污染、無卷曲折疊的N66型親水性濾膜，在核孔直徑為0.45～10.00 μm、直徑為100 mm的布氏漏斗中進(jìn)行抽濾，記錄100 mL溶液完全濾出的時(shí)間，用以評(píng)價(jià)微孔喉封堵材料的封堵性能。

1.2.5水基鉆井液的性能測(cè)試 按照GB/T16783.1-2014，對(duì)水基鉆井液的流變及濾失性能進(jìn)行測(cè)試。鉆井液配方為2.0%膨潤(rùn)土+1.0%PAC LV+2.0%增黏劑?1+2.0%降濾失劑?2+1.0%降濾失劑?3+0.5%增黏劑?2+3.0%QS?2(3 000目)+1.0%KCl+0.3%NaOH+3.0%加重劑+微孔喉封堵材料（以上百分?jǐn)?shù)為質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。

2 結(jié)果與討論

2.1 微孔喉封堵材料FT?IR光譜及拉曼光譜

微孔喉封堵材料的FT?IR譜圖如圖1所示。

圖1　微孔喉封堵材料的FT?IR譜圖

由圖1可知，3 431 cm-1處為氨基的伸縮振動(dòng)峰，3 087～3 016 cm-1處為苯環(huán)的骨架振動(dòng)峰，2 928 cm-1處為碳?xì)滏I的伸縮振動(dòng)峰，此峰較強(qiáng)，證明該產(chǎn)物含有大量亞甲基，1 738 cm-1處為C=O的伸縮振動(dòng)峰，1 602、1 491、1 449 cm-1處為苯環(huán)的骨架振動(dòng)峰，1 168、665、547 cm-1處為磺酸基硫氧雙鍵的特征吸收峰[11]，761、694 cm-1處為苯環(huán)單取代特征峰，1 384 cm-1處為酰胺中C-N的伸縮振動(dòng)峰[12]。由此可以證明，幾種單體發(fā)生了聚合反應(yīng)，合成了目標(biāo)產(chǎn)物。

微孔喉封堵材料的拉曼光譜圖如圖2所示，參照文獻(xiàn)[13]分析，1 734 cm-1處為羰基的伸縮振動(dòng)峰，1 601 cm-1處為苯環(huán)雙鍵的振動(dòng)峰，1 450 cm-1處為碳?xì)滏I的伸縮振動(dòng)峰，1 328、1 155 cm-1處為C-S=O的伸縮振動(dòng)峰，1 000 cm-1處為苯環(huán)單取代的特征吸收峰，839 cm-1處為C-O-C的振動(dòng)峰，757 cm-1處為C=O的振動(dòng)峰。圖2展現(xiàn)的特征峰進(jìn)一步證明，幾種單體發(fā)生聚合反應(yīng)，制備出目標(biāo)產(chǎn)物。

圖2　微孔喉封堵材料的拉曼光譜圖

2.2 微孔喉封堵材料的熱穩(wěn)定性

圖3為微孔喉封堵材料的TG?DTA譜圖。

圖3　微孔喉封堵材料的TG?DTA譜圖

由圖3可以看出，起始分解溫度為321.0 ℃時(shí)，聚合物開始分解，熱分解后微孔喉封堵材料中的聚合物所剩殘余質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于1.0%，表明聚合物熱穩(wěn)定性較好，近乎于完全熱分解，且TG曲線只產(chǎn)生一個(gè)失重臺(tái)，表明幾種單體發(fā)生共聚反應(yīng)；微孔喉封堵材料在400.6 ℃時(shí)出現(xiàn)強(qiáng)放熱，此溫度對(duì)應(yīng)TG曲線的外推終止溫度。此外，苯環(huán)為離域結(jié)構(gòu)[14]，具有良好的熱穩(wěn)定性。

2.3 微孔喉封堵材料的粒度分布

圖4為微孔喉封堵材料的粒度分布。由圖4可知，微孔喉封堵材料水溶液的粒徑呈雙峰分布，該微孔喉封堵材料的50為563 nm，90為1 792 nm，證實(shí)其粒徑屬于微納米等級(jí)。通過文獻(xiàn)調(diào)研可以發(fā)現(xiàn)[15]，國(guó)內(nèi)低滲儲(chǔ)層的喉道直徑分布在1～10 μm，故該微孔喉封堵材料有望對(duì)低滲儲(chǔ)層中大部分孔喉道進(jìn)行封堵[16]。

圖4　微孔喉封堵材料的粒度分布

2.4 性能測(cè)試

2.4.1黏土膨脹實(shí)驗(yàn) 圖5為微孔喉封堵材料膨脹曲線。

圖5　微孔喉封堵材料膨脹曲線

由圖5可以看出，微孔喉封堵材料對(duì)黏土的水化分散性具有一定的抑制作用，在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%時(shí)使用效果顯著，膨脹量?jī)H為0.3 mm。通過對(duì)膨脹量進(jìn)行分析可知，經(jīng)微孔喉封堵材料浸泡的膨潤(rùn)土發(fā)生了表面水化的現(xiàn)象，對(duì)比微孔喉封堵材料浸泡后的膨潤(rùn)土與水浸泡后的膨潤(rùn)土的XRD譜圖（見圖6）可以看出，峰位及峰數(shù)量基本未發(fā)生變化。由此可以得出，微孔喉封堵材料對(duì)黏土礦物的作用機(jī)理主要是通過多點(diǎn)位吸附于黏土表面而非作用于晶層之間[17]；微孔喉封堵材料表面的醚鍵、酰胺基等吸附集團(tuán)能牢牢吸附于黏土表面形成疏水層，可有效阻隔水進(jìn)入黏土晶層，降低膨脹量。通過泥球浸泡圖片可以看出，微孔喉封堵材料在短時(shí)間內(nèi)抑制性能極佳，且與少量NaCl復(fù)配使用后，能夠長(zhǎng)時(shí)間抑制黏土的水化膨脹（見圖7）。

圖6　微孔喉封堵材料處理后膨潤(rùn)土與水處理后膨潤(rùn)土的XRD對(duì)比

圖7　泥球浸泡(浸泡條件/時(shí)間)

2.4.2濾膜封堵實(shí)驗(yàn) 為模擬微孔喉封堵材料對(duì)低滲儲(chǔ)層吼道的封堵效果，選用不同孔徑濾膜進(jìn)行模擬封堵實(shí)驗(yàn)。圖8為微孔喉封堵材料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)濾膜封堵時(shí)間的影響。由圖8可以看出，在微孔喉封堵材料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%時(shí)，對(duì)孔徑為0.45 μm的N66親水性濾膜封堵效果較好，封堵時(shí)間長(zhǎng)達(dá)35.43 min。觀察封堵過程發(fā)現(xiàn)，封堵前期濾液流出量大，當(dāng)微孔喉封堵材料在濾膜上形成一層封堵層后[18]，濾失速率趨于平緩。在微孔喉封堵材料質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于2.0%時(shí)，隨著微孔喉封堵材料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，封堵時(shí)間增加的趨勢(shì)較緩，可見在微孔喉封堵材料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%時(shí)對(duì)濾膜封堵的效果較好。

圖8　微孔喉封堵材料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)濾膜封堵時(shí)間的影響

采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%的微孔喉封堵材料對(duì)不同孔徑濾膜進(jìn)行封堵，結(jié)果如圖9所示。由圖9可知，微孔喉封堵材料能對(duì)孔徑為0.45～10.00 μm的N66親水性濾膜進(jìn)行有效封堵，證明其對(duì)低滲儲(chǔ)層的喉道有一定的封堵能力。

圖9　1.5%微孔喉封堵材料對(duì)不同孔徑濾膜封堵時(shí)間的影響

2.5 水基鉆井液性能評(píng)價(jià)

2.5.1微孔喉封堵材料質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)水基鉆井液性能的影響 微孔喉封堵材料質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)鉆井液性能的影響如表1所示。由表1可見，隨著微孔喉封堵材料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，鉆井液的濾失量呈下降趨勢(shì)，當(dāng)其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.0%時(shí)，鉆井液濾失量的降低尤為明顯，鉆井液高溫高壓濾失量降低至9.6 mL。其原因在于未加微孔喉封堵材料之前的鉆井液體系是以超細(xì)鈣等剛性顆粒搭建骨架為主，再由纖維素穿插于其中的二元封堵體系；微孔喉封堵材料進(jìn)入體系后，在溫度與壓力的協(xié)同作用下，微孔喉封堵材料顆粒發(fā)生形變并擠壓進(jìn)二元封堵體系的縫隙中[19?20]，使濾餅的致密程度更好，該鉆井液體系濾失量進(jìn)一步降低。雖然鉆井液體系在微孔喉封堵材料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.0%時(shí)濾失量最小，但與質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于3.0%時(shí)的高溫高壓濾失量相差較小。結(jié)合黏土水化膨脹實(shí)驗(yàn)與濾膜封堵實(shí)驗(yàn)，選擇以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%的條件進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。

表1　微孔喉封堵材料質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)水基鉆井液性能的影響

注：AV為表觀黏度，PV為塑性黏度，YP為動(dòng)切力。

2.5.2溫度對(duì)水基鉆井液性能的影響 溫度對(duì)水基鉆井液性能的影響見表2。由表2可知，在老化溫度小于140 ℃時(shí)，微孔喉封堵材料對(duì)該體系鉆井液的高溫高壓濾失量能控制在10.0 mL左右，能夠很好地滿足開采時(shí)對(duì)鉆井液的濾失性能要求。但是，在140 ℃時(shí)鉆井液高溫高壓濾失量上升至12.0 mL。原因在于長(zhǎng)鏈降濾失劑耐溫性差，140 ℃時(shí)其長(zhǎng)鏈結(jié)構(gòu)分解斷裂，使膠體結(jié)構(gòu)被破壞[21]，導(dǎo)致封堵性能較差，濾失量有所增加。因此，使用微孔喉封堵材料的該體系鉆井液最佳溫度為100～130 ℃。

2.5.3老化時(shí)間對(duì)水基鉆井液性能的影響 120℃下老化時(shí)間對(duì)鉆井液體系的影響見表3。由表3可知，在120 ℃下老化時(shí)間小于32 h時(shí)，鉆井液高溫高壓濾失量能穩(wěn)定控制在10.0 mL左右；當(dāng)老化時(shí)間為48 h時(shí)，鉆井液的濾失量翻倍，但仍滿足對(duì)一般地層高溫高壓濾失量的要求[22]。原因在于長(zhǎng)時(shí)間處于較高溫度時(shí)，鉆井液中大分子助劑結(jié)構(gòu)被分解斷裂，鉆井液膠體結(jié)構(gòu)被破壞，無法控制失水量及維持流變性。因此，鉆井液的性能受到極大影響。

表2　溫度對(duì)水基鉆井液性能的影響

表3　120 ℃下老化時(shí)間對(duì)水基鉆井液性能的影響

3 結(jié) 論

通過乳液聚合法合成了微納米級(jí)別的微孔喉封堵材料。經(jīng)黏土膨脹實(shí)驗(yàn)，證實(shí)微孔喉封堵材料對(duì)黏土的水化分散性的抑制效果較好，且與低質(zhì)量分?jǐn)?shù)NaCl復(fù)配使用后抑制效果明顯提升。濾膜封堵實(shí)驗(yàn)證實(shí)其能夠?qū)讖皆?.45～10.00 μm的N66親水性濾膜進(jìn)行有效封堵。微孔喉封堵材料在水基鉆井液中可抗120 ℃高溫，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%時(shí)，高溫高壓濾失量可控制在10.0 mL，證實(shí)了微孔喉封堵材料是一種兼具抑制性能和封堵性能的鉆井液用微孔喉封堵材料。

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The Synthesis and Properties of Microporous Throat Plugging Materials for Drilling Fluid

Wang Xiaokun1， Li Lihua1， Yang Chao2， Sun Zhongwei3， Ma Cheng1

（1. School of Petrochemical Engineering， Liaoning Petrochemical University，F(xiàn)ushun Liaoning 113001，China；2. Sinopec Dalian （Fushun） Research Institute of Petroleum and Petrochemical，Dalian Liaoning 116045，China；3. Engineering Institute of Sinopec Henan Oilfield Company，Nanyang Henan 473132，China）

A micropore throat plugging material was prepared by emulsion polymerization. Its structural characteristics were analyzed by Fourier transform infrared (FT?IR) spectrum analysis, Raman spectrum analysis, and thermogravimetric?differential thermal analysis (TG?DTA). The particle size range of the synthesized product was determined by a laser particle size analyzer. The inhibition performance and plugging performance of the micropore throat plugging material were also investigated. The results show that the thermal decomposition temperature of the synthesized product is 321.0 °C and that its particle size distribution is between 500 nm and 2 250 nm. When the quantity of the micropore throat protection material used is 1.5%, it performs excellently in inhibiting clay hydration. Moreover, the inhibition effect significantly improves when the micropore throat plugging material is compounded with 0.5% sodium chloride. The filter membrane plugging experiment proves that the filter membrane with a pore diameter of 0.45～10.00 μm can be effectively plugged by the proposed material, and the plugging time is up to 35.43 min when the plugging quantity is 1.5%. After aging at 120 °C for 16 h, the high temperature and high pressure filtration loss is 10.0 mL when the amount of the micropore throat plugging material added is 1.5%.

Micropore throat plugging material； Inhibition effect； Compounding； Water?based drilling fluid

TE254

A

10.3969/j.issn.1006?396X.2022.02.008

1006?396X（2022）02?0050?06

2021?03?15

2021?04?06

中國(guó)石化科技部項(xiàng)目（219032?3）。

王效坤（1995‐），男，碩士研究生，從事專用石油化學(xué)品生產(chǎn)技術(shù)方面研究；E‐mail: 1104825770@qq.com。

李麗華（1964‐），女，博士，教授，從事新型能源材料的制備及其應(yīng)用研究；E‐mail: llh72@163.com。

（編輯 王戩麗）