王付勝，孔繁淇，王文平,陳亞軍*

(1 中國民航大學(xué) 中歐航空工程師學(xué)院，天津 300300；2 北京經(jīng)緯恒潤科技股份有限公司，北京 100191)

2XXX系列鋁合金因具有高強度和低密度的優(yōu)異性能，被廣泛用于飛機和汽車制造業(yè)的結(jié)構(gòu)材料。雖然Cu和Mg在金屬間化合物相中的貢獻使合金具有較高的強度，但由于金屬間化合物相顆粒的存在，合金的耐蝕性明顯下降[1]。飛機在服役過程中所處的環(huán)境十分復(fù)雜，包括干燥、潮濕、鹽水等。當(dāng)飛機暴露于室外環(huán)境中，特別是在海洋環(huán)境中時，易于發(fā)生不同形式的腐蝕[2-3]。腐蝕疲勞是一種環(huán)境與載荷耦合損傷形式，是航空鋁合金最常見也是危害最嚴重的一種失效類型。在EXCO中LY12-T3腐蝕類型存在點蝕→晶間腐蝕→剝落腐蝕的變化[4]。并且在靜態(tài)腐蝕條件下，材料在早期僅會出現(xiàn)小型蝕坑，且連續(xù)的析出相顆粒會加速腐蝕擴展[5-6]?；佧惖萚7-8]研究了不同的預(yù)腐蝕環(huán)境對7075鋁合金疲勞性能的影響。發(fā)現(xiàn)無腐蝕疲勞斷口表面的塑性條帶較多，而預(yù)腐蝕疲勞斷口則多為準(zhǔn)解理形貌，并且含有更多的脆性條帶，且預(yù)腐蝕后的含孔薄片疲勞壽命較未腐蝕情況下的下降20%以上。Adjel等[9]研究了1050A鋁合金在3.5%NaCl溶液中預(yù)腐蝕不同時間對材料疲勞性能的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，浸泡時間越長會導(dǎo)致材料表面的點蝕數(shù)量增多，但對材料的疲勞壽命影響較小。Zhang等[10]研究了沿海大氣預(yù)腐蝕對2024鋁合金的疲勞失效機理。發(fā)現(xiàn)2024鋁合金主要的腐蝕形態(tài)為晶間腐蝕，疲勞裂紋始于晶間腐蝕的最深邊界。Frédéric等[11]針對2024鋁合金進行了溶液中的原位腐蝕疲勞實驗，研究其腐蝕和疲勞的耦合作用。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，載荷對疲勞裂紋擴展速率的影響遠大于腐蝕時間的影響。Shen等[12]研究了腐蝕條件下A7 N01P-T4鋁合金的疲勞行為。發(fā)現(xiàn)溶液中的氯離子促進了鋁合金基體在裂紋尖端的陽極溶解。腐蝕過程中產(chǎn)生的氫被裂紋尖端的金屬吸收，擴散進入裂紋尖端的塑性區(qū)域，導(dǎo)致局部氫脆，加快裂紋擴展速率。

目前一般采用預(yù)腐蝕后疲勞或者腐蝕疲勞交替進行的實驗研究方法，且多采用溶液和潮濕空氣[2]作為腐蝕環(huán)境。為接近飛機真實服役情況，本工作設(shè)計并搭建原位鹽霧腐蝕疲勞實驗平臺，進行原位腐蝕疲勞實驗，并將預(yù)腐蝕試樣放置于同一鹽霧環(huán)境中進行相同時間的預(yù)腐蝕處理，然后進行預(yù)腐蝕疲勞實驗，分析對比不同腐蝕疲勞條件下的腐蝕疲勞壽命。利用掃描電鏡(SEM)分析宏、微觀斷口特征，探究原位腐蝕疲勞、無腐蝕疲勞和預(yù)腐蝕疲勞裂紋的萌生以及擴展方式，對比分析其失效機理。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗材料

試件材料為2024鋁合金，本工作所用的試樣根據(jù)鋁合金材料腐蝕疲勞實驗標(biāo)準(zhǔn)制備，相關(guān)尺寸選取參照ASTM E466—2015設(shè)計標(biāo)準(zhǔn)，試樣總長度為180 mm，測試段寬度為20 mm，測試段長寬比為3。試件尺寸示意圖如圖1所示，厚度為3 mm。

圖1 試件尺寸示意圖(mm)

1.2 原位鹽霧腐蝕疲勞實驗平臺

設(shè)計搭建專用實驗平臺進行原位鹽霧腐蝕疲勞實驗，示意圖如圖2所示。該平臺分為鹽霧腐蝕部分和疲勞加載部分，鹽霧腐蝕部分包含鹽霧腐蝕實驗箱、引風(fēng)機、導(dǎo)氣管道、原位腐蝕盒、預(yù)腐蝕盒和流量計。預(yù)腐蝕盒與原位腐蝕盒使用相同的導(dǎo)氣管道連接，實現(xiàn)所有試樣在相同腐蝕環(huán)境下暴露相同時間。疲勞試驗機使用Instran8803電液伺服疲勞機。在疲勞實驗過程中，試樣始終處于腐蝕環(huán)境中，且整套裝置的密閉性良好，無鹽霧外溢發(fā)生。

圖2 原位腐蝕疲勞實驗平臺示意圖

1.3 實驗方案

依托原位腐蝕疲勞平臺，在進行原位腐蝕疲勞實驗的同時，在試樣前后放置預(yù)腐蝕試樣，保證預(yù)腐蝕試樣與原位腐蝕試樣處于相同的腐蝕環(huán)境當(dāng)中，當(dāng)原位腐蝕疲勞試樣斷裂后，同時取出預(yù)腐蝕試樣，保證預(yù)腐蝕試樣與原位腐蝕試樣的腐蝕時間相同，達到控制變量的目的。根據(jù)ASTM B117—2016標(biāo)準(zhǔn)，選用質(zhì)量分數(shù)為5%的NaCl溶液作為腐蝕介質(zhì)，pH值控制在6.5～7.2之間，實驗過程中通過鹽霧腐蝕箱控制溫度在35 ℃左右。疲勞載荷波形選用正弦波，根據(jù)拉伸實驗結(jié)果，應(yīng)力水平選為抗拉強度的70%，即350 MPa,固定應(yīng)力比為0.5，頻率為5 Hz。使用Hitachi S-3400 N型掃描電子顯微鏡對疲勞斷口以及表面形貌進行觀察。

2 結(jié)果與分析

2.1 疲勞壽命與分析

表1為三種腐蝕疲勞條件下試樣的疲勞壽命?？梢钥闯?，原位腐蝕疲勞壽命為無腐蝕疲勞壽命的42%，預(yù)腐蝕疲勞壽命為無腐蝕疲勞壽命的92%。說明較短時間的預(yù)腐蝕對2024鋁合金的壽命影響較小，并且原位腐蝕對疲勞壽命的影響遠大于預(yù)腐蝕。圖3為不同腐蝕疲勞條件下材料疲勞壽命分布圖。可以發(fā)現(xiàn)，原位腐蝕疲勞壽命出現(xiàn)了明顯的下降。

圖3 不同腐蝕疲勞條件下疲勞壽命分布

表1 不同腐蝕疲勞條件下的疲勞壽命

2.2 不同腐蝕疲勞源對裂紋擴展形式的影響

圖4為三種腐蝕疲勞條件下的斷口形貌，白色虛線箭頭表示疲勞裂紋擴展方向?？梢杂^察到，疲勞裂紋萌生區(qū)域為平整的扇形放射狀。無腐蝕疲勞試樣和預(yù)腐蝕疲勞試樣斷口僅發(fā)現(xiàn)單一疲勞源，而原位腐蝕疲勞呈現(xiàn)出多個疲勞源的特征。另外，三種方式下疲勞源的位置分布也不同：無腐蝕試樣疲勞源的位置在薄板試樣的棱角處；腐蝕造成的應(yīng)力集中導(dǎo)致疲勞裂紋的萌生，預(yù)腐蝕試樣疲勞源的位置在板材截面?zhèn)冗叄桓g產(chǎn)物所覆蓋，腐蝕形貌較為明顯；原位腐蝕疲勞裂紋源出現(xiàn)在截面?zhèn)冗呉约袄饨翘帲捎谄谠刺幐采w的腐蝕產(chǎn)物較少，疲勞裂紋萌生于原位腐蝕疲勞早期。

圖4 疲勞斷口掃描電鏡照片 (a)無腐蝕；(b)預(yù)腐蝕；(c)原位腐蝕

2.2.1 腐蝕疲勞源斷口形貌

圖5為無腐蝕疲勞源微觀形貌及EDS分析。從圖5(a-1)中可以觀察到，疲勞源附近的斷裂形式為穿晶斷裂，且表面較為粗糙，疲勞裂紋在粗糙的表面擴展緩慢，使得材料最終的疲勞壽命較長[13]。同時，在疲勞源附近可以觀察到若干半球型孔洞。圖5(b-1)為孔洞內(nèi)尚未脫落的粒子微觀圖。從能譜分析結(jié)果可知，孔洞為第二相Cu-Mg化合物脫落留下的痕跡。由于第二相粒子與基體在硬度等方面存在差異，而且二者之間的結(jié)合力較弱，在循環(huán)應(yīng)力加載時第二相粒子易脫落或斷裂，因此成為薄弱區(qū)，導(dǎo)致微裂紋在此處萌生[14]。無腐蝕條件下，應(yīng)力集中和材料微觀結(jié)構(gòu)共同導(dǎo)致試樣裂紋萌生。

圖5 無腐蝕疲勞源微觀形貌(1)及EDS分析(2) (a)基體；(b)粒子

預(yù)腐蝕疲勞斷口表面淺層被呈泥狀花樣的腐蝕產(chǎn)物所覆蓋，腐蝕區(qū)域為連續(xù)的寬且深度淺的晶界腐蝕形貌，大部分區(qū)域腐蝕產(chǎn)物堆積較厚且密集。圖6為預(yù)腐蝕疲勞源處疏松腐蝕產(chǎn)物形貌。與文獻[10]中裂紋從腐蝕最深處開始萌生的結(jié)論相反，如圖6中虛線所示，疲勞源位于腐蝕深度最淺部位，且觀察到方框中裂紋源處的腐蝕產(chǎn)物相對較薄且分布疏松。這是由于腐蝕產(chǎn)物在一定程度上會導(dǎo)致裂紋閉合，阻止裂紋生長，而在腐蝕產(chǎn)物較為疏松的區(qū)域，閉合作用相對較弱，易于疲勞裂紋的擴展[15]。圖7為原位腐蝕疲勞試樣斷口疲勞源SEM圖。如圖7(a)所示，原位腐蝕疲勞試件具有多個裂紋源，裂紋源區(qū)域尺寸約為預(yù)腐蝕疲勞源區(qū)域尺寸的25%。在實驗過程中，外加載荷的作用使表面產(chǎn)生滑移帶，滑移帶的擠入、擠出在表面形成位錯，增加試樣表面的粗糙度，易于腐蝕介質(zhì)附著，導(dǎo)致腐蝕速度加快[16]。如圖7(b)所示，疲勞源出現(xiàn)在點蝕位置，并呈半圓和半橢圓狀向外擴展，斷口表面分布多個連接至試樣表面的撕裂脊，撕裂脊均位于相鄰疲勞源間，且相互平行。說明在疲勞載荷的作用下，相鄰位置裂紋同時擴展，在表面結(jié)合并引起內(nèi)部的脆性斷裂。

圖6 預(yù)腐蝕疲勞源處疏松腐蝕產(chǎn)物

圖7 原位腐蝕疲勞斷口SEM圖

2.2.2 腐蝕疲勞試件表面形貌

圖8為預(yù)腐蝕疲勞試樣表面蝕坑形貌。從圖8(a)中發(fā)現(xiàn)，預(yù)腐蝕疲勞試件表面遍布大小形態(tài)不一的點蝕坑。疲勞加載實驗過程中，在點蝕坑造成的力學(xué)性能薄弱處首先形成疲勞源，裂紋開始在該處擴展，分擔(dān)了其他區(qū)域的應(yīng)力集中，一定程度上減緩其他區(qū)域的裂紋擴展，從而表現(xiàn)為單一疲勞源[17]。由圖8(b)可以觀察到多處腐蝕產(chǎn)物表面出現(xiàn)垂直于加載方向的裂紋，且A處長條形的蝕坑在疲勞載荷下出現(xiàn)了碎裂，此與圖6斷口疲勞源處腐蝕產(chǎn)物疏松形貌相對應(yīng)。

圖8 預(yù)腐蝕疲勞試樣表面點蝕坑形貌

圖9為原位腐蝕疲勞試樣表面裂紋形貌?？梢杂^察到，試樣表面存在不同尺寸且與主應(yīng)力方向垂直、尖銳狹長的裂縫。裂紋的擴展路徑出現(xiàn)較大的偏折，這是由于裂紋對擴展路徑的缺陷較為敏感[18]，偏折區(qū)域?qū)?yīng)于斷口表面的撕裂脊形貌。由于腐蝕產(chǎn)物堆積較少，裂紋閉合作用弱，裂紋萌生速度快，在短時間內(nèi)多處裂紋幾乎同時開始萌生，不同裂紋源間的相互影響較弱，在循環(huán)應(yīng)力的作用下裂紋發(fā)生橫向快速擴展，并與周圍裂縫相連通，加快裂紋擴展速率。

圖9 原位腐蝕疲勞試件表面裂紋形貌

2.3 腐蝕疲勞作用對裂紋擴展速率的影響

2.3.1 解理形貌

當(dāng)金屬材料內(nèi)部晶粒不平行時，裂紋穿晶擴展，從而在斷口上形成解理臺階[17]。圖10為無腐蝕、預(yù)腐蝕和原位腐蝕疲勞解理形貌。由圖10(a)，(b)觀察到，無腐蝕疲勞和預(yù)腐蝕疲勞二者形態(tài)特征相似，都存在連續(xù)的解理面以及與主裂紋擴展方向平行的二次裂紋，并且在第二相的孔洞內(nèi)可觀察到滑移帶。當(dāng)循環(huán)載荷加大時，裂紋擴展過程中遇到硬度較大的第二相粒子，裂紋從其周圍繞過，導(dǎo)致周圍基體材料發(fā)生塑性變形，在孔洞內(nèi)表面形成位錯[19]。圖10(c)為原位腐蝕疲勞準(zhǔn)解理形貌?？梢钥吹浇饫砻姘纪共黄?，解理臺階連續(xù)性差，總體呈雜亂無章狀，解理面被撕裂棱分割。撕裂棱是在裂紋擴展過程中遇到硬度較大的第二相粒子，由于裂紋快速擴展并撕裂材料而呈現(xiàn)出的形貌[20]。在第二相夾雜粒子的孔洞周圍可以觀察到微小的獨立解理臺階，這是由解理斷裂和微孔聚合兩種機制混合作用產(chǎn)生的。

圖10 無腐蝕(a)、預(yù)腐蝕(b)和原位腐蝕(c)疲勞解理形貌

2.3.2 疲勞條帶性質(zhì)

圖11為不同腐蝕疲勞試樣疲勞裂紋擴展區(qū)的條帶形貌。如圖11(a)所示，絕大部分區(qū)域的條帶光滑連續(xù)、間距規(guī)則，可以清楚看到大量與主裂紋擴展方向垂直的條紋狀花樣。通過條紋特征可以判斷，在無腐蝕疲勞條件下，2024鋁合金試件的疲勞裂紋擴展區(qū)的疲勞條帶主要為塑性疲勞條帶，說明該鋁合金試樣具有較好的延性，在受循環(huán)載荷作用時，產(chǎn)生大量塑性變形。圖11(b)為預(yù)腐蝕試樣疲勞裂紋擴展區(qū)的疲勞條帶形貌。發(fā)現(xiàn)大部分區(qū)域的條帶參差不齊，光滑度差。條帶之間有明顯張開的裂痕，而且存在垂直于條痕的微小解理臺階，解理臺階將條痕割裂開，破壞條紋花樣的光滑度。這些微小解理面的方向與主裂紋擴展方向一致，并且呈現(xiàn)出解理河流花樣形貌[21]。上述形態(tài)特征表明，擴展區(qū)疲勞條帶為脆性疲勞條帶，說明經(jīng)過預(yù)腐蝕處理的材料塑性降低，脆性增加[6]，受循環(huán)載荷作用時更易脆性開裂，腐蝕作用使材料有變脆的傾向。圖11(c)為原位腐蝕疲勞擴展區(qū)的條帶形貌。發(fā)現(xiàn)絕大部分區(qū)域的條紋都有崩裂的形貌特征，可以觀察到參差不齊、粗糙的片狀條帶，腐蝕產(chǎn)物覆蓋疲勞條帶導(dǎo)致條帶模糊。大量條帶都是在垂直于主裂紋擴展方向上皸裂的羽狀疲勞條帶，這是脆性疲勞條帶的典型特征。對原位腐蝕疲勞試樣而言，由于表面裂紋處疏松的腐蝕產(chǎn)物空隙促進了腐蝕鹽霧內(nèi)滲[22]，腐蝕介質(zhì)從表面通過裂紋擴散至裂尖的前沿區(qū)域，引起材料的局部損傷，導(dǎo)致鋁合金材料的塑性降低，脆性增加，從而在循環(huán)應(yīng)力的作用下更易脆性開裂[23]。因此2024鋁合金在腐蝕鹽霧氛圍中發(fā)生快速疲勞斷裂，產(chǎn)生脆性疲勞條帶。

圖11 無腐蝕(a)、預(yù)腐蝕(b)和原位腐蝕(c)疲勞條帶形貌

2.3.3 疲勞條帶間距

一條疲勞條帶寬度對應(yīng)一個循環(huán)周期內(nèi)裂紋向前擴展的距離[13]，疲勞條帶間距越大，疲勞裂紋擴展速度越快。掃描電鏡下對不同條件下的試樣斷口進行拍攝，每個試樣的拍攝位置距離相應(yīng)疲勞源相同，放大10000倍后得到清晰的疲勞條帶圖像。對無腐蝕、預(yù)腐蝕和原位腐蝕疲勞條帶間距進行測量，如圖12所示。

圖12 疲勞條帶間距測量 (a)無腐蝕；(b)預(yù)腐蝕；(c)原位腐蝕

如圖12(a)所示，無腐蝕疲勞條帶間距分別為211，196，325 nm，平均間距為244 nm。如圖12(b)所示，預(yù)腐蝕疲勞條帶間距與無腐蝕疲勞條帶差別不大，所測間距分別為107，140，187 nm，平均間距為145 nm。在預(yù)腐蝕過程中，腐蝕介質(zhì)只附著在試樣表面，腐蝕反應(yīng)僅對初始裂紋萌生階段造成影響。而在裂紋擴展階段，試樣不處于腐蝕環(huán)境中，且與無腐蝕疲勞試樣相同均只含有單一疲勞源，所以預(yù)腐蝕對裂紋擴展影響不明顯。這進一步說明預(yù)腐蝕疲勞與無腐蝕疲勞壽命的差異主要體現(xiàn)在裂紋萌生階段，并且在一定的腐蝕時間內(nèi)預(yù)腐蝕對鋁合金疲勞壽命的影響較小。但是在圖12(c)中，原位腐蝕疲勞條帶間距分別為457，409，493，501 nm，平均間距為465 nm，約為無腐蝕疲勞條帶間距的2倍。說明原位腐蝕中腐蝕介質(zhì)對鋁合金材料的影響不止體現(xiàn)在初始裂紋萌生階段。在裂紋擴展過程中，一部分腐蝕介質(zhì)通過裂紋張開的縫隙進入材料內(nèi)部，腐蝕作用導(dǎo)致裂紋尖端材料塑性降低，更易脆性開裂，且由于表面裂紋相互連通，導(dǎo)致裂紋擴展階段應(yīng)力集中更加劇烈，裂紋擴展加速，條帶間距變大。在疲勞初始階段與擴展階段的共同影響下，原位腐蝕疲勞壽命遠小于無腐蝕疲勞和預(yù)腐蝕疲勞。

3 結(jié)論

(1)相同腐蝕條件下，預(yù)腐蝕疲勞壽命為無腐蝕疲勞壽命的92%，原位腐蝕疲勞壽命為無腐蝕疲勞壽命的42%，預(yù)腐蝕疲勞與無腐蝕疲勞壽命的差異主要體現(xiàn)在裂紋萌生階段。

(2)原位腐蝕疲勞下，試樣表面多處微裂紋的萌生擴展并連接是疲勞裂紋快速擴展的主要原因。在裂紋擴展過程中，腐蝕介質(zhì)與在裂紋尖端的腐蝕作用導(dǎo)致疲勞源處腐蝕作用減弱，腐蝕產(chǎn)物較少，且使得裂紋尖端材料變脆，最終導(dǎo)致裂紋擴展速率加快。裂紋在原位腐蝕疲勞試件內(nèi)部快速延伸，破壞解理形貌。

(3)在原位腐蝕疲勞和預(yù)腐蝕疲勞試件內(nèi)部觀察到大量脆性疲勞條帶。原位腐蝕疲勞條帶平均間距約為無腐蝕疲勞間距的2倍，說明裂紋在腐蝕介質(zhì)中的擴展速率遠大于空氣中的擴展速率。