張美珠，衛(wèi)靈君, 2，李昊津，孫昊, 2, 3

包覆–球磨改性市政污泥制備新型紙包裝材料

張美珠1，衛(wèi)靈君1, 2，李昊津1，孫昊1, 2, 3

（1.江南大學 機械工程學院，江蘇 無錫 214000；2.江蘇省食品先進制造裝備技術重點實驗室，江蘇 無錫 214000；3.清華蘇州環(huán)境創(chuàng)新研究院，江蘇 蘇州 215000）

為了解決我國市政污泥的處理處置以及緩解造紙原材料資源緊缺等問題，提出將市政污泥先用淀粉包覆后再進行球磨改性處理，并作為造紙?zhí)盍现苽浼埌b材料的新思路。探究球料比、球磨時間和球磨轉速對污泥填料的粒徑、Zeta電位，以及制備的紙包裝材料性能的影響規(guī)律，通過分析其微觀形貌和熱穩(wěn)定性，初步探索污泥基紙包裝材料的成型機理。實驗結果表明，經球磨改性后可以有效減小淀粉包覆后污泥填料的中位粒徑，降低其Zeta電位。污泥經淀粉包覆改性后制備的紙包裝材料的力學性能得到顯著提高，熱穩(wěn)定性更好。市政污泥經淀粉包覆–球磨改性后制備的污泥基紙包裝材料是一種理想的包裝材料，為市政污泥在包裝材料的高值化應用提供了一條新途徑。

市政污泥；包覆；球磨；紙包裝材料；資源化利用

近年來，紙張在社會、經濟和環(huán)境發(fā)展中扮演著越來越重要的角色，紙張消費量也持續(xù)增長[1-2]，導致造紙和紙漿行業(yè)原材料的競爭加劇[3]。當前，紙包裝原材料的研究主要集中在纖維原材料和造紙?zhí)盍系?個方面：利用農業(yè)廢棄物替代部分木漿，以減少傳統纖維原材料的使用量[4-5]，如Rattanawongkun等[6]將農業(yè)廢棄物（如香蕉莖等）與紙漿共混后制成紙張，這樣可以有效改善混合板材的性能，成為紙漿和造紙工業(yè)的替代原材料；通過向紙漿中添加填料替代部分纖維的使用，目前的造紙?zhí)盍现饕刑妓徕}、高嶺土和滑石粉等[7-9]。Gendy等[10]對高嶺土進行了改性，并用來制備手抄紙，結果表明，將改性后的高嶺土作為填料制備的手抄紙的物理性能得到顯著提升，高嶺土的留著率也得到提高。市政污泥中的主要無機成分為SiO2、Al2O3等，這與常用造紙?zhí)盍细邘X土的成分接近[11]，而且污泥的中位粒徑約為8 μm，符合常用造紙?zhí)盍系牧揭骩12]，因此污泥可以替代傳統造紙?zhí)盍现苽浼埌b材料。目前，污泥的主要處理手段有填埋、堆放、丟棄等[13-14]，其資源化利用率不高。文中利用市政污泥制備紙包裝材料，不僅可以減少污泥堆存所需土地，避免二次污染，有利于保護環(huán)境，而且可以合理利用部分污泥[15-17]，緩解造紙原材料的短缺現狀，有利于再生資源的循環(huán)利用，促進經濟、社會的可持續(xù)發(fā)展。

包覆技術是對聚糖化合物等進行處理，將處理后的聚糖化合物包覆于材料表面的一種技術[18]。淀粉是一種來源廣泛的天然葡萄糖聚合物，將其糊化后可以有效地包覆于填料表面，形成一層沉積膜包覆在填料顆粒的表面，形成具有核/殼結構的改性填料或者多個顆粒一起包覆的結合體[19]。潤脹淀粉可與紙漿纖維產生氫鍵結合，從而改善紙制品的掉粉、掉毛等現 象[20-21]。Zhao等[22]將淀粉經糊化改性后對沉淀碳酸鈣填料進行包覆，結果表明，淀粉包覆改性填料可以顯著改善填料的留著率。由于經淀粉包覆后的填料可能存在團聚現象[19]，會阻礙紙張成型過程中紙纖維的搭接，降低材料的力學性能，因此可對包覆后的填料進行球磨處理，這樣能有效細化、均勻化填料粒徑。謝天宇等[23]對球磨時間和球料比進行了探究，制備了Al2O3/TiAl復合材料，發(fā)現球磨后的粉體分散得更加均勻，制備的復合材料的壓縮強度和硬度均有提高。由此，文中提出將污泥先用淀粉包覆后，再采用球磨預處理方式，以期均勻化填料的粒徑，增大污泥填料的比表面積，改善成型過程中其與紙漿纖維之間的吸附與結合，提升紙包裝材料的力學性能。

文中將市政污泥經淀粉包覆后進行球磨改性處理，制備出新型的污泥基紙包裝材料，符合包裝材料的可持續(xù)發(fā)展理念，可以推動新型包裝填料的使用，提高市政污泥的資源化利用率。

1 實驗

1.1 材料和儀器

主要材料：市政污泥，含水率（質量分數）為73%，有機物（干質量）的質量分數為23%，微米級，符合94–62–EC《包裝及環(huán)境廢棄物指令》要求，由江蘇綠威環(huán)保科技有限公司提供；實驗用漿板紙，由常州市誠鑫環(huán)?？萍加邢薰咎峁?；陽離子淀粉（Cationic Starch，CS），分析純。

主要儀器：PTX–JA210電子天平，華志（福建）電子科技有限公司；HH–4A數顯恒溫水浴鍋，常州恒隆儀器有限公司；DHG–9070A電熱恒溫鼓風干燥箱，寧波賽茵儀器有限公司；QM–3SO4行星式球磨機，南京大學儀器廠；IMT–CP02紙頁成型器，東莞市英特耐森精密儀器有限公司；HK-GZ01紙頁干燥器，東莞市恒科自動化設備有限公司；Model E43.104微機控制電子萬能試驗機，意賽德（天津）自動化儀器有限公司；BSM–6000耐破度儀，杭州輕通博科自動化技術有限公司；Zeta PALS Zeta電位及納米粒度分析儀，美國布魯克海文儀器公司；Bettersize 2600激光粒度分析儀，丹東百特儀器有限公司；Su1510掃描電子顯微鏡，日本日立株式會社；STA449 F3同步熱分析儀，德國耐馳儀器制造有限公司；賽默飛IN10傅里葉紅外光譜儀，賽默飛世爾科技（中國）有限公司。

1.2 方法

采用經包覆–球磨改性后的市政污泥（質量分數為35%）作為填料制備新型紙包裝材料，工藝流程見圖1。

圖1 新型紙包裝材料制備的工藝流程

2 結果與分析

影響球磨的因素有很多，如球磨時間、球料比、球磨溫度和轉速等。若要進行全面的實驗，則實驗條件較復雜、次數過多、周期較長、成本較高。為了更加高效且快速地分析各因素對污泥及污泥基紙包裝材料的影響，文中設計了三因素三水平的包覆–球磨正交實驗。其中，影響因素和水平參考復合材料的球磨工藝進行確定[23-24]，對各組實驗結果進行測定，并且直觀地分析各個水平和因素的影響，實驗方案見表1，實驗結果見表2。

2.1 球磨對市政污泥的影響

2.1.1 粒徑

從圖2a中可以看出，大部分包覆?球磨改性后的市政污泥顆粒的中位粒徑比原污泥（8.079 μm）大，較包覆后（13.07 μm）小。這是由于經淀粉糊化后形成了水凝膠類物質，可以包覆在污泥顆粒的表面，形成具有核/殼結構的改性填料[19]。球磨改性后污泥的中位粒徑比原污泥小，這是因為多數團聚的污泥都被分散成更小的顆粒，細化程度增大，因此粒徑分布整體向左移動，中位粒徑也相應減小，但球磨后的顆粒粒徑均符合目前常用造紙?zhí)盍系牧揭螅?.4～ 50 μm[12]）。從圖2b可以看出，包覆未經球磨改性的污泥的粒徑呈現非正態(tài)分布，出現了顆粒團聚現象，球磨后污泥顆粒的粒徑呈正態(tài)分布，無團聚現象，且較原污泥粒徑分布整體向右移動，說明淀粉可以有效地包覆在污泥表面，改善顆粒的團聚現象。由圖3給出的顆粒微觀形貌可知，原污泥顆粒與實驗1包覆?球磨改性后顆粒的表面形貌有很大差異，原污泥顆粒大小不均勻，且顆粒的棱角較明顯；包覆后未球磨污泥有明顯的團聚現象，顆粒較大，尺寸不均勻；包覆?球磨改性后顆粒的尺寸均勻，沒有明顯的棱角突出，這是因為糊化淀粉會均勻地包覆在單個或者多個污泥填料顆粒的表面，形成核殼結構[19]。

表1 正交實驗方案

Tab.1 Orthogonal test plan

表2 正交實驗結果統計

Tab.2 Statistical table of orthogonal test results

圖2 粒徑分布

圖3 污泥SEM圖

2.1.2 Zeta電位

從圖4可以看出，球磨改性后污泥的Zeta電位較原污泥（?4.44 mV）均有所提高。電位的提升是由于在球磨改性過程中帶有陽電荷的陽離子淀粉有效包覆在污泥表面，賦予了污泥顆粒陽離子特性，從而改變了污泥表面的電荷性質[25]。包覆?球磨改性后的污泥顆粒的Zeta電位絕對值降低，說明體系中的污泥顆粒趨向于凝結或凝聚的狀態(tài)，即顆粒的凝聚力大于分散力，分散被破壞，從而發(fā)生了凝聚，使得污泥顆粒更趨向于吸附在帶負電荷的造紙纖維上。雖然吸附在纖維上的污泥增加，但球磨改性后污泥顆粒的粒徑更加均勻，而且顆粒外部包裹的糊化淀粉在紙漿漿料中形成了能夠發(fā)生形變的水凝膠類物質。在材料壓榨和干燥的過程中，淀粉發(fā)生了形變，更好地填充在紙漿纖維空隙中，增加了紙漿纖維與糊化淀粉的接觸面積，使得改性填料與纖維之間形成了有效的氫鍵結合，從而改善了新型紙包裝材料的強度性能[19]。

圖4 污泥Zeta電位變化

2.2 球磨對紙包裝材料力學性能的影響

2.2.1 抗張性能

由圖5可知，各球磨改性因素影響紙包裝材料抗張指數的主次順序為：轉速>球磨時間>球料比。轉速對材料抗張性能的影響相對最顯著，這與轉速對污泥粒徑的影響相對最顯著相呼應，說明污泥粒徑對紙包裝材料的抗張強度有很大的影響。在轉速為200 r/min時，污泥的中位粒徑約為10 μm，且球磨后污泥的均勻性得到提升，不會因污泥的團聚而阻斷纖維之間的搭接，可以更好地填充于紙漿纖維空隙中。包覆在污泥表面的淀粉與纖維之間形成了氫鍵，可以有效減輕填充污泥對材料強度的不利影響[20]，可提升材料的抗張強度。在轉速為200 r/min下，改性后紙包裝材料的抗張指數較未處理污泥基紙包裝材料的抗張指數（14.92 N·m/g）高，說明紙包裝材料的抗張性能得到改善。

圖5 各球磨改性因素對紙包裝材料抗張指數的影響

2.2.2 耐破性能

由圖6可知，各球磨因素影響紙包裝材料耐破指數的主次順序為：轉速>球磨時間>球料比。這與抗張指數的影響順序一致。其中，在轉速為200 r/min時經填料改性后紙包裝材料的耐破指數相對最大，且比未處理污泥基紙包裝材料的耐破指數（1.67 kPa·m2/g）高。與抗張指數相似，在轉速200 r/min下改性的污泥可以有效填充在纖維的空隙中，提升了材料的緊度，從而有效提升了材料受垂直方向應力的作用效果，耐破性能得到提升。球料比的改變對紙包裝材料耐破指數的影響相對最小。當球磨時間為2 h時耐破指數相對最小，此時污泥的中位粒徑較大，球磨時間較短，顆粒研磨得不均勻，導致成型后紙包裝材料的均勻性較差，從而降低了材料的耐破性能。

圖6 各球磨改性因素對紙包裝材料耐破指數的影響

2.3 包覆?球磨改性紙包裝材料的特性

2.3.1 結構分析

在波數為500～4 000 cm?1時，原纖維紙和實驗1包覆?球磨改性后污泥基紙包裝材料的紅外光譜曲線見圖7。從圖7可知，在1 000 cm?1左右的吸收峰相差不大，主要為纖維素中C—OH基團的振動；在1 430～1 000 cm?1處的吸收峰是?H面內彎曲振動和?伸縮振動，表示C、N、O等原子，表示Si、Al等原子；在1 640～1 500 cm?1附近的吸收峰是C=C、C=N雙鍵的伸縮振動，其中在1 630 cm?1附近的峰是水的H—O—H彎曲振動峰；在2 900 cm?1處的吸收峰是C—H伸縮振動；在3 333、3 440 cm?1附近的寬峰為—OH反對稱伸縮振動，可以產生較多的氫鍵。

圖7 原纖維紙與包覆?球磨改性污泥基紙包裝材料的紅外光譜

與原纖維材料相比，改性后的紙包裝材料在647、667 cm?1處的峰是Si—O鍵對稱伸縮振動峰，在1 156 cm?1處的峰是Si—O—Si反對稱伸縮振動峰，這說明在纖維中存在污泥顆粒；在3 865、3 732 cm?1處的吸收峰是O—H、N—H的伸縮振動峰，說明改性后污泥基材料的羥基基團增加，這有利于形成氫鍵連接，提升了紙包裝材料的力學性能。

2.3.2 熱穩(wěn)定性能分析

由圖8可知，未處理污泥基紙包裝材料和實驗1包覆?球磨改性污泥基紙包裝材料的熱解主要分為4個階段：第1階段為20～100 ℃，主要是升溫過程中試樣中自由水的蒸發(fā)階段；第2階段為330～400 ℃，主要是纖維的熱分解階段，結合紅外結構圖可知，纖維素中的基團發(fā)生分解，分解成小分子氣體和大分子可揮發(fā)物質，該階段試樣的質量損失率大，原污泥試樣和包覆?球磨改性污泥基試樣的質量分數分別為59.22%和48.87%，質量損失率最大時溫度分別為378.3 ℃和376.9 ℃；第3階段為400～600 ℃，主要是難以揮發(fā)物質的析出及以碳酸鹽為主的無機物的分解階段，纖維素、半纖維素等徹底分解，該階段改性后材料的質量變化較未處理組小，熱穩(wěn)定性更好；第4階段為600～800 ℃，該階段2組樣品的質量均變化不大，有機物質已完全灼燒。與未處理污泥基包裝材料的留著率（47.72%）相比，包覆?球磨改性后加填的污泥基包裝材料的留著率均得到提高，改性后 污泥可以更好地吸附在紙漿纖維上，灼燒之后污泥灰分的殘留量較高，材料的質量損失較少，熱穩(wěn)定性能較好。

圖8 污泥基紙包裝材料熱重分析曲線

2.3.3 紙張微觀形貌分析

未改性污泥和包覆?球磨改性后污泥制備的紙包裝材料的微觀形貌見圖9。從圖9可以看出，紙包裝材料中的纖維相互纏結，纖維的表面和空隙中有污泥填充。其中，圖9a為未改性污泥加填的紙包裝材料，纖維中的污泥留著較少，纖維之間的空隙較大；圖9b為包覆?球磨改性后污泥加填的紙包裝材料，有較多污泥存在于纖維的表面及纖維之間的空隙中，纖維之間的空隙較少。造成2種紙包裝材料的微觀形貌不同的原因主要有2個：包覆有糊化淀粉的污泥顆粒表面形成了一種凝膠物質，可以增大污泥與纖維之間的吸附黏結作用，提升了污泥在纖維之中的填充和吸附效率[19]；球磨改性可以均勻化污泥顆粒，使得污泥更好地填充在紙漿纖維空隙中，不僅提升了污泥的留著率，而且改性后污泥基包裝材料更加致密，能夠有效提升材料的力學性能。

圖9 污泥基紙包裝材料的SEM圖片

3 結語

以市政污泥為研究對象，將其先用淀粉包覆后，再進行球磨改性，并作為造紙?zhí)盍现苽湮勰嗷埌b材料，探討球磨改性條件對污泥粒徑、Zeta電位的影響規(guī)律，以及污泥基紙包裝材料的強度性能等。主要結果如下所述。

1）由正交實驗結果可知，球磨轉速對包覆后污泥粒徑的影響較大，而球磨時間對包覆后污泥Zeta電位的影響較大。球磨后污泥的粒徑分布更加均勻，無明顯團聚現象。

2）球磨的最佳條件：球料比為5∶1，球磨時間為4 h，轉速為200 r/min。在該條件下，包覆?球磨的作用效果和制備的污泥基紙包裝材料的強度性能較好。

3）包覆?球磨改性可以有效改善市政污泥的粒徑，形成均勻包覆的填料。改性后的污泥可以改善與纖維之間結合的效果，填充在紙漿纖維空隙中，改性后污泥基紙包裝材料的熱穩(wěn)定性相對較好。

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Properties of Paper Packing Materials Utilized with Municipal Sludge Through Starch Coating-Ball Milling Modification

ZHANG Mei-zhu1, WEI Ling-jun1,2, LI Hao-jin1, SUN Hao1,2,3

(1. School of Mechanical Engineering, Jiangnan University, Jiangsu Wuxi 214000, China; 2. Jiangsu Key Laboratory of Advanced Food Manufacturing Equipment & Technology, Jiangsu Wuxi 214000, China; 3. Research Institute for Environmental Innovation (Suzhou) Tsinghua, Jiangsu Suzhou 215000, China)

This study provides a novel idea for ball milling modification treatment of municipal sludge after starch coating and application to prepare paper packaging materials as papermaking fillers, which can not only solve the problem of municipal sludge treatment and disposal in our country but also alleviate the shortage of papermaking raw material. The effects of the ball-to-material ratio, ball milling time, and ball milling speed on the particle size and Zeta potential of sludge, as well as the performance of the paper packaging material, were investigated. The forming mechanism of sludge-based paper packaging material was explored through analyzing micromorphology and thermal stability. The experimental results showed that the modification by ball milling can effectively reduce the median particle size of the starch-coated sludge filler and reduce its Zeta potential. The mechanical properties of the paper packaging materials prepared from the sludge modified by starch coating were significantly improved, and the thermal stability was better. The results indicated that sludge-based paper packaging material prepared by starch coating-ball milling modification was an ideal material for packing. This study also provided a new method for the high-value application of municipal sludge.

municipal sludge; coating; ball milling; paper packaging material; resource utilization

TS764

A

1001-3563(2022)11-0038-08

10.19554/j.cnki.1001-3563.2022.11.006

2021–12–19

江蘇省食品先進制造裝備技術重點實驗室自主研究課題（FMZ201905）

張美珠（1996—），女，江南大學碩士生，主攻包裝材料與結構。

孫昊（1981—），女，江南大學副教授，主要研究方向為大宗固體廢棄資源化、生物質資源低碳循環(huán)等。

責任編輯：彭颋